BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Fasa Sampel MgB
2
Dengan Penambahan CNT Menggunakan Difraktometer Sinar-X
Sintesis sampel MgB
2
menggunakan sistem Ex-situ dengan penambahan fraksi massa CNT 0, 5, 10, dan 20 yang dilakukan dengan menggunakan reaksi
padatan solid state reaction. Analisa fasa dan struktur kristal MgB
2
dilakukan menggunakan difratometer sinar-X dengan radiasi Cu-
Kα, panjang gelombang 1,54060 Å
, dan dilakukan pengukuran dengan rentang sudut 2Ɵ = 20 – 80
o
, yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada sampel.
4.1.1 Sampel MgB
2
komersil tanpa penambahan CNT, x = 0
Gambar 4. 1 Pola XRD MgB
2
komersil Sampel yang digunakan berupa MgB
2
komersil 100 mesh, ≥99. Gambar 4.1
merupakan hasil identifikasi fasa spesimen MgB
2
dan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa dominan yaitu MgB
2
. Diperlihatkan bahwa MgB
2
memiliki 9 puncak tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk. 3
puncak tertinggi MgB
2,
puncak tertinggi pertama pada 2Ɵ 42.4096
o
, jarak antar
20 25
30 35
40 45
50 55
60 65
70 75
80 2000
4000 6000
inte nsity
a.u
2-theta deg.
MgB2 MgB4
MgO
cp s
Universitas Sumatera Utara
bidang d = 2.12965 Å, FWHM 0.23280
o
, puncak tertinggi kedua pada 2Ɵ 33.4933
o
, jarak antar bidang d = 2.67335 Å, FWHM 0.20650
o
, dan puncak tertinggi ketiga pada 2Ɵ 59.9021
o
, jarak antar bidang d = 1.54288 Å, FWHM 0.23520
o
. Setelah dilakukan Rietveld Rifinement masih terdapat fasa lain dengan puncak yang ditampilkan dalam software MATCH yaitu MgB
4
dan MgO. Dalam data terdapat fasa MgB
4
dengan 2 puncak di 2Ɵ 35.5115
o
, jarak antar bidang d = 2.52591 Å, FWHM 0.20700
o
, 2Ɵ 38.7466
o
, jarak antar bidang d = 2.32213 Å, FWHM 0.20670
o
dan MgO terdapat 2 puncak pada 2Ɵ 42.9800
o
, jarak antar bidang d = 2.10270 Å, FWHM 0.17500
o
, 2Ɵ 62.2721
o
, jarak antar bidang d = 1.48973 Å, FWHM 0.30920
o
.
4.1.2 Sampel MgB
2
Penambahan CNT, x = 5
Gambar 4.2 Pola XRD MgB
2
dengan penambahan 5 CNT Hasil identifikasi fasa sampel MgB
2
dengan penambahan 5 CNT menunjukkan bahwa spesimen memiliki fasa dominan yaitu MgB
2
berdasarkan pencocokan pola difraksi sinar-X. Dari gambar pola XRD untuk spesimen memperlihatkan bahwa
terdapat 9 puncak tertinggi dengan fasa MgB
2
, 2 puncak dari MgB
4
, dan 2 puncak dari MgO. 3 puncak tertinggi MgB
2,
puncak tertinggi pertama pada 2Ɵ 42.3588
o
, jarak antar bidang d = 2.13209 Å, FWHM 0.34820
o
, puncak tertinggi kedua pada
20 25
30 35
40 45
50 55
60 65
70 75
80 1000
2000 3000
4000
inte nsity
a.u
2-theta deg.
MgB2 MgB4
MgO
cp s
Universitas Sumatera Utara
2Ɵ 33.4416
o
, jarak antar bidang d = 2.67737 Å, FWHM 0.29190
o
, dan puncak tertinggi ketiga
pada 2Ɵ 59.8353
o
, jarak antar bidang d = 1.54445 Å, FWHM 0.35680
o
. Dalam data terdapat fasa MgB
4
dengan 2 puncak di 2Ɵ 35.4814
o
, jarak antar bidang d = 2.52798 Å, FWHM 0.26510
o
, 2Ɵ 38.6733
o
, jarak antar bidang d = 2.32636 Å, FWHM 0.30670
o
dan MgO terdapat 2 puncak pada 2Ɵ 42.9600
o
, jarak antar bidang d = 2.10363 Å, FWHM 0.24880
o
, 2Ɵ 62.2271
o
, jarak antar bidang d = 1.49070 Å, FWHM 0.38000
o
. Terjadi perubahan grafik tetapi tidak signifikan, terbentuknya fasa ini memungkinkan puncak dari CNT. CNT
merupakan bahan amorf yang belum bisa ditampilkan dalam pola difraksi sinar X.
4.1.3 Sampel MgB