Uji organoleptis Uji kelarutan senyawa hasil sintesis

Gambar 16. Reaksi etilendiamin dengan asam klorida Petroleum eter digunakan untuk menghilangkan sisa benzaldehid. Endapan yang diperoleh dilanjutkan dengan proses rekristalisasi.

B. Rekristalisasi Senyawa Hasil Sintesis

Untuk mendapatkan senyawa yang murni dilakukan rekristalisasi hasil sintesis. Serbuk yang didapatkan dari hasil sintesis dilarutkan seluruhnya dalam air panas sebab asam sinamat sukar larut dalam air dingin dan lebih mudah larut dalam air panas sehingga jika larutan didinginkan, diharapkan senyawa tersebut mengkristal kembali. Sisa serbuk yang tidak larut dalam air panas disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan dari senyawa yang diinginkan. Penyaringan dilakukan saat larutan masih dalam keadaan panas karena jika larutan sudah dingin, maka senyawa yang diinginkan akan mengendap kembali. Dari hasil rekristalisasi didapatkan rendemen sebesar 52,3. Kristal yang diperoleh dilanjutkan dengan uji pendahuluan untuk menentukan kemurnian senyawa hasil sintesis.

C. Uji Pendahuluan

1. Uji organoleptis

Uji organoleptis dilakukan untuk membandingkan senyawa hasil sintesis dengan starting material. Uji ini meliputi warna, bentuk dan bau. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Tabel III. Hasil Uji Organoleptis senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan starting material dan asam sinamat standar Pengamatan Senyawa hasil sintesis Benzaldehid Asam malonat Asam sinamat Anonim,2001 Bentuk Kristal Cair Serbuk Kristal Warna Putih Kuning Putih - Bau Khas Khas Khas - Gambar 17. Senyawa hasil sintesis Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa senyawa hasil sintesis memiliki ciri-ciri yang berbeda dengan starting material. Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan senyawa baru dan memiliki bentuk yang sesuai dengan asam sinamat standart.

2. Uji kelarutan senyawa hasil sintesis

Uji kelarutan dilakukan untuk mengetahui kelarutan senyawa hasil sintesis dalam pelarut polar maupun nonpolar. Batasan larut menurut Farmakope Indonesia IV adalah 10 sampai 30 bagian pelarut dapat melarutkan 1 bagian zat, sedangkan batasan sangat sukar larut adalah 1000 sampai 10000 bagian pelarut dapat melarutkan 1 bagian zat. Kelarutan senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan kelarutan asam sinamat standar ditunjukkan pada tabel IV. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Tabel IV. Hasil uji kelarutan senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan literatur Pelarut Kelarutan Senyawa hasil sintesis Asam sinamat Anonim, 2001 Aquadest Sangat sukar larut Sangat sukar larut Aquadest panas Larut Larut Etanol Larut Mudah larut Metanol Larut Mudah larut Kloroform Larut Larut Aseton Larut - Dimetil sulfoksida Larut - Dari data hasil uji kelarutan senyawa hasil sintesis dibandingkan dengan data kelarutan asam sinamat standar terdapat kesamaan kelarutan beberapa pelarut. Hal ini memperkuat dugaan sementara bahwa senyawa hasil sintesis merupakan asam sinamat. Hasil uji kelarutan ini akan digunakan sebagai acuan dalam pemilihan pelarut untuk elusidasi struktur senyawa hasil sintesis menggunakan 1 H-NMR dan GC-MS.

3. Uji titik lebur