E. Tata cara penelitian
1. Sintesis Asam Sinamat
Asam malonat 30 mmol 3,138 g dilarutkan dalam etilendiamin 90 mmol 3 ml dengan cara dipanaskan di atas penangas air, kemudian ke dalam
campuran tadi dimasukkan benzaldehid 30 mmol 3,032 ml dan dipanaskan pada suhu 80
C dilanjutkan dengan pengadukan selama 2,5 jam. Asam klorida 2N 50 ml ditambahkan ke dalam larutan, didinginkan dan diaduk sampai terbentuk
endapan. Endapan disaring dengan corong Buchner dan dicuci dengan larutan HCl 2N, air dan petroleum eter. Endapan yang diperoleh selanjutnya dimurnikan
dengan rekristalisasi menggunakan akuades panas.
2. Rekristalisasi Senyawa Hasil Sintesis
Kristal hasil sintesis dilarutkan dalam air panas, kemudian disaring dan filtrat ditampung dalam labu alas bulat. Filtrat tersebut kemudian didinginkan
dalam ice bath hingga terbentuk kristal. Kemudian air disaring dan kristal dikeringkan dalam oven hingga kering. Setelah kering, timbang dan hitung
rendemen yang dihasilkan.
3. Uji Pendahuluan
a. Uji organoleptis. Dilakukan dengan cara mengamati warna, bentuk,
dan bau senyawa hasil sintesis. Kemudian hasil pengamatan dibandingkan dengan starting material yang digunakan dalam penelitian yaitu asam malonat dan
benzaldehid. b.
Uji kelarutan. Senyawa hasil sintesis 50 mg dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, kemudian tambahkan akuades menggunakan pipet tetes, amati
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
kelarutannya. Prosedur yang sama dilakukan dengan pelarut lain yaitu etanol, akuades panas, petroleum eter, dan kloroform. Kemudian bandingkan dengan
asam sinamat standart. c.
Titik Lebur. Kristal senyawa hasil sintesis diisikan kedalam
electrothermal capillary tubes, kemudian dimasukkan ke dalam alat pengukur titik lebur Thermophan. Amati peleburan kristalnya dan catat suhu waktu
pertama kali melebur hingga semua kristal melebur dengan kenaikan suhu 0,2° C per menitnya.
d. Kromatografi gas. Pemisahan dan pemeriksaan kemurnian
senyawa hasil sintesis dilakukan menggunakan instrumen kromatografi gas dengan kondisi alat:
- suhu injektor : 300°C
- jenis kolom : Rtx-5MS
- panjang kolom : 30 meter
- suhu kolom diprogram : 100-300°C
- gas pembawa : helium
- tekanan : 22 kPa
- kecepatan alir fase gerak : 0,5 mlmenit
- detektor ionisasi nyala.
Sebanyak 50 mg senyawa hasil sintesis dilarutkan dalam aseton, kemudian diinjeksikan ke dalam injektor pada alat kromatografi gas. Aliran gas dari gas
pengangkut helium akan membawa cuplikan yang sudah diuapkan masuk
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
kedalam kolom Rtx-5MS yang dilapisi fase cair dimethylpolysiloxane. Selanjutnya cuplikan diukur oleh detektor hingga diperoleh suatu kromatogram.
4. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
Kategori