ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti
Sudjana, 2001.
3.3.2 Penyiapan Sampel
Sampel berupa cumi-cumi segar dibuang jaringan lunaknya tulang rawan, dicuci kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang
telah halus siap untuk ditimbang.
3.3.3 Pembuatan Pereaksi 1. Larutan HNO
3
Larutan HNO
5 N
3
65 sebanyak 346,5 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979.
2. Larutan HNO
3
10 vv
Larutan HNO
3
3. Larutan Dithizon 0,005 bv
65 sebanyak 15,5 ml diencerkan dalam 100 ml akuades Ditjen POM, 1979.
Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform Ditjen POM, 1979.
4. larutan NaS
2
Natrium Disulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling Ditjen POM, 1979.
P 10 bv
5. Larutan NH
4
Ammonium hidroksida 25 sebanyak 7,48 ml diencerkan dalam 100 ml Ditjen POM, 1979
OH 1 N
Universitas Sumatera Utara
6. Larutan SnCl
2
10 bv
SnCl
2
3.3.4 Proses Destruksi
98 sebanyak 10 g dilarutkan dalam 20 ml asam klorida P dan diencerkan dengan akuades hingga 100 ml.
3.3.4.1 Destruksi Kering Untuk Uji Logam Pb dan Cd
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselin yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian
dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur. Kemudian suhunya diatur yaitu 250
o
C, perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350
o
C dengan setiap kenaikan 50
o
C. Suhu dinaikkan lagi menjadi 500
O
C dengan setiap kenaikan 75
O
C dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin. Krus porselin dikeluarkan dari dalam tanur. Abu yang telah
dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
5 N kemudian dikeringkan di atas hot plate dalam lemari asam. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO
3
3.3.4.2 Destruksi Basah Untuk Uji Logam Merkuri
5N dan dilarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Krus porselin
dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml dan dijadikan satu dengan yang sebelumnya, diencerkan sampai 50 ml dengan air
suling. Kemudian disaring, dengan kertas whatman No 40 dengan membuang 2ml larutan pertama dari hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan
untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif SNI-19-2896-1992.
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g, dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 ml, dimasukkan magnetic stirrer ke
dalamnya. Ditambahkan 10 ml campuran HNO
3
65 dan HClO
4
70 1:1.
Universitas Sumatera Utara
Ditambahkan 25 ml H
2
SO
4
95-97 secara perlahan melalui dinding labu dan ditambahkan 5 ml akuades. Kemudian dihubungkan labu dengan pendingin bola.
Setelah itu dipanaskan pada suhu 60-70
o
3.3.5 Analisa Kualitatif
C selama 2 jam. Kemudian didinginkan pada suhu kamar dengan posisi pendingin tetap terpasang. Larutan hasil destruksi
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, lalu disaring dengan kertas saring whatmann no.40
dengan membuang 2 ml larutan pertama dari hasil penyaringan. Larutan tersebut dapat digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif.
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml larutan NaS
2
4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, lalu diatur pH = 4,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N. Ditambahkan 5 ml larutan
dithizon 0,005, dikocok kuat selama 1 menit kemudian dibiarkan kedua P 10 bv, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan
mengandung logam Vogel, 1985. 2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5
dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah.
Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb Fries, 1977. 3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 6,5
dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah
muda berarti sampel mengandung Cd Fries, 1997.
Universitas Sumatera Utara
lapisan memisah. Lapisan dithizon terbentuk warna jingga maka larutan mengandung merkuri Fries, 1997.
3.3.6 Analisa kuantitatif 3.3.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
