Analisis Pencemaran Logam Berat Timbal, Kadmium, Dan Merkuri Dalam Cumi-cumi (Loligo Sp) Di Laut Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

BAHAN SKRIPSI

ANALISIS PENCEMARAN LOGAM TIMBAL, KADMIUM, DAN MERKURI DALAM CUMI-CUMI ( Loligo sp. ) DI LAUT BELAWAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

DIAJUKAN OLEH MARIADI CHAN.

NIM: 030804033

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

BAHAN SKRIPSI

ANALISIS PENCEMARAN LOGAM TIMBAL, KADMIUM, DAN MERKURI DALAM CUMI-CUMI ( Loligo sp. ) DI LAUT BELAWAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

universitas Sumatera Utara Diajukan Oleh MARIADI CHAN.

NIM: 030804033

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

ABSTRAK

Cumi-cumi (Loligo sp.) adalah spesies yang tempat hidupnya berada di dasar laut di daerah laut dangkal, dimana tingkat kontaminasinya lebih tinggi. Dari hasil pemantauan lingkungan PT. (persero) Pelabuhan Indonesia I yang menyatakan bahwa air laut dan lumpur di perairan Belawan telah tercemar oleh limbah B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun), terutama logam Pb, Cd, dan Hg.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan. Pemeriksaan ketiga logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi NaS2 10% b/v dan dithizon 0,005 % pada pH

yang berbeda. Reaksi dengan reagen NaS2

Dari hasil analisis diperoleh kadar timbal pada cumi-cumi sebesar 0,8386 mg/kg, kadar kadmium sebesar 0.0684 mg/kg, kadar merkuri sebesar 0.0308 mg/kg. Kadar logam timbal, kadmium dan merkuri yang diperoleh ini masih belum melewati batas maksimum yang diizinkan oleh Ditjen POM

akan terjadi kekeruhan untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v akan terjadi warna merah tua untuk logam timbal pada pH 8,5; merah muda untuk logam kadmium pada pH 6,5 dan warna jingga untuk logam merkuri pada pH 4,5.

Analisis kuantitatif ketiga logam dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang yang berbeda. Logam timbal diukur pada panjang gelombang 283,3 nm; logam kadmium pada 228,8 nm, sedangkan logam merkuri pada 253,6 nm. Konsentrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standar.

ABSTRACT

Common squids (Loligo sp.) who was living in the sea bottom of the all partial sea, while of the contaminated more high. Based on the result of enviromental monitoring by PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I that stated sea water of Belawan and the mud in the waters had been polluted by Hazardous metals, and the most Pb, Cd, and Hg.

The aim of this experiment was to analyze Pb, Cd, and Hg level in Common squids (Loligo sp.) wich was taken from waters of Belawan. The determination of the metals was done by qualitatively methods and quantitatively methods. Qualitatively analysis by using NaS2 10% b/v and dithizone 0.005% b/v

reagents at the different pH. The reaction with NaS2

From the analysis results of lead in Common squids was 0.8386 mg/kg; cadmium was 0.0684 mg/kg; and mercury was 0.0308 mg/kg. The concentration of lead, cadmium, and mercury metals still below of the maximum concentration limit alloed by Ditjen POM No.03725/B/SK/VII/1989.

10 % reagent will occur turbidity to the metals, whereas with the dithizone 0.005 % reagent will occur the dark red colorfor the lead at pH 8.5; bright red color for the cadmium at 6.5 and the orange color for the mercury at 4.5.

Quantitavely analysis of the metals was done by using Atomic Absorption Spectroscopy method at the different wavelengths. The lead was measured at 283,3 nm; cadmium at 228.8 nm; whereas mercury at 253.6 nm. The concentration of metals was calculated by using calibration curve of the standard solution, respectively.

Pengesahan Skripsi

ANALISIS PENCEMARAN LOGAM BERAT TIMBAL, KADMIUM, DAN MERKURI DALAM CUMI-CUMI (Loligo Sp.) DI LAUT BELAWAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

oleh: Mariadi Chan. NIM 030804033

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal : September 2007

Pembimbing I Panitia Penguji,

(Drs. Muchlisyam, MSi.Apt.) (Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc,Apt)

NIP 130 809 700 NIP 130 804 138

Pembimbing II (Drs. Muchlisyam, MSi.Apt.)

NIP 130 809 700

(Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra, SU.Apt) (Dra. Salbiah,M.Si,Apt.)

NIP 131 283 723 NIP 131653994

Dra. Maralaut.B,MPhil,Apt.) NIP 130535839

Dekan,

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... `iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR LAMPIRAN ... vii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Limbah Industri dan Pertambangan ... 5

2.1.1Limbah Tailing dari Pertambangan ... 6

2.2 logam Berat ... 7

2.2.1. Timbal (Pb) ... 8

2.2.2 Kadmium (Cd) ... 9

2.2.3 Merkuri (Hg) ... 9

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.4 Uji Recovery ... 13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 15

3.1 Bahan-bahan ... 15

3.1.1 Sampel ... 15

3.2 Alat-alat ... 15

3.3 Prosedur ... 15

3.3.1 Metode Pengambilan Sampel ... 15

3.3.2 Penyiapan Sampel ... 16

3.3.3 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.3.4 Proses destruksi ... 17

3.3.4.1 Destruksi Kering Untuk Uji Logam Pb dan Cd ... 17

3.3.4.2 Destruksi Basah Untuk Uji Logam Hg ... 17

3.3.5 Analisis Kualitatif ... 18

3.3.6 Analisis Kuantitatif ... 19

3.3.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 19

3.3.7 Penentuan Kadar Cemaran Logam Dalam sampel ... 21

3.3.7.1 Logam Timbal ... 21

3.3.7.2 Logam Kadmium ... 21

3.3.7.3 Logam Merkuri ... 21

3.3.7.4 Uji Recovery ... 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 23

4.1 Hasil Uji Kualitatif ... 23

4.2 Hasil Uji Kuantitatif ... 24

a. Kurva Kalibrasi ... 24

b. Kadar Cemaran Logam Dalam sampel ... 25

4.3 Uji Perolehan Kembali ... 26

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 22

5.1 Kesimpulan ... 28

5.2 Saran ... 28 DAFTAR PUSTAKA

DAFTAR LAMPIRAN

Laampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar

Pb,Cd, dan Hg 31

Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Garis Regresi 32 Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, dan Hg Dalam Sampel 33 Lampiran 4. Contoh perhitungan kadar logam dalam sampel 34 Lampiran 5. Larutan baku Pb,Cd, dan Hg yang ditambahkan pada

uji recovery 35

Lampiran 6. Hasil analisis logam Pb, Cd, dan Hg setelah ditambahkan

masing-masing larutan baku 36

Lampiran 7. Uji recovery 37

Lampiran 8. Konsentrasi logam Pb, Cd, dan Hg yang sebenarnya di

dalam sampel 38

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Persen Recovery 39 Lampiran 10. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom 35 Lampiran 11. Gambar Mercury Vapour Unit (MVU) 36

Lampiran 12. Gambar Cumi-cumi 37

Lampiran 13. Gambar Uji Kualitatif Logam Pb,Cd, dan Hg. 38 Lampiran 14. Jenis Industri Yang Beroperasi di sekitar Sungai Deli

ABSTRAK

Cumi-cumi (Loligo sp.) adalah spesies yang tempat hidupnya berada di dasar laut di daerah laut dangkal, dimana tingkat kontaminasinya lebih tinggi. Dari hasil pemantauan lingkungan PT. (persero) Pelabuhan Indonesia I yang menyatakan bahwa air laut dan lumpur di perairan Belawan telah tercemar oleh limbah B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun), terutama logam Pb, Cd, dan Hg.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan. Pemeriksaan ketiga logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi NaS2 10% b/v dan dithizon 0,005 % pada pH

yang berbeda. Reaksi dengan reagen NaS2

Dari hasil analisis diperoleh kadar timbal pada cumi-cumi sebesar 0,8386 mg/kg, kadar kadmium sebesar 0.0684 mg/kg, kadar merkuri sebesar 0.0308 mg/kg. Kadar logam timbal, kadmium dan merkuri yang diperoleh ini masih belum melewati batas maksimum yang diizinkan oleh Ditjen POM

akan terjadi kekeruhan untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v akan terjadi warna merah tua untuk logam timbal pada pH 8,5; merah muda untuk logam kadmium pada pH 6,5 dan warna jingga untuk logam merkuri pada pH 4,5.

Analisis kuantitatif ketiga logam dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang yang berbeda. Logam timbal diukur pada panjang gelombang 283,3 nm; logam kadmium pada 228,8 nm, sedangkan logam merkuri pada 253,6 nm. Konsentrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standar.

ABSTRACT

Common squids (Loligo sp.) who was living in the sea bottom of the all partial sea, while of the contaminated more high. Based on the result of enviromental monitoring by PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I that stated sea water of Belawan and the mud in the waters had been polluted by Hazardous metals, and the most Pb, Cd, and Hg.

The aim of this experiment was to analyze Pb, Cd, and Hg level in Common squids (Loligo sp.) wich was taken from waters of Belawan. The determination of the metals was done by qualitatively methods and quantitatively methods. Qualitatively analysis by using NaS2 10% b/v and dithizone 0.005% b/v

reagents at the different pH. The reaction with NaS2

From the analysis results of lead in Common squids was 0.8386 mg/kg; cadmium was 0.0684 mg/kg; and mercury was 0.0308 mg/kg. The concentration of lead, cadmium, and mercury metals still below of the maximum concentration limit alloed by Ditjen POM No.03725/B/SK/VII/1989.

10 % reagent will occur turbidity to the metals, whereas with the dithizone 0.005 % reagent will occur the dark red colorfor the lead at pH 8.5; bright red color for the cadmium at 6.5 and the orange color for the mercury at 4.5.

Quantitavely analysis of the metals was done by using Atomic Absorption Spectroscopy method at the different wavelengths. The lead was measured at 283,3 nm; cadmium at 228.8 nm; whereas mercury at 253.6 nm. The concentration of metals was calculated by using calibration curve of the standard solution, respectively.

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Dalam dua dasawarsa terakhir, kampanye lingkungan terus bergulir terutama di negara-negara maju tanpa henti. Agenda 21 hasil KTT Bumi, 1992 di Rio, diantaranya memuat bahasan khusus mengenai kepentingan bisnis dan industri agar turut melestarikan lingkungan (Strengthening the role of business

and Industry) (Mangunjaya, 2006).

Persepsi dan respon masyarakat terhadap permasalahan pembangunan dan lingkungan senantiasa berkembang. Sebelum konferensi Stockholm 1972, sebagian besar pemimpin dunia menganggap bahwa kerusakan lingkungan hidup adalah harga yang harus dibayar jika ingin melaksanakan pembangunan. Dekade 1980-an juga diwarnai dengan berkembangnya gagasan pembangunan berkelanjutan ( sustainable development), yang di Indonesia lebih populer dengan istilah Pembangunan Berwawasan Lingkungan (PBL). Kemudian ditetapkan oleh pemerintah dalam PP No 29/1986 yaitu, tentang Analisis Mengenai Dampak Lingkungan ( AMDAL) (Kristanto, 2002).

Limbah terjadi akibat adanya suatu proses kegiatan industri yang bentuknya dapat berupa gas, cairan, dan padatan yang dibuang ke lingkungan. Limbah dari industri yang dibuang ke laut atau ke sungai-sungai mengandung berbagai jenis polutan (bahan penyebab polusi) termasuk logam berat. Limbah-limbah ini mengkontaminasi perairan, tanah, ikan, serta makhluk hidup lainnya.

Pencemaran lingkungan oleh logam merkuri (Hg), timbal (Pb), dan kadmium (Cd) dapat menimbulkan dampak yang berbahaya bila tidak ditangani

secara tepat. Terutama di wilayah-wilayah tropis, tingginya tingkat pelapukan kimiawi dan aktivitas biokimia akan menunjang percepatan mobilisasi unsur-unsur berpotensi racun (Herman, 2006).

Kandungan logam di laut berbeda-beda, seperti di daerah pantai, daerah dekat muara sungai, dan daerah laut lepas. Biasanya, daerah pantai memiliki kandungan lebih tinggi daripada daerah laut lepas. Di lautan lepas kontaminasi logam biasanya terjadi secara langsung dari atmosfir atau karena tumpahan minyak dari kapal tanker yang melewatinya. Sedangkan di daerah sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau pertambangan ( Darmono, 2001).

Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi yang terutama adalah timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi dan ekskresi (hati dan ginjal). Beberapa logam mempunyai sifat karsinogenik (pembentuk kanker), maupun teratogenik (salah bentuk organ) (Darmono, 1995).

Pada tahun 2004 di Indonesia heboh oleh kasus Teluk Buyat di Kabupaten Minahasa, dimana ratusan warga penduduk terpencil di Desa Buyat diserang penyakit aneh. Tim dokter menyimpulkan mereka menderita penyakit “minamata” setelah diduga terkontaminasi oleh logam berat merkuri (Hg) akibat pencemaran limbah oleh perusahaan tambang PT Newmont Minahasa Raya (NMR) yang membuang limbah ke laut ( Mangunjaya, 2006).

Menurut penelitian Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah (BAPEDALDA) Sumut pada tahun 2003 di 10 titik di sungai Belawan, sebanyak empat titik kandungan logam berat jauh melampaui ambang batas, seperti merkuri

(Hg), timbal (Pb), seng (Zn), kadmium (Cd), dan kuprum (Cu). Pencemaran yang terparah terjadi di bagian hilir sungai, yaitu Hamparan Perak dengan kandungan

Hg mencapai 0,7012 mg/l (Hamzirwan, 2005). Cumi-cumi merupakan phylum

lambat dari sebagai laut dangkal. Cumi-cumi adalah hewan karnivora yang aktif berburu mangsa berupa ikan-ikan kecil, Zoo plankton dan krustasea ( Oemarjati, 1990).

Menurut Manahan (1984) logam merkuri adalah logam berat yang dalam jaringan terikat pada lipid. Cumi-cumi merupakan hewan yang kaya akan lipid yang dapat menjadi tempat bioakumulatif logam tersebut.

Berdasarkan pola hidupnya tersebut, baik dari habitat maupun oleh faktor makanannya peneliti tertarik untuk memeriksa Cumi-cumi (Loligo sp.) sebagai sampel penelitian karena diduga spesies ini sangat rentan terhadap cemaran, sehingga dapat digunakan sebagai indikator pencemaran logam berat. Logam timbal (Pb), kadmium (Cd), dan merkuri (Hg) merupakan logam berat yang toksik dan kadar logam berat Pb, Cd dan Hg dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas (Laporan Pemantauan Pelindo I, 2004).

Analisis kuantitatif dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom karena metode ini dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi yang rendah ( Khopkar, 1990).

1.2Perumusan Masalah

1.Apakah cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan telah tercemar oleh logam berat Pb, Cd, dan Hg.

2.Berapa kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg pada cumi-cumi yang berasal dari perairan laut belawan.

1.3Hipotesis

1.Diduga bahwa cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan telah tercemar oleh logam berat Pb, Cd, dan Hg.

2.Diduga bahwa kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg dalam cumi-cumi tinggi.

1.4Tujuan

1. Untuk mengetahui cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg pada cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan.

2. Untuk mengetahui kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg, pada cumi-cumi yang berasal dari perairan laut Belawan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Limbah Industri Dan Pertambangan.

Kehidupan manusia di bumi ini sangat bergantung pada lautan, manusia harus menjaga kebersihan dan kelangsunagan kehidupan organime yang hidup di dalamnya. Laut seakan-akan merupakan sabuk pengaman kehidupan manusia di muka bumi ini. Di lain pihak, lautan merupakan tempat pembuangan benda-benda asing dan pengendapan barang sisa yang diproduksi oleh manusia. Lautan juga menerima bahan-bahan yang terbawa oleh air dari daerah pertanian dan limbah rumah tangga dari atmosfer, sampah dan bahan buangan dari kapal, tumpahan minyak dari kapal tanker dan pengeboran minyak lepas pantai, dan masih banyak lagi bahan yang terbuang ke lautan ( Darmono, 2001).

Limbah penggunaan batu bara dan minyak dapat mengandung cemaran logam berat. Pada pabrik pemurnian minyak logam tersebut tertimbun di dalam sisa buangan minyak atau residu, misalnya di dalam aspal dalam bentuk larutan atau padat. Diduga sekitar 30% kandungan logam dalam minyak terdapat di daerah sisa buangannya.

Limbah yang mengandung logam As, Cd, Pb, dan Hg selain berasal dari limbah penggunaan batu bara dan minyak, juga berasal dari limbah pabrik peleburan besi dan baja, pengabuan sampah, pabrik produksi semen, dan limbah dari penggunaan logam yang bersangkutan untuk hasil produksinya ( pabrik baterai/aki, listrik, pigmen/cat warna/tekstil, pestisida, gelas, keramik, dan lain-lain) (Darmono, 1995).

2.1.1 Limbah Tailing dari Pertambangan

Pencemaran oleh limbah industri atau pertambangan dapat berupa tailing dari suatu kegiatan pertambangan yang dibuang di dataran atau badan air, limbah unsur pencemar kemungkinan tersebar di sekitar wilayah tersebut dan dapat menyebabkan pencemaran lingkungan.

Tailing merupakan residu yang berasal dari sisa pengolahan bijih setelah

target mineral utama dipisahkan dan biasanya terdiri atas beraneka ukuran butir, yaitu: fraksi berukuran pasir, lanau, dan lempung. Ketika tailing dibuang dalam bentuk bubur, fraksi pasir cenderung mengendap di sekitar titik pembuangan dan lumpur akan mengendap jauh dari titik pembuangan sebagai suspensi dalam waktu lama. Fraksi pasir kadang-kadang dimanfaatkan untuk pembuatan konstruksi tanggul atau sebagai bahan pengisi backfilling pada tambang bawah permukaan atau bekas galian-galian pada tambang terbuka.

Secara umum pembuangan tailing dilakukan di lingkungan darat yaitu pada depresi topografi atau penampung buatan; sungai atau danau, dan laut.

Tailing sering mengandung konsentrasi mineral berharga yang tidak memenuhi

syarat untuk diambil pada saat ditambang, tetapi disimpan untuk penggunaan di masa mendatang.

Secara mineralogi tailing dapat terdiri atas beraneka mineral seperti silika, silikat besi, magnesium, natrium, kalium, dan sulfida. Dari mineral-mineral tersebut, sulfida mempunyai sifat aktif secara kimiawi, dan apabila bersentuhan dengan udara akan mengalami oksidasi sehingga membentuk garam-garam bersifat asam dan aliran asam mengandung sejumlah logam beracun seperti As, Hg, Pb, dan Cd yang dapat mencemari atau merusak lingkungan (Herman, 2006).

Dalam air, baik logam ringan maupun logam berat, jarang sekali berbentuk atom tersendiri, tetapi biasanya terikat oleh senyawa lain sehingga berbentuk molekul. Ikatan itu dapat berupa garam organik, seperti senyawa metil, etil, fenil maupun garam anorganik berupa oksida, klorida, sulfida, karbonat, hidroksida dan sebagainya. Bentuk ion dari garam tersebut biasanya banyak ditemukan dalam air kemudian bersenyawa atau diserap dan tertimbun dalam tanaman dan hewan air. Logam kemudian bersenyawa dengan bahan kimia jaringan dan membentuk senyawa organik (Darmono, 1995).

2.2. Logam Berat

Disebut logam berat berbahaya karena umumnya memiliki rapat massa tinggi dan sejumlah konsentrasi kecil dapat bersifat racun dan berbahaya. Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat didegradasi maupun dihancurkan. Logam berat dapat masuk ke dalam tubuh manusia lewat makanan, air minum, atau melalui udara (Martaningtyas, 2005).

Arsen (AS), merkuri (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb), adalah jenis logam yang termasuk kelompok logam yang beracun, yang berbahaya bagi kehidupan makhluk hidup. Beberapa logam lain yang juga cukup berbahaya aluminium (Al), kromium (Cr), dan beberapa jenis logam lain yang termasuk kelompok logam esensial, yang dibutuhkan tubuh manusia untuk membantu kinerja metabolisme tubuh, misalnya seng (Zn) dan tembaga (Cu). Logam berat yang nonesensial dapat bersenyawa dengan protein jaringan dan tertimbun serta berikatan dengan protein, sehingga senyawanya disebut metalotionein yang dapat menyebabkan toksik (Darmono, 1995).

Logam berat menjadi berbahaya disebabkan sistem bioakumulasi. Bioakumulasi berarti peningkatan konsentrasi unsur kimia tersebut dalam tubuh makhluk hidup sesuai piramida makanan. Akumulasi atau peningkatan konsentrasi logam berat di alam mengakibatkan konsentrasi logam berat di tubuh manusia adalah tertinggi. Jumlah yang terakumulasi setara dengan jumlah logam berat yang tersimpan dalam tubuh ditambah jumlah yang diambil dari makanan, minuman, atau udara yang terhirup. Jumlah logam berat yang terakumulasi lebih cepat dibandingkan dengan jumlah yang terekskresi dan terdegradasi (Martaningtyas, 2005).

2.2.1 Timbal (Pb)

Timbal adalah sejenis logam abu-abu kebiruan, mempunyai kerapatan yang tinggi, sangat lembut dan mudah meleleh. Larut dalam HNO3 pekat, sedikit

larut dalam HCl dan H2SO4

Pb dalam batuan berada pada struktur silikat yang menggantikan unsur kalsium/Ca, dan baru dapat diserap oleh tumbuhan ketika Pb dalam mineral utama terpisah oleh proses pelapukan. Pb di dalam tanah mempunyai kecenderungan terikat oleh bahan organik dan sering terkonsentrasi pada bagian atas tanah karena menyatu dengan tumbuhan, dan kemudian terakumulasi sebagai hasil pelapukan di dalam lapisan humus. Bijih logam timbal (Pb) yang terbentuk dalam

encer ( Vogel, 1979).

Logam ini penting dalam industri modern yang digunakan untuk pembuatan pipa air karena sifat ketahanannya terhadap korosi dalam segala kondisi dan rentang waktu lama. Pigmen Pb juga digunakan untuk pembuatan cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil.

cebakan dan sedimen terikat dengan mineral-mineral utama seperti: PbS, PbCO3, PbSO4, PbMnO4

Merkuri atau lebih dikenal dengan nama air raksa yang dalam bahasa latin disebut hydragyrum (Hg) adalah logam berat, berupa cairan yang berwarna putih

, dan piromorfit [Pb5(PO AsO4)3Cl].

Dampak dari keracunan Pb adalah dapat menyebabkan hipertensi dan salah satu faktor penyebab penyakit hati. Ketika unsur ini mengikat kuat sejumlah molekul asam amino, haemoglobin, enzim, RNA, dan DNA; maka akan mengganggu saluran metabolik dalam tubuh. Keracunan Pb dapat juga mengakibatkan gangguan sintesis darah, hipertensi, hiperaktivitas, dan kerusakan otak (Herman, 2006).

2.2.2 Kadmium (Cd)

Kadmium merupakan hasil sampingan dari pengolahan bijih logam seng (Zn), yang digunakan sebagai pengganti seng. Unsur ini bersifat lentur, tahan terhadap tekanan, serta dapat dimanfaatkan untuk pencampur logam lain seperti nikel, perak, tembaga, dan besi. Senyawa kadmium juga digunakan bahan kimia, bahan fotografi, pembuatan tabung TV, cat, karet, kembang api, percetakan tekstil dan pigmen untuk gelas dan email gigi ( Herman, 2006).

Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan terutama terikat sebagai metalotionein mengandung unsur sistein, dimana Cd terikat dalam gugus sufhidril (-SH) dalam enzim seperti karboksil sisteinil, histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein purin. Kemungkinan besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh ( Darmono, 2001).

keperakan dengan titik beku -38,87oC dan titik didih 356,90oC serta berat jenis 13,6 dan berat atom 200,61. Logam berat ini banyak digunakan terutama terkait dengan perkembangan industri dan produk obat (Suheimi, 2004).

Kadar merkuri yang tinggi pada perairan umumnya diakibatkan oleh buangan industri (industrial wastes) dan akibat penggunaan senyawa merkuri di bidang pertanian. Merkuri dapat berada dalam bentuk senyawa anorganik dan senyawa organik. Terdapatnya merkuri di perairan dapat disebabkan oleh dua hal, yaitu pertama oleh kegiatan perindustrian seperti pabrik cat,kertas, peralatan listrik, khlorine dan koustic soda; kedua oleh alam itu sendiri melalui proses pelapukan batuan dan peletusan gunung berapi. Namun pencemaran merkuri yang disebabkan kegiatan alam pengaruhnya terhadap biologi maupun ekologi tidak signifikan (Herman, 2006).

Merkuri di alam umumnya terdapat sebagai metil merkuri (CH3-Hg), yaitu bentuk senyawa organik dengan daya racun tinggi dan sukar terurai. Merkuri yang berada dalam bentuk bebas seperti dalam sedimen, oleh bakteri akan dirubah menjadi metil merkuri yang merupakan hasil dari metabolisme bakteri tersebut melalaui proses metilasi.

Proses metilasi dipengaruhi dengan adanya dominasi unsur sulfur (S), yaitu pada keadaan anaerob dan redokpotensial yang rendah. Faktor-faktor yang sangat berpengaruh di dalam pembentukan metill merkuri antara lain: suhu, kadar ion Cl-, kandungan organik, derajat keasaman (pH), dan kadar merkuri.

Beberapa kemungkinan bentuk merkuri yang masuk ke dalam lingkungan perairan alam, yaitu :

- Sebagai inorganik merkuri, melalui hujan, run-off ataupun aliran sungai. Unsur ini bersifat stabil terutama pada keadaan pH rendah.

- Dalam bentuk organik merkuri, yaitu fenil merkuri (C6 H5-Hg), metil merkuri (CH3-Hg) dan alkoksialkil merkuri atau metoksi-etil merkuri (CH3O-CH2-CH2-Hg+). Merkuri organik yang terdapat di perairan alam dapat berasal dari kegiatan pertanian (pestisida).

- Terikat dalam bentuk suspended solid sebagai Hg2+2 (ion merkuro), mempunyai

sifat reduksi yang baik.

- Sebagai merkuri oksida (HgO), melalui kegiatan perindustrian dan manufaktur. Unsur ini memiliki sifat reduksi yang tinggi, berbentuk cair pada temperatur ruang dan mudah menguap (Budiono, 2003).

Di dunia kesehatan merkuri digunakan dalam alat pengukur suhu tubuh (termometer) dan pengukur tekanan darah. Sifat merkuri yang mampu melarutkan berbagai jenis logam yang disebut amalgam, membuat merkuri sering digunakan oleh dokter gigi untuk menambal gigi, yaitu berupa amalgam perak yang mengandung kelebihan perak (jenuh dengan perak). Merkuri juga digunakan sebagai pengawet vaksin yaitu thimerosal. Thimerosal mengandung radikal etil merkuri (CH3CH2Hg+ ) yang berikatan dengan gugus belerang dari thiosalisilat

dan diyakini bersifat toksis. Etil merkuri mempunyai waktu paruh yang lebih singkat dibandingkan dengan metil merkuri, sehingga dinyatakan aman untuk digunakan dalam pengawet vaksin. Hal ini disebabkan merkuri yang masuk ke dalam tubuh akan terlebih dahulu diekskresi sebelum pemberian vaksin berikutnya (Silalahi, 2005).

Sifat korosif alkalis yang dimiliki merkuri mampu merusak selaput lendir (mucous membrans) pada saluran pencernaan seperti mulut, faring (tekak), lambung, usus, dan lain-lain (Silalahi, 2005).

Keracunan oleh merkuri nonorganik terutama mengakibatkan terganggunya fungsi ginjal dan hati. Disamping itu akan mengganggu sistem enzim dan mekanisma sintetik apabila berupa ikatan dengan kelompok sulfur di dalam protein dan enzim. Merkuri (Hg) organik dari jenis metil-merkuri dapat memasuki placenta dan merusak janin pada wanita hamil, mengganggu saluran darah ke otak serta menyebabkan kerusakan otak (Budiono, 2003).

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada unsurnya. Cahaya pada panjang gelomabnag tertentu mempunai cukup energi untuk mengubah tingkat elektron suatu atom. Transisi elektron suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi ( Khopkar, 2003).

Pembentukan atom-atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah:

1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu padat

2. Perubahan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal nyala ke tingkatan-tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dalam mana atom akan memancarkan energi ( Vogel, 1989 ).

Metode spektrofotometri Serapan Atom mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektrofotmetri nyala. Pada metoda spektrofotometri nyala, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara secara serentak pada berbagai jenis logam dalam suatu sampel dapat saja terjadi. Pada metode Spektrofotometri Serapan Atom, perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada nyala. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam –logam yang menbentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Ini tidak berarti bahwa faktor suhu pada Spektrofotometri Serapan Atom tidak diperlukan pengontrolan, karena walaupun pengukuran absorban atom-atom di dalam nyala tidak dipengaruhi oleh suhu nyala secara langsung, tetapi secara tidak langsung suhu nyala tersebut berpengaruh juga terhadap absorban ( Khopkar, 2002 ).

2.4 Uji Recovery

Uji recovery atau uji perolehan kembali adalah salah satu cara untuk mengetahui validitas suatu prosedur analisis. Penentuan suatu zat dalam campurannya dengan salah satu metoda tertentu selalu terbuka kemungkinan adanya gangguan komponen dalam campurannya, sehingga kadar sebenarnya dari analit dalam sampel tidak diketahui dengan pasti. Untuk mengetahui kadar analit

sebenarnya dan ketepatan suatu metoda untuk campuran tertentu dilakukan perubahan recovery. Hal ini sangat penting untuk mengetahui kadar sebenanya sehingga evaluasi terhadap produk dapat dilakukan dengan tepat ( Indah ,2006 ).

Percobaan recovery dalam suatu sampel dilakukan dengan cara, pertama adalah menentukan kadar zat yang diinginkan dalam sampel, selanjutnya ditambahkan bahan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti ke dalam sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama ( Indah, 2006 ).

Persen recovery dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Recovery ( % ) = Kadar total analit -Kadar analit dalam sampel x 100

Kadar bahan baku yang ditambahkan

Dengan mengetahui harga persen recovery, dapat diketahui kadar sebenarnya analit dalam sampel dengan cara mengkonversikan harga persen

recovery tersebut ( Indah, 2006 ).

Salah satu pentingnya dilakukan uji recovery dikaitkan dengan nilai keamanan dari suatu sampel yang dianalisis.hal ini ditunjukkan oleh penelitian yang telah dilakukan oleh Silalahi, J.dkk. (2007), di dalam (Lumban raja, 2007), penentuan kadar nitrat dan nitrit pada air minum yang berasal dari sumur yang berasal dari beberapa daerah Sumatera Utara. Prosedur yang dilakukan untuk penentuan nitrat dan nitrit ini adalah prosedur manual DREL. Advanced Water Quality Laborato. USA .2000, yang sudah dikaliberasi oleh instansi pemerintahan yang resmi.melalui prosedur ini diperoleh %recovery yang rendah yaitu sebesar 50%. Melalui %recovery dapat diketahui dengan pasti kadar zat yang diperiksa dalam sampel, sehingga dapat diketahui pula apakah sampel yang diperiksa memenuhi syarat kesehatan atau tidak.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Bahan-bahan

3.1.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah Cumi-cumi (Loligo sp.) dengan berat antara 300-500 g dan panjang 14-16 cm yang berasal dari perairan laut Belawan.

3.1.2 Pereaksi

Natrium sulfida (NaS2), Ammonium hidroksida (NH4OH) 25 %, Dithizon

95%, kristal kalium sianida, Asam nitrat (HNO3) 65%, Asam perklorat (HClO4)

70%, Asam sulfat (H2SO4) 95-97%, Kloroform (CHCl3

3.2 Alat-alat

) 99,8%. Larutan standar timbal 1000 ppm, Larutan standar kadmium 1000 ppm, dan Larutan standar merkuri 1000 ppm. Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E.Merck kecuali air suling.

Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu (AA-6200), Mercury Vaporise

Unit (MVU) Shimadzu (A-1), lemari asam, pH meter, tanur, hot plate, neraca

analitik, blender dan alat-alat gelas. 3.3 Prosedur

3.3.1 Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan di TPI (Tempat Penampungan Ikan) Bagan Deli-Belawan. Metode pengambilan sampel yaitu dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel

ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti

( Sudjana, 2001).

3.3.2 Penyiapan Sampel

Sampel berupa cumi-cumi segar dibuang jaringan lunaknya (tulang rawan), dicuci kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Sampel yang telah halus siap untuk ditimbang.

3.3.3 Pembuatan Pereaksi 1. Larutan HNO3

Larutan HNO 5 N

3 65 % sebanyak 346,5 ml diencerkan dengan air suling hingga

1000 ml (Ditjen POM, 1979). 2. Larutan HNO3 10% v/v

Larutan HNO3

3. Larutan Dithizon 0,005% b/v

65% sebanyak 15,5 ml diencerkan dalam 100 ml akuades (Ditjen POM, 1979).

Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Ditjen POM, 1979).

4. larutan NaS2

Natrium Disulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1979).

P 10% b/v

5. Larutan NH4

Ammonium hidroksida 25% sebanyak 7,48 ml diencerkan dalam 100 ml (Ditjen POM, 1979)

6. Larutan SnCl2 10% b/v SnCl2

3.3.4 Proses Destruksi

98 % sebanyak 10 g dilarutkan dalam 20 ml asam klorida P dan diencerkan dengan akuades hingga 100 ml.

3.3.4.1 Destruksi Kering Untuk Uji Logam Pb dan Cd

Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselin yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur. Kemudian suhunya diatur yaitu 250oC, perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350oC dengan setiap kenaikan 50oC. Suhu dinaikkan lagi menjadi 500OC dengan setiap kenaikan 75OC dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin. Krus porselin dikeluarkan dari dalam tanur. Abu yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5 N kemudian dikeringkan di atas hot plate

dalam lemari asam. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO3

3.3.4.2 Destruksi Basah Untuk Uji Logam Merkuri

5N dan dilarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Krus porselin dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml dan dijadikan satu dengan yang sebelumnya, diencerkan sampai 50 ml dengan air suling. Kemudian disaring, dengan kertas whatman No 40 dengan membuang 2ml larutan pertama dari hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif ( SNI-19-2896-1992).

Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g, dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 ml, dimasukkan magnetic stirrer ke dalamnya. Ditambahkan 10 ml campuran HNO3 65% dan HClO4 70% (1:1).

Ditambahkan 25 ml H2SO4 95-97% secara perlahan melalui dinding labu dan

ditambahkan 5 ml akuades. Kemudian dihubungkan labu dengan pendingin bola. Setelah itu dipanaskan pada suhu 60-70o

3.3.5 Analisa Kualitatif

C selama 2 jam. Kemudian didinginkan pada suhu kamar dengan posisi pendingin tetap terpasang. Larutan hasil destruksi dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, lalu disaring dengan kertas saring whatmann no.40 dengan membuang 2 ml larutan pertama dari hasil penyaringan. Larutan tersebut dapat digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif.

1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml larutan NaS2

4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, lalu diatur pH = 4,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N. Ditambahkan 5 ml larutan dithizon 0,005%, dikocok kuat selama 1 menit kemudian dibiarkan kedua P 10% b/v, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan mengandung logam ( Vogel, 1985).

2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Fries, 1977). 3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 6,5

dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005%, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd ( Fries, 1997).

lapisan memisah. Lapisan dithizon terbentuk warna jingga maka larutan mengandung merkuri (Fries, 1997).

3.3.6 Analisa kuantitatif

3.3.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Penentuan panjang gelombang maksimum Pb dilakukan pada panjang gelombang 283,3 nm, Cd pada panjang gelombang 228,8 nm, dan merkuri pada panjang gelombang 253, 6 nm.

3.3.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Pb

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N,

ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 100 mcg / ml).

Larutan standar timbal (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan

sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 10 mcg / ml).

Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0; 1; 3; 5; 7; 10 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3

3.3.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Cd

5 N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (larutan kerja ini mengandung 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.

Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N,

Larutan standar kadmium (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N,

ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling (konsentrasi 10 mcg / ml).

Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3

3.3.6.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Merkuri

5 N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan air suling ( larutan kerja ini mengandung 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.

Larutan standar merkuri (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan HNO3 10% v/v, dihomogenkan ( konsentrasi 100 mcg/ml).

Dari larutan (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO3 10%

v/v, di homogenkan sehingga diperoleh larutan merkuri dengan konsentrasi 10 mcg/ml.

Dari larutan (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO3 10%

v/v, dihomogenkan sehingga diperoleh larutan merkuri dengan konsentrasi 1 mcg/ml atau 1000 mcg/l.

Dari larutan mercuri (1000 mcg/l) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO3

10% v/v, dihomogenkan sehingga diperoleh larutan merkuri dengan konsentrasi 100 mcg/l.

Larutan kerja logam merkuri dibuat dengan memipet 0; 1; 3; 5; 7; 10 ml larutan baku 100 mcg/l, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, lalu ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO3 10% v/v, dihomogenkan

sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0; 1; 3; 5; 7; dan 10 mcg/l. Kemudian ditambahkan 5 ml SnCl2

2.3.7 Penentuan Kadar Cemaran Logam Dalam Sampel

10 % b/v, dan diukur serapanya pada panjang gelombang 253,6 nm.

2.3.7.1 Logam timbal (Pb)

Larutan sampel yang berasal dari cumi-cumi yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3

2.3.7.2 Logam Kadmium ( Cd)

5 N diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.

Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom dapat dilihat pada Lampiran 10.

Konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar logam (mg/kg) = (Konsentrasi logam (mcg/ml) X 10-3) X Volume (ml) Berat sampel (g ) X 10

2.3.7.3 Logam merkuri (Hg)

-3

Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam tabung tertutup pada MVU (Mercury Vaporise Unit) yang dilengkapi dengan alat penghisap. Kemudian

ditambahkan 5 ml SnCl2

Kadar merkuri (mg/kg) = (Konsentrasi merkuri (mcg/l) X 10

10% b/v ke dalam tabung tertutup melalui alat penghisap. Larutan diukur serapannya dengan Spektrofotometer Serapan Atom tanpa nyala pada panjang gelombang 253,6 nm. Gambar alat Mercury Vaporise

Unit (MVU) dapat dilihat pada Lampiran 11.

Konsentrasi merkuri dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar merkuri dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

-6

) X Volume (ml) Berat sampel (g ) X 10

3.3.7.4 Uji Recovery

-3

Uji recovery dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel yang telah ditambahkan larutan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu, 2 ml larutan standar Pb (konsentrasi 10 mcg/ml), 2 ml larutan standar Cd (konsentrasi 10 mcg/ml) dan 5 ml larutan standar Hg (konsentrasi 100 mcg/l). Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 5.

Uji recovery dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji recovery dilakukan untuk mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan harga persen

recovery terebut. Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:

% recovery:

= Kadar zat setelah ditambahkan standar - kadar zat dalam sampel X 100% Kadar standar yang ditambahkan dalam sampel

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Uji Kualitatif

Untuk mengidentifikasi bahwa sampel telah tercemar dilakukan reaksi kualitatif yang hasilnya dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb, Cd, Hg, dengan pereaksi NaS2

No

10% b/v dan Dithizon 0,005% b/v

Logam yang dianalisis

Reaksi dengan larutan NaS2

pH Sampel 10% b/v

Reaksi dengan larutan Dithizon 0,005% b/v

Hasil reaksi 1

2 3

Pb Cd Hg

+ + +

8,5 6,5 4,5

merah tua merah muda

Jingga

+ + + Keterangan : + = mengandung logam

Reaksi dengan dithizon 0,005% dilakukan pada pH yang berbeda untuk tiap logam.

Dari Tabel 1, dapat dilihat bahwa dengan penambahan pereaksi NaS2 10%

b/v, dimana logam akan bereaksi dengan NaS2 10% b/v membentuk kekeruhan

yang menunjukkan sampel mengandung logam.

Sedangkan reaksi dengan dithizon 0,005% dapat membedakan logam Pb, Cd, dan Hg dengan memberikan warna yang berbeda pada pH yang berbeda, dimana pada tiap pH yang berbeda hanya positif untuk satu logam saja. Warna uji kualitatif dari logam Pb, Cd, dan Hg dengan pereaksi dithizon dapat dilihat pada Lampiran 13. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-dithizonat (Fries, 1997).

4.2 Uji Kuantitatif a. Kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, dan Hg diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku standar.

Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, dan Hg, diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y= 0,02025X - 0,00007 untuk logam Pb; Y=0,323X - 0,0013 untuk logam Cd, dan Y=0,006582X+ 0,0006 untuk logam Hg.

Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar logam Pb, Cd, dan Hg dapat dilihat pada Lampiran 1. Contoh perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 2. Kurva kalibrasi larutan standar Pb, Cd, dan Hg dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Pb, Cd, dan Hg

Kurna Kalibrasi Logam Timbal (Pb)

y = 0.02025x - 0.00007 R2 _{= 0.9999}

-0.005 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Kons e ntras i (m cg/m l)

A

b

so

rb

an

Kurva Kalibrasi Logam Kadmium (Cd)

y = 0.323x - 0.0013 R2 = 0.9997

-0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Konsentrasi (mcg/ml)

A

b

so

rb

an

si

Kurva Kalibrasi Logam Merkuri

y = 0.006582x + 0.0006 R2 _{= 0.9995}

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07

0 2 4 6 8 10 12

Konsentrasi (m cg/l)

A

b

s

o

rb

a

n

s

i

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk Pb sebesar 0,9999; Cd sebesar 0,9997 dan Hg sebesar 0,9995.

b. Kadar cemaran logam Pb, Cd, dan Hg pada sampel cumi-cumi

Penentuan kadar cemaran logam Pb, Cd, dan Hg dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam Pb, Cd, dan Hg dalam sampel dapat ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi larutan standar.

dapatdilihat pada Lampiran 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, dan Hg dalam Cumi-cumi terdapat pada Tabel 2.

Tabel 2. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, dan Hg

No Logam Kadar rata-rata ( mg/kg)

1 2 3

Pb Cd Hg

0,6820 0,0548 0,0245 4.3 Uji Perolehan kembali

Hasil uji cemaran kadar logam Pb, Cd, dan Hg dalam cumi-cumi setelah penambahan masing-masing larutan bakunya dapat dilihat pada Lampiran 6. Persen perolehan kembali (recovery) dapat dilihat pada Lampiran 7. Contoh perhitungan persen recovery logam dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 9. Persen recovery rata-rata logam Pb,Cd, dan Hg dalam sampel dapat dilihat pada tabel 3.

Tabel 3. Persen Recovery rata-rata Logam Pb, Cd, dan Hg dalam Sampel No Logam yang

dianalisis

Recovery rata-rata

(%) 1

2 3

Pb Cd Hg

81,33 80,14 79.64

Dari persen recovery pada tabel 3. tersebut dapat diperoleh kadar logam Pb, Cd, dan Hg yang sebenarnya dalam sampel. Hasil penetapan kadar logam Pb, Cd, dan Hg sebenarnya setelah dikonversikan dengan nilai persen recovery ditunjukkan pada Lampiran 8. Kadar rata-rata cemaran logam Pb, Cd, dan Hg yang sebenarnya dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Kadar rata-rata Cemaran Logam Pb, Cd, dan Hg Sebenarnya dalam Sampel

No

Logam yang dianalisis

Kadar Logam awal (mg/kg)

Recovery (%)

Kadar logam sebenarnya ( mg/kg)

1 2 3

Pb Cd Hg

0,6820 0,0548 0,0245

81,33 80,14 79,64

0,8386 0,0684 0,0308

Dari Tabel 4, dapat dilihat kadar cemaran logam Pb, Cd dan Hg yang sebenarnya. Logam–loagm ini terdapat dalam cumi-cumi sebagai cemaran, mungkin disebabkan oleh faktor makananan dari cumi-cumi yang memakan ikan kecil dan zoo plankton, maupun tempat hidup (habitat) di dasar laut di daerah laut dangkal, dimana daerah laut dangkal (pantai) kontaminasi logamnya lebih tinggi dan di dalam dasar laut tempat mengendapnya logam-logam dalam sedimen serta tempat tumbuhnya phytoplankton sebagai awal penyerapan logam terlarut, kemudian didistribusikan ke biota lainya.

Menurut Manahan (1984), Logam merkuri adalah logam berat yang bioakumulasinya terdapat pada jaringan lipid. Cumi-cumi merupakan hewan yang mempunyai kandungan lipid yang tinggi, sehingga dapat menjadi tempat akumulatif logam tersebut.

Sedangkan untuk logam Pb dan Cd terdapat dalam cumi-cumi, mungkin disebabkan oleh logam Pb dan Cd dapat terakumulasi dalam hati dan ginjal dimana logam Pb dan Cd lebih reaktif terhadap ikatan ligan dengan sulfur dan nitrogen, yang terikat pada gugus sufhidril (-SH) pada protein yang disebut

metalotionein. Logam Cd dapat tertimbun dalam hati dan ginjal 50% dari total Cd.

Dalam organ lain juga terdapat seperti paru-paru, pankreas, usus, otak, limpa, jantung, dan jaringan lemak (Darmono, 1995).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan kadar cemaran logam berat Pb, Cd, dan Hg dalam sampel cumi-cumi dari perairan laut Belawan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa sampel telah mengandung logam Pb, Cd, dan Hg.

Kadar cemaran logam sebenarnya yang terdapat pada cumi-cumi yaitu sebesar 0,8386 mg/kg unutk logam Pb; 0,0684 mg/kg untuk logam Cd dan 0,0308 mg/kg untuk logam Hg.

Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar logam Pb, Cd, dan Hg yang terdapat dalam cumi-cumi masih dibawah batas maksimum yang diizinkan oleh Ditjen POM, yaitu 2 mg/kg untuk Pb; 0,2 mg/kg untuk Cd, dan 0,5 mg/kg untuk Hg.

5.2 Saran

Oleh karena penelitian ini hanya dilakukan terhadap cumi-cumi, maka disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kontaminasi logam berat pada spesies lain dari kelas Chepalopoda seperti sotong (Sepia sp.) guna menambah data tentang pengawasan cemaran logam dalam hasil laut.

DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Nasional. (1992). Cara Uji Cemaran Logam. SNI 19-2896-1992. Hal. 1-5.

Budiono, Achmad. (2003) Christian, D.G. (1986). Analytical chemistry. 4th

Kristanto, P. (2002). Ekologi Industi. Yogyakarta: Penerbit Andi. Hal. 1162-163. Lumbanraja, Hetty R. (2007). Korelasi Antara Bobot Ikan dengan Kadar Logam

Merkuri pada Ikan Tongkol, Skripsi Fakultas Farmasi USU Medan. Hal.

13.

Mangunjaya, Fachruddin M. (2006). Hidup Harmonis Dengan Alam. Edisi Pertama. Yayasan Obor Indonesia. Jakarta. Hal. 118-119.

Edition. United States Of America: university of Washington. Page: 406-408,

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta : Universitas Indonesia. Hal: 10-11,18, 21-23,26,27.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal: 47, 62, 82, 129-130.

Ditjen POM, (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ke III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 650-651, 671, 716, 643.

Fries, J. (1977). Organic Reagen for Trade analysis. Jerman darmstat. E Merck. p: 243.

Herman, D.Z. (2006). Tinjauan Terhadap TailingMengandung Unsur Pencemar

Arsen (As), Merkuri (Hg), Timbal (Pb), dan Kadmium (Cd) dari Sisa Pengolahan Bijih Logam.Jurnal Geologi Indonesia. Pusat Sumber Daya Geologi.Bandung. Indonesia. Vol.1.hal. 31-36.

Indah, L. (2006). Penetapan Kadar Monosodium Glutamat pada Keripik Kentang

yang Beredar di Kota Medan dengan Metode Titrasi Bebas Air, Skripsi

Jurusan Farmasi FMIPA USU Medan. Hal : 13-14.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal:274-275.

Manahan, E. S,.(1994). Environmental Chemistry. Sixth Edition. London: Lewis Publisher.Pages. 155-156.

Oemarjati, Boen S., Wisnu W. (1990). Taksonomi Avetebrata. Cetakan I. Penerbit UI-Press. Jakarta. Hal. 95.

PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan

Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi sumatera

Utara. Medan. Hal. 4, 6-8, 153.

Silalahi, J. (2005). Merkuri dan Pencemaran Lingkungan. Medika. Vol. XXXI. Edisi Agustus. Hal. 525-528.

Sudjana. (2001). Metode Statiska. Edisi Ke-6. Bandung. Tarsito. Hal.168. Suheimi, H.K. (2004).http://groups.google.co.id/group/RantauNet/browse

Vogel, Arthur. I,. (1979). Kimia Analisis Kualitatif anorganik. Penterjemah: Setiono, L., dkk.. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hal: 212,293-294.

Vogel, Arthur. I,. (1989). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penterjemah: Pujaatmaka dan Setiono. Edisi Ke-4. Jakarta. EGC Kedokteran. Hal. 942-943.

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb,Cd, dan Hg

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb No Konsentrasi

(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 0,0001 0,0018 0,0059 0,0100 0,0141 0,0202

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd No Konsentrasi

(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0,0005 0.0320 0.0615 0.0960 0.1280 0.1600

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Hg

No

Konsentrasi

(mcg/l) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 1 3 5 7 10 0,0000 0.0083 0.0191 0.0338 0.0475 0.0659

Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi logam Pb

No X Y XY X2 Y2

1 2 3 4 5 6 0 0.1 0.3 0.5 0.7 1,0 0.0001 0.0018 0.0059 0.0100 0.0141 0.0202 0,00000 0.00018 0.00177 0.00500 0.00987 0.02020 0,00 0.01 0.09 0.25 0.49 1,00 0.00000001 0.00000324 0.00003481 0.00010000 0.00019881 0.00040804

∑X = 2.6

X = 0.4333

∑Y =

0.0521 Y = 0.0087

∑XY = 0.03702 ∑X = 1.84 ∑Y = 0.00074491 a =

∑

∑

∑

∑ ∑

− Χ − n X n Y X XY / 2 ) ( 2 / ) )( (

= 0.03702 - ( 2,6) ( 0,052)/6 1,84 - 2,62

] / 2 ) ( ) 2 ][( 2 ) ( ) 2 [( / ) )( ( n Y Y Y X n Y X XY Σ − Σ Σ − Σ − Σ / 6 = 0,02025

b = Y – aX

= 0,0087 – (0,02025) (0,4333) = - 0,00007

Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,02025X – 0,00007

r =

= ] 6 / 0521 , 0 00074491 , 0 ][ 6 / 6 , 2 84 , 1 [ 6 / ) 0521 , 0 )( 6 , 2 ( 03702 , 0 2 2 − − − = 014444384 , 0 014443333 , 0 = 0,9999

Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, dan Hg Dalam Sampel 1. Hasil Analisis Logam Pb

No Berat sampel (g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) Kadar (mg/kg) Kadar rata-rata (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0604 25,0252 25,0410 25,0556 25,0397 25,0687 0,0070 0,0065 0,0066 0,0061 0,0075 0,0074 0,3491 0,3244 0,3294 0,3047 0,3738 0.3688 0,6965 0,6481 0,6577 0,6080 0,7464 0,7355 0,6820

2. Hasil Analisis Logam Cd

No

Berat sampel

(g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mg/kg) Kadar rata-rata (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0604 25,0252 25,0410 25,0556 25,0397 25,0687 0.0094 0.0098 0.0067 0.0065 0.0060 0.0070 0.0331 0.0344 0.0248 0.0241 0.0226 0.0257 0.0660 0.0687 0.0495 0.0481 0.0451 0.0513 0,0548

3. Hasil Analisis Logam Hg

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/l) kadar (mg/kg) Kadar rata-rata (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0640 25,0960 25,0221 25,0112 25,0241 25,0532 0.0165 0.0160 0.0155 0.0175 0.0178 0.0173 2.4158 2.3398 2.2638 2.5677 2.6133 2.5373 0.0241 0.0233 0.0226 0.0257 0.0261 0.0253 0,0245

Lampiran 4. Contoh perhitungan kadar Logam dalam Sampel Misalnya untuk logam Pb

Berat sampel yang ditimbang = 25.0604 g Absorbansi ( Y) = 0.0070

Y = 0,02025X – 0,00007

X = 0,3491

02025 , 0

00007 , 0 0070 , 0

= +

Konsentrasi logam Pb = 0,3491 mcg/ml Kadar merkuri dalam sampel:

= Konsentrasi timbal (mcg/ml) X Volume (ml) Berat sampel (g)

) ( 0604 , 25

50 ) / ( 3491 , 0

g

ml X ml mcg

=

= 0,6965 mcg/g = 0,6965 mg/kg

Lampiran 5. Larutan baku Pb,Cd, dan Hg yang ditambahkan pada Uji recovery

1. Larutan baku Pb yang ditambahkan pada Uji recovery

No Berat sampel (g) Volume standar ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar ditambahkan (mcg/ml)

Kadar Pb yang ditambahkan (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0301 25,0411 25,0500 25,0113 25,0215 25,0521 2 2 2 2 2 2 10 10 10 10 10 10 0,7990 0,7987 0,7984 0,7996 0,7993 0,7983 2. Larutan baku Cd yang ditambahkan pada Uji recovery

No Berat sampel (g) Volume standar ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar ditambahkan (mcg/ml)

Kadar Cd yang ditambahkan (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0301 25,0411 25,0500 25,0113 25,0215 25,0521 2 2 2 2 2 2 10 10 10 10 10 10 0,7990 0,7987 0,7984 0,7996 0,7993 0,7983 3. Larutan baku Hg yang ditambahkan pada Uji recovery

No Berat sampel (g) Volume standar ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar ditambahkan (mcg/l)

Kadar Hg yang ditambahkan (mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25.0341 25.0521 25.0632 25.0342 25.0411 25.0546 5 5 5 5 5 5 100 100 100 100 100 100 0.019973 0.019958 0.019950 0.019973 0.019967 0.019956 Kadar yang ditambahkan = Volume standar (ml) X konsntrasi standar (mcg/ml)

Lampiran 6. Hasil analisis logam Pb, Cd, dan Hg setelah ditambahkan masing-masing larutan baku

1. Hasil analisis logam Pb setelah ditambahkan larutan baku Pb

No Berat sampel (g)

Absorbansi

konsentrasi

(mcg/ml) Kadar ( mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0301 25,0411 25,0500 25,0113 25,0215 25,0521 0,0136 0,0132 0,0133 0,0129 0,0139 0,0137 0.6751 0.6553 0.6602 0.6405 0.6898 0.6800 1,3486 1,3084 1,3178 1,2804 1,3784 1,3572 2. Hasil analisis logam Cd setelah ditambahkan larutan baku Cd

No Berat sampel (g)

Absorbansi

konsentrasi

(mcg/ml) Kadar ( mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25,0301 25,0411 25,0500 25,0113 25,0215 25,0521 0.1128 0.1123 0.1109 0.1118 0.1075 0.1113 0.3533 0.3517 0.3474 0.3502 0.3368 0.3486 0.7057 0.7023 0.6934 0.7000 0.6731 0.6958 3. Hasil analisis logam Hg setelah ditambahkan larutan baku Hg

No Berat sampel (g

Absorbansi konsentrasi (mcg/l)

Kadar ( mg/kg) 1 2 3 4 5 6 25.0341 25.0521 25.0632 25.0342 25.0411 25.0546 0.0277 0.0264 0.0263 0.0279 0.0281 0.0271 4.1174 3.9199 3.9047 4.1478 4.1782 4.0263 0.0411 0.0391 0.0389 0.0414 0.0417 0.0402

Lampiran 7. Uji recovery No Logam yang dianalisis Kadar awal (mg/kg) Kadar yang ditambahkan (mg/kg) Kadar akhir (mg/kg) Recovery (%) 1. Pb 0,6965 0,6481 0,6577 0,6080 0,7464 0,7355 0,7990 0,7987 0,7984 0,7996 0,7993 0,7983 1,3486 1,3084 1,3178 1,2804 1,3784 1,3572 81,61 82,67 82,68 84,09 79,06 77,88 2 Cd 0.0660 0.0687 0.0495 0.0481 0.0451 0.0513 0,7990 0,7987 0,7984 0,7996 0,7993 0,7983 0.7057 0.7023 0.6934 0.7000 0.6731 0.6958 80.05 79.32 80.64 81.52 78.57 80.73 3 Hg 0.0241 0.0233 0.0226 0.0257 0.0261 0.0253 0.019973 0.019958 0.019950 0.019973 0.019967 0.019950 0.0411 0.0391 0.0389 0.0414 0.0417 0.0400 85.21 79.25 81.95 78.72 78.20 74.54

Lampiran 8. Konsentrasi logam Pb, Cd, dan Hg yang sebenarnya di dalam sampel No Logam yang dianalisis Kadar (mg/kg) Rata-rata recovery (%) Kadar sebenarnya (mg/kg) Kadar rata-rata (mg/kg) 1. Pb 0,6965 0,6481 0,6577 0,6080 0,7464 0,7355 81,33 81,33 81,33 81,33 81,33 81,33 0,8564 0,7969 0,8087 0,7476 0,9177 0,9043 0,8386 2. Cd 0.0660 0.0687 0.0495 0.0481 0.0451 0.0513 80.14 80.14 80.14 80.14 80.14 80.14 0.0824 0.0857 0.0618 0.0600 0.0563 0.0640 0,0684 3. Hg 0.0241 0.0233 0.0226 0.0257 0.0261 0.0253 79.64 79.64 79.64 79.64 79.64 79.64 0.0303 0.0293 0.0284 0.0323 0.0328 0.0318 0,0308

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Persen Recovery Misalnya logam timbal (Pb),

Untuk sampel dengan berat = 25,0604 g, kadar timbal yang terdapat dalam sampel; K = 0,6965 mg/kg.

Kadar timbal dalam sampel setelah penambahan timbal baku, untuk sampel dengan berat 25,0301g adalah; K = 1,3486 mg/kg

Jumlah timbal baku yang ditambahkan ke dalam sampel: Konsentrasi timbal yang ditambahkan

= Volume Pb yang ditambahkan(ml) X Konsentrasi larutan baku Pb (mcg/ml) = 2ml x 10 mcg/ml

= 20 mcg

Kadar timbal yang ditambahkan: K

g mcg

0301 , 25

20

=

= 0,7990 mcg/g =0,7990 mg/kg

% Recovery = Jumlah timbal akhir – jumlah timbal awal X 100% Jumlah timbal baku yang ditambahkan

% 100 /

7990 , 0

/ 6965 , 0 / 3486 , 1

X kg

mg

kg mg kg

mg −

=

Jumlah kadar logam sebenarnya:

Perhitungan kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dari % recovery yang didapat:

Kadar timbal awal dalam sampel dengan berat 25,0604 g adalah = 0,6965 mg/kg Rata-rata %recovery = 81,61% + 82,67% + 82,68% +84,09%+79,065%+77,88%

6 = 81,33%

Kadar sebenarnya adalah = X0,6965mg/kg

% 33 , 81

% 100

= 0,8564 mg/kg Rata-rata kadar timbal sebenarnya adalah:

= 0,8564 + 0,7969 + 0,8087 + 0,7476 + 0,9177 + 0,9043 6

Lampiran 13. Gambar Uji Kualitatif Logam Pb,Cd, dan Hg. 1. Gambar Uji Kualitatif Logam Pb

Lampiran 14. Jenis Industri yang beroperasi disekitar sungai Deli dan Sungai Belawan

1.Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli saat ini serta limbah yang dihasilkanya.

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah IPAL Jenis polutan Kecamatan Medan Johor

1. PT. Kimsar Paper Jl. Bridgen Zein Hamid Kel. Titi Kuning Kertas rokok Limbah cair, padat, gas

Ada Cd, sludge, BOD, COD, TSS, NH3,

CaCO3, gas

buang, Hg 2. PT. Amir

Hasan Jl. Medan Delitua Lingkar sepeda Limbah cair, padat, B3

Ada Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

3. PT. Sinar Mulia Kel. Kedai Durian Spare part sepeda Limbah cair, padat, B3

- Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

4. PT. Bandung Asa Jaya Jl. Medan Deli tua Pencucian jeans Limbah cair, B3

Tidak ada

Zat warna, deterjen tekstil, B3

5. PT. Intan Trisula Jl. Medan Deli tua Km 7,4 Pencucian jeans Limbah cair, B3

Tidak ada

Zat warna, deterjen tekstil, B3

Kecamatan Medan Polonia 1 PT. Vigour Jl.

Monginsidi Minuman anggur Limbah cair, padat, B3

- Zat warna, B3

Kecamatan Medan Deli 1. PT. Baja

Garuda

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3

2. PT. Growth Sumatera

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3, Ni,

lapisan minyak

Sudarso Bahan Kimia

cair, B3 CO, Bau, B3

4. PT. Gunung Sahapi

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik Baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3, Ni,

lapisan minyak 5. PT. United

Rope

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 10 Pabrik pipa PVC dan Nylon Limbah cair

- HC, CO, VC, NH3, Bau, zat

pewarna, Cd

2.Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Belawan saat ini serta limbah yang dihasilkanya.

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan 1. PT. Ever

Bright

Baterai

kering Paya Geli

Limbah

cair Cd, zat pewarna 2.

PT. Damai Abadi

Pelapisan

logam Paya Geli

Limbah cair, B3

Ph rendah, CN, fenol, lapisan minyak dan lemak, B3

3. PT. Invilon

Sagita Pipa PVC Paya Geli

Limbah cair

HC, CO, VC, NH3,

bau, zat pewarna, Cd 4.

CV. Kawat

Kasa Kawat kasa

Tanjung Gusta

Limbah cair

NOx, SOx, Ni, B3,

CO, H2S, Cl, Bau,

As, Cr, lapisan Minyak dan lemak 5. PT.

Kelambir Jaya

Kertas Tanjung Gusta

Limbah cair

Cd, Sludge, BOD, COD, NH3, CaCO3,

gas buang, Hg 6. PT.

Everbright Battery Factory

Baterai Paya Geli Limbah cair

Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna

Lampiran 12. Gambar Cumi-cumi (Loligo Sp.)

Lampiran 13. Gambar Uji Kualitatif Logam Pb,Cd, dan Hg. 1. Gambar Uji Kualitatif Logam Pb

2.Gambar Uji Kualitatif Logam Cd

Lampiran 14. Jenis Industri yang beroperasi disekitar sungai Deli dan Sungai Belawan

1.Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli saat ini serta limbah yang dihasilkanya.

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah IPAL Jenis polutan

Kecamatan Medan Johor

1. PT. Kimsar Paper Jl. Bridgen Zein Hamid Kel. Titi Kuning Kertas rokok Limbah cair, padat, gas

Ada Cd, sludge, BOD, COD, TSS, NH3,

CaCO3, gas

buang, Hg 2. PT. Amir

Hasan Jl. Medan Delitua Lingkar sepeda Limbah cair, padat, B3

Ada Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

3. PT. Sinar Mulia Kel. Kedai Durian Spare part sepeda Limbah cair, padat, B3

- Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

4. PT. Bandung Asa Jaya Jl. Medan Deli tua Pencucian jeans Limbah cair, B3

Tidak ada

Zat warna, deterjen tekstil, B3

5. PT. Intan Trisula Jl. Medan Deli tua Km 7,4 Pencucian jeans Limbah cair, B3

Tidak ada

Zat warna, deterjen tekstil, B3 Kecamatan Medan Polonia

1 PT. Vigour Jl.

Monginsidi Minuman anggur Limbah cair, padat, B3

- Zat warna, B3

Kecamatan Medan Deli

1. PT. Baja Garuda

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3

2. PT. Growth Sumatera

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3, Ni,

lapisan minyak 3. PT. Superin Jl. KL. Yos Pabrik Limbah - NH3, HC,

Sudarso Bahan Kimia

cair, B3 CO, Bau, B3

4. PT. Gunung Sahapi

Jl. KL. Yos Sudarso

Pabrik Baja

Limbah cair, gas, B3

- NOx, SOx,

CO, H2S, Cl,

bau, As, Cr, Zn, B3, Ni,

lapisan minyak 5. PT. United

Rope

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 10 Pabrik pipa PVC dan Nylon Limbah cair

- HC, CO, VC, NH3, Bau, zat

pewarna, Cd

2.Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Belawan saat ini serta limbah yang dihasilkanya.

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan 1. PT. Ever

Bright

Baterai

kering Paya Geli

Limbah

cair Cd, zat pewarna 2.

PT. Damai Abadi

Pelapisan

logam Paya Geli

Limbah cair, B3

Ph rendah, CN, fenol, lapisan minyak dan lemak, B3

3. PT. Invilon

Sagita Pipa PVC Paya Geli

Limbah cair

HC, CO, VC, NH3,

bau, zat pewarna, Cd 4.

CV. Kawat

Kasa Kawat kasa

Tanjung Gusta

Limbah cair

NOx, SOx, Ni, B3,

CO, H2S, Cl, Bau,

As, Cr, lapisan Minyak dan lemak 5. PT.

Kelambir Jaya

Kertas Tanjung Gusta

Limbah cair

Cd, Sludge, BOD, COD, NH3, CaCO3,

gas buang, Hg 6. PT.

Everbright Battery Factory

Baterai Paya Geli Limbah cair

Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna