Larutan kerja logam merkuri dibuat dengan memipet 0; 1; 3; 5; 7; 10 ml larutan baku 100 mcgl, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
lalu ditepatkan sampai garis tanda dengan larutan HNO
3
10 vv, dihomogenkan sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0; 1; 3; 5; 7; dan 10 mcgl.
Kemudian ditambahkan 5 ml SnCl
2
2.3.7 Penentuan Kadar Cemaran Logam Dalam Sampel
10 bv, dan diukur serapanya pada panjang gelombang 253,6 nm.
2.3.7.1 Logam timbal Pb
Larutan sampel yang berasal dari cumi-cumi yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO
3
2.3.7.2 Logam Kadmium Cd
5 N diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometer
Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm. Gambar Alat Spektrofotometri
Serapan Atom dapat dilihat pada Lampiran 10.
Konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam timbal dan
kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: Kadar logam mgkg = Konsentrasi logam mcgml X 10
-3
X Volume ml Berat sampel g X 10
2.3.7.3 Logam merkuri Hg
-3
Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam tabung tertutup pada MVU Mercury Vaporise Unit yang dilengkapi dengan alat penghisap. Kemudian
Universitas Sumatera Utara
ditambahkan 5 ml SnCl
2
Kadar merkuri mgkg = Konsentrasi merkuri mcgl X 10 10 bv ke dalam tabung tertutup melalui alat
penghisap. Larutan diukur serapannya dengan Spektrofotometer Serapan Atom tanpa nyala pada panjang gelombang 253,6 nm. Gambar alat Mercury Vaporise
Unit MVU dapat dilihat pada Lampiran 11.
Konsentrasi merkuri dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar merkuri dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut:
-6
X Volume ml Berat sampel g X 10
3.3.7.4 Uji Recovery
-3
Uji recovery dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel yang telah
ditambahkan larutan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu, 2 ml larutan standar Pb konsentrasi 10 mcgml, 2 ml
larutan standar Cd konsentrasi 10 mcgml dan 5 ml larutan standar Hg konsentrasi 100 mcgl. Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel
dapat dilihat pada Lampiran 5.
Uji recovery dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji recovery dilakukan untuk
mengetahui kadar sampel sebenarnya dengan cara mengkonversikan harga persen recovery terebut. Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:
recovery: = Kadar zat setelah ditambahkan standar - kadar zat dalam sampel X 100
Kadar standar yang ditambahkan dalam sampel
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji Kualitatif
Untuk mengidentifikasi bahwa sampel telah tercemar dilakukan reaksi
kualitatif yang hasilnya dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb, Cd, Hg, dengan pereaksi NaS
2
No 10 bv
dan Dithizon 0,005 bv Logam yang
dianalisis Reaksi dengan
larutan NaS
2
pH Sampel
10 bv Reaksi dengan
larutan Dithizon
0,005 bv Hasil
reaksi 1
2 3
Pb Cd
Hg +
+ +
8,5 6,5
4,5 merah tua
merah muda Jingga
+ +
+
Keterangan : + = mengandung logam Reaksi dengan dithizon 0,005 dilakukan pada pH yang berbeda
untuk tiap logam.
Dari Tabel 1, dapat dilihat bahwa dengan penambahan pereaksi NaS
2
10 bv, dimana logam akan bereaksi dengan NaS
2
10 bv membentuk kekeruhan yang menunjukkan sampel mengandung logam.
Sedangkan reaksi dengan dithizon 0,005 dapat membedakan logam Pb, Cd, dan Hg dengan memberikan warna yang berbeda pada pH yang berbeda,
dimana pada tiap pH yang berbeda hanya positif untuk satu logam saja. Warna uji kualitatif dari logam Pb, Cd, dan Hg dengan pereaksi dithizon dapat dilihat pada
Lampiran 13. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks
logam-dithizonat Fries, 1997.
23
Universitas Sumatera Utara
