3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal nyala ke tingkatan-
tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dalam mana atom akan memancarkan energi Vogel, 1989 .
Metode spektrofotometri Serapan Atom mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektrofotmetri nyala. Pada metoda spektrofotometri nyala,
emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu
spesifik, dan eksitasi secara secara serentak pada berbagai jenis logam dalam suatu sampel dapat saja terjadi. Pada metode Spektrofotometri Serapan Atom,
perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada nyala. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam –logam yang menbentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan
selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Ini tidak berarti bahwa faktor suhu pada Spektrofotometri Serapan Atom tidak diperlukan
pengontrolan, karena walaupun pengukuran absorban atom-atom di dalam nyala tidak dipengaruhi oleh suhu nyala secara langsung, tetapi secara tidak langsung
suhu nyala tersebut berpengaruh juga terhadap absorban Khopkar, 2002 .
2.4 Uji Recovery
Uji recovery atau uji perolehan kembali adalah salah satu cara untuk mengetahui validitas suatu prosedur analisis. Penentuan suatu zat dalam
campurannya dengan salah satu metoda tertentu selalu terbuka kemungkinan adanya gangguan komponen dalam campurannya, sehingga kadar sebenarnya dari
analit dalam sampel tidak diketahui dengan pasti. Untuk mengetahui kadar analit
Universitas Sumatera Utara
sebenarnya dan ketepatan suatu metoda untuk campuran tertentu dilakukan perubahan recovery. Hal ini sangat penting untuk mengetahui kadar sebenanya
sehingga evaluasi terhadap produk dapat dilakukan dengan tepat Indah ,2006 .
Percobaan recovery dalam suatu sampel dilakukan dengan cara, pertama adalah menentukan kadar zat yang diinginkan dalam sampel, selanjutnya
ditambahkan bahan baku yang jumlahnya diketahui dengan pasti ke dalam sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama Indah, 2006 .
Persen recovery dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Recovery = Kadar total analit -Kadar analit dalam sampel x 100
Kadar bahan baku yang ditambahkan Dengan mengetahui harga persen recovery, dapat diketahui kadar
sebenarnya analit dalam sampel dengan cara mengkonversikan harga persen recovery tersebut Indah, 2006 .
Salah satu pentingnya dilakukan uji recovery dikaitkan dengan nilai keamanan dari suatu sampel yang dianalisis.hal ini ditunjukkan oleh penelitian
yang telah dilakukan oleh Silalahi, J.dkk. 2007, di dalam Lumban raja, 2007, penentuan kadar nitrat dan nitrit pada air minum yang berasal dari sumur yang
berasal dari beberapa daerah Sumatera Utara. Prosedur yang dilakukan untuk penentuan nitrat dan nitrit ini adalah prosedur manual DREL. Advanced Water
Quality Laborato. USA .2000, yang sudah dikaliberasi oleh instansi pemerintahan yang resmi.melalui prosedur ini diperoleh recovery yang rendah yaitu sebesar
50. Melalui recovery dapat diketahui dengan pasti kadar zat yang diperiksa dalam sampel, sehingga dapat diketahui pula apakah sampel yang diperiksa
memenuhi syarat kesehatan atau tidak.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan 3.1.1 Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah Cumi-cumi Loligo sp. dengan berat antara 300-500 g dan panjang 14-16 cm yang berasal dari perairan
laut Belawan.
3.1.2 Pereaksi
Natrium sulfida NaS
2
, Ammonium hidroksida NH
4
OH 25 , Dithizon 95, kristal kalium sianida, Asam nitrat HNO
3
65, Asam perklorat HClO
4
70, Asam sulfat H
2
SO
4
95-97, Kloroform CHCl
3
3.2 Alat-alat
99,8. Larutan standar timbal 1000 ppm, Larutan standar kadmium 1000 ppm, dan Larutan standar
merkuri 1000 ppm. Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E.Merck kecuali air suling.
Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-6200, Mercury Vaporise Unit MVU Shimadzu A-1, lemari asam, pH meter, tanur, hot plate, neraca
analitik, blender dan alat-alat gelas.
3.3 Prosedur 3.3.1 Metode Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan di TPI Tempat Penampungan Ikan Bagan Deli-Belawan. Metode pengambilan sampel yaitu dilakukan dengan cara sampling
purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel
5 15
Universitas Sumatera Utara
