Analisis Logam Timbal dan Kadmium Pada Alas Bedak yang Beredar di Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Sampel Alas Bedak dengan Berbagai Merek

Gambar 1.1 Enam Sampel yang diuji

Lampiran 1. (Lanjutan)

Lampiran 2. Gambar alat Spektrofotometer serapan atom (AAS)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel sampai Pengukuran Sampel dimasukkan ke dalam erlenmyer 100 mL ditambahkan 20 mL larutan HNO3

pekatdiaduk

ditutup dengan kaca arloji dipanaskan

ditambahkan sedikit akua demineralisasi dituangkan ke dalam labu tentukur 25 mL

diencerkan dengan akua demineralisasi hingga garis tanda

disaring dengan Kertas Whatmann No. 42 dengan membuang 2 mL filtrat pertama hasil penyaringan

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 217 nm untuk logam timbal dan λ 228,8 nm untuk logam kadmium.

Alas Bedak ±10 g

Sampel setelah destruksi

25 mL larutan

Larutan Sampel

Lampiran 4. Data Hasil Orientasi Kadar Timbal dan Kadmium pada Alas Bedak a. Hasil orientasi kadar timbal pada alas bedak

M

Rh

Vv

Bb

Ma

b. Hasil orientasi kadar kadmium pada alas bedak

M

Rh

Vv

Bb

Ma

Lampiran 5. Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi µg/ml (X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,0001

2. 2 0,0168

3. 4 0,0345

4. 6 0,0511

5. 8 0,0694

6. 10 0,0877

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0,0001 0 0 0,0001

2. 2 0,0168 0,0336 4 0,0003

3. 4 0,0345 0,1380 16 0,0012

4. 6 0,0511 0,3066 36 0,0026

5. 8 0,0694 0,5552 64 0,0048

6. 10 0,0877 0,8770 100 0,0077

∑ _X30 _{=5 Y = 0,04327} 0,2596 1,9104 137500 0,0166

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

30 /6 220 6 / ) 2596 , 0 ( 30 9104 , 1 2 −

− _{= 0,008749}

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,04327– (0,008749) (5) = - 0,000476

Lampiran 5. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

220 30 /6

}

{

0,01659136

(

0,02596

)

/6

}

6 / 2596 , 0 30 9104 , 1 2 2 − − − =

( )(

70 0,01648

)

6124 , 0 = 0,9998

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 6. Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi ng/mL

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0 0,00010

2. 30 0,00282

3. 60 0,00607

4. 90 0,00964

5. 120 0,01267

6. 150 0,01633

No. X Y XY X2 Y2

1. 0 0,00010 0 0 0,00001

2. 30 0,00282 0,08460 90 0,00000795

3. 60 0,00607 0,36420 3600 0,00003684

4. 90 0,00964 0,86760 8100 0,00009293

5. 120 0,01267 1,52040 14400 0,00016053

6. 150 0,01633 2,44950 22500 0,00026667

∑ _X450 _{= 90 Y}0,04763 _{= 0,00794} 5,28630 49500 0,00056493

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )

( )

450 /6 49500 6 / ) 04763 , 0 ( 450 28630 , 5 2 −

− _{= 0,0001088}

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,00794– (0,0001088) (90) = -0,00022

Lampiran 6. (Lanjutan)

=

( )(

)

( )

{

49500 450 /6

}

{

0,00056493

(

0,04763

)

/6

}

6 / 04763 , 0 450 286300 , 5 2 2 − − − =

(

15750

)(

0,00018683

)

71405 , 1 = 0,9992

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari alas bedak a. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Alas Bedak

No Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ppm)

Kadar (μg/g)

1. Bb 10,125 0,0200 2,3404 5,7787

10,113 0,0197 2,3061 5,7008

10,109 0,0197 2,3061 5,7031

10,120 0,0192 2,2489 5,5557

10,117 0,0191 2,2375 5,5291

10,108 0,0188 2,2032 5,4492

2. Rh 10,522 0,0289 3,3576 7,9777

10,512 0,0296 3,4377 8,1755

10,494 0,0297 3,4491 8,2168

10,442 0,0295 3,4262 8,2030

10,507 0,0292 3,3919 8,0706

10,529 0,0290 3,3691 8,0147

3. Ba 10,388 0,0283 3,2891 7,9155

10,450 0,0281 3,2662 7,8139

10,423 0,0282 3,2776 7,8615

10,359 0,0283 3,2891 7,9377

10,467 0,0275 3,1976 7,6374

10,488 0,0284 3,3005 7,8673

4. Ma 10,256 0,0255 2,9690 7,3952

10,342 0,0256 2,9805 7,4155

10,367 0,0246 2,8662 7,1262

10,421 0,0247 2,8776 7,1710

10,355 0,0250 2,9119 7,2485

10,289 0,0247 2,8776 7,1568

5. M 10,189 0,0190 2,2261 5,4620

10,233 0,0181 2,1232 5,1871

10,255 0,0190 2,2261 5,4269

10,197 0,0181 2,1232 5,2055

10,288 0,0184 2,1575 5,2428

10,217 0,0192 2,2489 5,5028

6. Vv 10,889 0,0197 2,3061 5,2945

10,942 0,0203 2,3747 5,4256

b. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Alas Bedak No Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/mL)

Kadar (μg/g)

1. Bb 10,125 0,00348 34,0074 0,08397

10,113 0,00356 34,7426 0,08589 10,109 0,00354 34,5588 0,08547 10,120 0,00349 34,0993 0,08424 10,117 0,00354 34,5588 0,08540 10,108 0,00343 33,6478 0,08297

2. Rh 10,522 0,00462 44,4853 0,10570

10,512 0,00474 45,8882 0,10842 10,494 0,00481 46,2316 0,11014 10,442 0,00485 46,5993 0,11156 10,507 0,00477 45,8640 0,10913 10,529 0,00470 45,2206 0,10737

3. Ba 10,388 0,00356 34,7426 0,08361

10,450 0,00365 35,5699 0,08510 10,423 0,00369 35,9375 0,08620 10,359 0,00357 34,8346 0,08407 10,467 0,00356 34,7426 0,08298 10,488 0,00351 34,2831 0,08172

4. Ma 10,256 0,00328 32,1691 0,07842

10,342 0,00319 31,3419 0,07576 10,367 0,00316 31,0662 0,07492 10,421 0,00319 31,3419 0,07519 10,355 0,00322 31,6177 0,07633 10,289 0,00323 31,7096 0,07705

5. M 10,189 0,00462 44,4853 0,10915

10,233 0,00458 44,1177 0,10778 10,255 0,00467 44,9449 0,10957 10,197 0,00467 44,9449 0,11019 10,288 0,00472 45,4044 0,11033 10,217 0,00461 44,3934 0,10863

6. Vv 10,889 0,00415 40,1654 0,09222

10,942 0,00406 39,3382 0,08988 10,867 0,00394 38,2353 0,08796 10,788 0,00396 38,4191 0,08903 10,905 0,00401 38,8787 0,08913 10,845 0,00415 40,1654 0,09259

1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal Beratsampel = 10,125 g

Absorbansi (Y) = 0,0200

Persamaan Regresi: Y =0,008749x- 0,000476 X =

008749 , 0 000476 , 0 0200 , 0 +

= 2,3404 μg/ml Konsentrasi Timbal = 2,3404ppm

(ml) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x g/ml) ( i Konsentras Timbal

Kadar = µ

= g x x 125 , 10 1 ml 25 ml / g 2,3404

µ

= 5,7787 μg/g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium Berat sampel = 10,125 g

Absorbansi (Y) = 0,00348

Persamaan Regresi: Y =0,0001088 X - 0,00022 X =

0001088 , 0 00022 , 0 00348 , 0 + =34,0074 ng/mL Konsentrasi Kadmium = 34,0074 ng/mL

(ml) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras Kadmium

Kadar =

= g x x 125 , 10 1 ml 25 ml / ng 34,0074 = 83,9689ng/g = 0,08397μg/g

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Alas Bedak a. Sampel : Bb

No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 5,7787 0,1593 0,025376

2 5,7008 0,0814 0,006626

3 5,7031 0,0837 0,007006

4 5,5557 - 0,0637 0,004058

5 5,5291 -0,0903 0,008154

6 5,4492 -0,1702 0,028968

∑Xi = 33,7166

X = 5,6194 ∑( Xi - X)2 =

0,080188

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,080188 − = 0,1266

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,1266 | 0,1593 | = 3,0822 t hitung 2 =

6 / 0,1266 | 0,0814 | = 1,5749 t hitung 3 =

6 / 0,1266 | 0,0837 | = 1,6194 t hitung 4 =

6 / 0,1266 | 0,0637 | = 1,2325

t hitung 5 = 6 / 0,1266 | 0,0903 | = 1,7471 t hitung 6 =

6 / 0,1266 | 0,1702 | = 3,2931

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam Alas Bedak sampel Bb : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 5,6194± (4,0321 x 0,1266/ √6 ) = (5,6194 ± 0,0284) μg/g

b. Sampel : Rh No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 7,9777 -0,1320 0,017424

2 8,1755 0,0658 0,004330

3 8,2168 0,1071 0,011470

4 8,2030 0,0933 0,008705

5 8,0706 - 0,0391 0,001529

6 8,0147 -0,0950 0,009025

∑Xi = 48,6583 X = 8,097

∑( Xi - X)2 = 0,052483

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,052483 − = 0,1025

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung = n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,1025 | 0,1320 | = 3,1545 t hitung 2 =

6 / 0,1025 | 0,0658 | = 1,5724 t hitung 3 =

6 / 0,1025 | 0,1071 | = 2,5594 t hitung 4 =

6 / 0,1025 | 0,0933 | = 2,2296 t hitung 5 =

6 / 0,1025 | 0,0391 | = 0,9344 t hitung 6 =

6 / 0,1025 | 0,0950 | = 2,2703

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Rh : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 8,1097± (4,0321 x 0,1025 / √6 )

= (8,1097 ± 0,1687) μg/g c. Sampel : Ba No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 7,9155 0,0766 0,005868

2 7,8139 - 0,0250 0,000625

3 7,8615 0,0226 0,000511

4 7,9377 0,0988 0,009761

5 7,6374 - 0,2015 0,040602

6 7,8673 0,0284 0,000807

∑Xi = 47,0333

X = 7,8389 ∑( Xi - X)2 =

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,058174 − = 0,1079

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,1079 | 0,0766 | = 1,7389 t hitung 2 =

6 / 0,1079 | -0,0250 | = 0,5675 t hitung 3 =

6 / 0,1079 | 0,0226 | = 0,5131 t hitung 4 =

6 / 0,1079 | 0,0988 | = 2,2429 t hitung 5 =

6 / 0,1079 | 0,2015 | = 4,5743 t hitung 6 =

6 / 0,1079 | 0,0284 | = 0,6447

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, kecuali t hitung 5 > t

tabel, maka semua data tersebut dapat diterima kecuali t hitung5.

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 7,9155 0,0363 0,001318

2 7,8139 - 0,0653 0,004264

3 7,8615 - 0,0177 0,000313

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 0,009459 − = 0,0486

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

5 / 0,0486 | 0,0363 | = 1,6701 t hitung 2 =

5 / 0,0486 | -0,0653 | = 3,0044 t hitung 3 =

5 / 0,0486 | -0,0177 | = 0,8144 t hitung 4 =

5 / 0,0486 | 0,0585 | = 2,6916 t hitung 6 =

5 / 0,0486 | 0,0119 | = 0,05475

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Rh : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 7,8792± (4,6041 x 0,0486 / √5 )

d. Sampel : Ma No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 7,3952 0,1434 0,020564

2 7,4155 0,1637 0,026798

3 7,1262 - 0,1256 0,015775

4 7,1710 - 0,0808 0,006529

5 7,2458 - 0,0060 0,000036

6 7,1568 -0,0950 0,009025

∑Xi = 43,5105

X = 7,2518 ∑( Xi - X)2 =

0,078726

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,078726 − = 0,1255

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,1255 | 0,1434 | = 2,7989 t hitung 2 =

6 / 0,1255 | 0,1637 | = 3,1951 t hitung 3 =

6 / 0,1255 | 0,1256 -| = 2,4514 t hitung 4 =

6 / 0,1255 | 0,0808 | = 1,5770

t hitung 6 =

6 / 0,1255

| 0,0950

|

= 1,8542

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Ma : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 7,2518± (4,0321 x 0,1255 / √6 )

= (7,2518 ± 0,2066) μg/g

e. Sampel : M

No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 5,4620 0,1241 0,015401

2 5,1871 - 0,1508 0,022741

3 5,4269 0,0890 0,007921

4 5,2055 - 0,1324 0,017530

5 5,2428 - 0,0951 0,009044

6 5,5028 0,1649 0,027192

∑Xi = 32,0271

X = 5,3379 ∑( Xi - X)2 =

0,099828

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 0,099828

−

= 0,1413

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

t hitung = n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,1413 | 0,1241 | = 2,1513 t hitung 2 =

6 / 0,1413 | 0,1508 -| = 2,6142 t hitung 3 =

6 / 0,1413 | 0,0890 | = 1,5428 t hitung 4 =

6 / 0,1413 | 0,1324 | = 2,2952 t hitung 5 =

6 / 0,1413 | 0,0951 | = 1,6468 t hitung 6 =

6 / 0,1413 | 0,1649 | = 2,8586

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel M : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 5,3379± (4,0321 x 0,1413 / √6 )

= (5,3379 ± 0,2326) μg/g f. Sampel : Vv

No. Xi(μg/g)

Xi - X (Xi - X)2

1 5,2945 -0,0999 0,009980

2 5,4256 0,0312 0,000973

3 5,3316 -0,0628 0,003944

4 5,3441 - 0,0503 0,002530

5 5,4440 0,0496 0,002460

6 5,5268 0,1324 0,017530

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,037417 − = 0,0865

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0865 | 0,0999 | = 2,8289 t hitung 2 =

6 / 0,0865 | 0,0312 | = 0,8835 t hitung 3 =

6 / 0,0865 | 0,0628 -| = 1,7784 t hitung 4 =

6 / 0,0865 | 0,0503 | = 1,4244 t hitung 5 =

6 / 0,0865 | 0,0496 | = 1,4046 t hitung 6 =

6 / 0,0865 | 0,1324 | = 3,7493

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Timbal dalam sampel Rh : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 5,3944± (4,0321 x 0,0865 / √6 )

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Alas Bedak

a. Sampel : Bb

No. Xi Xi - X (Xi - X)2

1 0,0840 -0,0007 0,00000049

2 0,0859 0,0012 0,00000144

3 0,0855 0,0008 0,00000064

4 0,0842 - 0,0005 0,00000025

5 0,0854 0,0007 0,00000049

6 0,0830 -0,0017 0,00000289

∑X = 0,5080

X = 0,0847 ∑( Xi - X)2 =

0,00000620

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 0,00000620

−

= 0,0011

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| −

t hitung 1 =

6 / 0,0011

| 0,0007

|

t hitung 3 = 6 / 0,0011 | 0,0008 | = 1,7814 t hitung 4 =

6 / 0,0011 | 0,0005 | = 1,1134 t hitung 5 =

6 / 0,0011 | 0,0007 | = 1,5588 t hitung 6 =

6 / 0,0011 | 0,0017 | = 3,7856

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Bb : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0847 ± (4,0321 x 0,0011/ √6 )

= (0,0847 ± 0,0181)μg/g b. Sampel : Rh

No. Xi

Xi - X (Xi - X)2

1 0,1057 -0,0029 0,00000841

2 0,1084 -0,0002 0,00000004

3 0,1101 0,0015 0,00000225

4 0,1106 0,0020 0,00000400

5 0,1091 0,0005 0,00000025

6 0,1074 -0,0012 0,00000144

∑X = 0,6513

X = 0,1086 ∑( Xi - X)2 =

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00001639 − = 0,0018

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0018 | 0,0029 | = 3,9464 t hitung 2 =

6 / 0,0018 | 0,0002 -| = 0,2722 t hitung 3 =

6 / 0,0018 | 0,0015 | = 2,0412 t hitung 4 =

6 / 0,0018 | 0,0020 | = 2,7217 t hitung 5 =

6 / 0,0018 | 0,0005 | = 0,6804 t hitung 6 =

6 / 0,0018 | 0,0012 | = 1,6330

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Rh : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,1086 ± (4,0321 x 0,0018/ √6 )

c. Sampel : Ba

No. Xi Xi - X (Xi - X)

2

1 0,0836 -0,0004 0,00000016

2 0,0851 0,0011 0,00000121

3 0,0862 0,0022 0,00000484

4 0,0841 0,0001 0,00000001

5 0,0830 -0,0010 0,00000100

6 0,0817 -0,0023 0,00000529

∑X = 0,5037

X = 0,0840 ∑( Xi - X)2 =

0,00001251

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00001251 − = 0,0016

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0016 | 0,0004 | = 0,6124

t hitung 2 =

6 / 0,0016 | 0,0011 | = 1,6840

t hitung 3 =

6 / 0,0016 | 0,0022 | = 3,3680

t hitung 4 =

6 / 0,0016

| 0,0001 |

= 0,1531

t hitung 5 =

6 / 0,0016

| 0,0010

|

= 1,5309

t hitung 6 =

6 / 0,0016

| 0,0023

|

= 3,5211

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Ba : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0840 ± (4,0321 x 0,0016/ √6 ) = (0,0840 ± 0,0026)μg/g

d. Sampel : Ma

No. Xi

Xi - X (Xi - X)2

1 0,0784 0,0021 0,00000441

2 0,0758 -0,0005 0,00000025

3 0,0749 - 0,0014 0,00000196

4 0,0752 - 0,0011 0,00000121

5 0,0763 0 0

6 0,0771 0,0008 0,00000064

∑X = 0,4577

X = 0,0763 ∑( Xi - X)2 =

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00000847 − = 0,0013

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0013 | 0,0021 | = 3,9569

t hitung 2 =

6 / 0,0013 | -0,0005 | = 0,9421

t hitung 3 =

6 / 0,0013 | 0,0014 -| = 2,6379

t hitung 4 =

6 / 0,0013 | 0,0011 | = 2,0726

t hitung 5 =

6 / 0,0013 | 0 | = 0

t hitung 6 =

6 / 0,0013 | 0,0008 | = 1,5074

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Ma : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,0763 ± (4,0321 x 0,0013/ √6 )

e. Sampel : M

No. Xi

Xi - X (Xi - X)2

1 0,1092 -0,0001 0,00000001

2 0,1078 -0,0015 0,00000225

3 0,1096 0,0003 0,00000009

4 0,1102 0,0009 0,00000081

5 0,1103 0,0010 0,00000100

6 0,1086 -0,0007 0,00000049

∑X = 0,6557

X = 0,1093 ∑( Xi - X)2 =

0,00000465

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00000465 − = 0,0010

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0010 | 0,0001 | = 0,2449

t hitung 2 =

6 / 0,0010 | 0,0015 -| = 3,6742

t hitung 3 =

6 / 0,0010 | 0,0003 | = 0,7348

t hitung 4 =

6 / 0,0010

| 0,0009 |

= 2,2045 t hitung 5 =

6 / 0,0010

| 0,0010 |

= 2,4495 t hitung 6 =

6 / 0,0010

| 0,0007

|

= 1,7146

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Bb : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 0,1093 ± (4,0321 x 0,0010/ √6 ) = (0,1093 ± 0,0016)μg/g

f. Sampel : Vv

No. Xi Xi - X (Xi - X)

2

1 0,0922 0,0021 0,00000441

2 0,0899 -0,0002 0,00000004

3 0,0880 - 0,0021 0,00000441

4 0,0890 - 0,0011 0,00000121

5 0,0891 - 0,0010 0,00000100

6 0,0926 0,0025 0,00000625

∑X = 0,5408

X = 0,0901 ∑( Xi - X)2 =

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,00001732 − = 0,0019

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / | | −

t hitung 1 =

6 / 0,0019 | 0,0021 | = 2,7073

t hitung 2 =

6 / 0,0019 | 0,0002 | = 0,2578

t hitung 3 =

6 / 0,0019 | 0,0021 -| = 2,7073

t hitung 4 =

6 / 0,0019 | 0,0011 | = 1,4181

t hitung 5 =

6 / 0,0019 | 0,0010 | = 1,2892

t hitung 6 =

6 / 0,0019 | 0,0025 | = 3,2230

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kadmium dalam sampel Vv : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi padaSampel 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal

Persamaan Garis Regresi : Y =0,008749 X – 0,000476 Slope = 0,008749

SY / X =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

SY / X =

4 82 0,00000170

= 0,000653 LOD =

slope xSY / X 3

=

0,008749 0,000653 3 x

= 0,2239 ppm

LOQ =

slope xSY / X 10

=

0,008749 0,000653 10 x

= 0,7464 ppm No

Konsentrasi (μg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2 x 10-7

1 0 0,0001 -0,000476 0,000576 3,318

2 2 0,0168 0,017022 -0,000222 0,493

3 4 0,0345 0,034520 -0,000020 0,004

4 6 0,0511 0,052018 -0,000918 8,427

5 8 0,0694 0,069516 -0,000116 0,135

6 10 0,0877 0,087014 0,000686 4,706

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0001088 X – 0,00022 Slope = 0,0001088

SY / X =

(

)

2

2 −

−

∑

n Yi Y

SY / X =

4

816 0,00000019

= 0,000223 LOD =

slope xSY / X 3

=

0,0001088 0,000223 3 x

= 6,1296 ppb LOQ =

slope xSY / X 10

=

0,0001088 0,000223 10 x

= 20,4963 ppb No

Konsentrasi (ng/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi

(Y-Yi)2 x 10-7

1 0 0,00010 -0,000220 -0,00032 1,024

2 30 0,00282 0,003044 -0,000224 0,50176

3 60 0,00607 0,006308 -0,000238 0,56644

4 90 0,00964 0,009572 0,000068 0,04624

5 120 0,01267 0,012836 -0,000166 0,27556

6 150 0,01633 0,0161 0,00023 0,529

Lampiran 12. Batas Maksmimum Cemaran Logam Berat dalam Kosmetik Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor HK.03.1.23.07.11.6662

Lampiran 12. (Lanjutan)

Berdasarkan peraturan Health Canada (2012)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dan Kadmium

1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal a. Berat sampel yang ditimbang = 10,565 g

Absorbansi = 0,0447

Persamaan regresi : y = 0,008749 X – 0,000476 X = 0,0447 + 0,000476 = 5,1636 μg/ml 0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,1636 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,1636μg/ml x 25 ml x 1

10,565 g = 12,2186 μg/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 12,2186 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 5 ml

10,565 g = 4,7326 μg/g

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

=12,2186μg/g– 8,1097μg/g x 100% 4,7326μg/g

= 86,82 % b. Berat sampel yang ditimbang = 10,594 g

X = 0,0450 + 0,000476 = 5,1979 μg/ml 0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,1979 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,1979μg/ml x 25 ml x 1

10,594 g = 12,2660 μg/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 12,2660 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 5 ml

10,594 g = 4,7197 μg/g

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

= 12,2660μg/g – 8,1097 μg/g x 100% 4,7197μg/g

= 88,06 % c. Berat sampel yang ditimbang = 10,512 g

Absorbansi = 0,0448

Persamaan regresi : y = 0,008749 X – 0,000476 X = 0,0448 + 0,000476 = 5,1750 μg/ml

0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,1750 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,1750μg/ml x 25 ml x 1

10,512 g

= 12,3073 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 5 ml

10,512 g = 4,7565 μg/g

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

= 12,3073μg/g – 8,1097μg/g x 100% 4,7565μg/g

= 88,25 % d. Berat sampel yang ditimbang = 10,504 g

Absorbansi = 0,0449

Persamaan regresi : y = 0,008749 X – 0,000476 X = 0,0449 + 0,000476 = 5,1864 μg/ml

0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,1864 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,1864μg/ml x 25 ml x 1

10,504 g = 12,3439 μg/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 12,3439 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 5 ml

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

= 12,3439μg/g – 8,1097 μg/g x 100% 4,7601μg/g

= 88,95 % e. Berat sampel yang ditimbang = 10,575 g

Absorbansi = 0,0449

Persamaan regresi : y = 0,008749 X – 0,000476 X = 0,0449 + 0,000476 = 5,1864 μg/ml

0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,1864 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,1864 μg/ml x 25 ml x 1

10,575 g = 12,2610 μg/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 12,2610 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 5 ml

10,675 g = 4,7281 μg/g

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

= 12,2610μg/g– 8,1097μg/g x 100% 4,7281μg/g

= 87,80 % f. Berat sampel yang ditimbang = 10,519 g

Absorbansi = 0,0452

X = 0,0452 + 0,000476 = 5,2207 μg/ml 0,008749

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 5,2207 μg/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF= 5,2207μg/ml x 25 ml x 1

10,519 g = 12,4078 μg/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 12,4078 μg/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 8,1097 μg/g

Volume baku yang ditambah = 5 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 10 μg/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 10 μg/ml x 1 ml

10,519 g = 4,7533 μg/g

Maka, % recovery Timbal = CF – CA x 100%

C*A

= 12,4078μg/g– 8,1097μg/g x 100% 4,7533μg/g

= 90,42 %

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kadmium a. Berat sampel yang ditimbang = 10,565 g

Absorbansi = 0,00964

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00964 + 0,00022 = 90,6250 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 90,6250 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 214,4463 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 1 μg/ml = 1000 ng/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,565 g = 94,6522 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 214,4463 ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 94,6522 ng/g

= 111,70 % b. Berat sampel yang ditimbang = 10,594 g

Absorbansi = 0,00957

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00957 + 0,00022 = 89,9816 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 89,9816 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF = 89,9816ng/ml x 25 ml x 1

10,594 g = 212,3410 ng/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 212,3410 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 1 μg/ml = 1000 ng/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,594 g = 94,3931 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 212,3410ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 94,3931ng/g

= 109,78 % c. Berat sampel yang ditimbang = 10,512 g

Absorbansi = 0,00960

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00960 + 0,00022 = 90,2574 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 90,2574 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF = 90,2574 ng/ml x 25 ml x 1

10,565 g = 214,6531 ng/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 214,6531 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 1 μg/ml = 1000 ng/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,512 g = 95,1294 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 214,6531 ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 95,1294 ng/g

= 111,36 % d. Berat sampel yang ditimbang = 10,504 g

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00957 + 0,00022 = 89,9816 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 89,9816 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF = 89,9816ng/ml x 25 ml x 1

10,504 g = 214,1604 ng/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 214,1604 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 1 μg/ml = 1000 ng/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,504 g = 95,2018 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 214,41604 ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 95,2018 ng/g

= 111,75 % e. Berat sampel yang ditimbang = 10,575 g

Absorbansi = 0,00961

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00961 + 0,00022 = 90,3493 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 90,3493 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF = 90,3493ng/ml x 25 ml x 1

10,575 g = 213,5916 ng/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 213,5916 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

Konsentrasi larutan baku yang ditambah = 1 μg/ml = 1000 ng/ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,575 g = 95,2108 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 214,1604 ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 95,2108 ng/g

= 111,90% f. Berat sampel yang ditimbang = 10,519 g

Absorbansi = 0,00962

Persamaan regresi : y = 0,0001088 X – 0,00022 X = 0,00962 + 0,00022 = 90,4412 ng/ml

0,0001088

Konsentrasi setelah ditambahkan baku (X) = 90,4412 ng/ml CF = Konsentrasi (X) x Volume x Faktor Pengenceran

Berat sampel CF = 90,4412ng/ml x 25 ml x 1

10,519 g = 214,9472 ng/g

Kadar sampel setelah ditambah baku (CF) = 214,9472 ng/g

Kadar sampel rata-rata sebelum ditambah baku (CA) = 108,7199 ng/g

Volume baku yang ditambah = 1 ml

C*A = konsentrasi larutan baku yang ditambah x volume baku yang ditambah

Berat sampel = 1000 ng/ml x 1 ml

10,519 g = 95,0661 ng/g

Maka, % recovery Kadmium = CF – CA x 100%

C*A

= 214,9472ng/g – 108,7199 ng/g x 100% 95,0661 ng/g

= 111,74 % 3. Hasil Persen Recovery

No. Persen Perolehan Kembali (%)

Timbal Kadmium

1 86,82 111,70

2 88,06 109,78

3 88,25 111,36

4 88,95 110,75

5 87,80 110,90

Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal dan Kadmium

1. Perhitungan simpangan baku relatif kadar timbal

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 7,3758

−

= 1,215 RSD = SD x 100 %

X

= 1,215 x 100 % 88,38

= 1,3747 %

No. Xi Xi - X (Xi - X)2

1 86,82 -1,56 2,4336

2 88,06 -0,32 0,1024

3 88,25 -0,13 0,0169

4 88,95 0,57 0,3249

5 87,80 -0,58 0,3364

6 90,42 2,04 4,161

∑X = 530,3 X = 88,38

2. Perhitungan simpangan baku relatif kadar kadmium

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 2,7193

−

= 0,737 RSD = SD x 100 %

X

= 0,737x 100 % 110,04

= 0,669

No. Xi Xi - X (Xi - X)2

1 111,70 0,66 0,4356

2 109,78 -1,26 1,5876

3 111,36 0,32 0,1024

4 110,75 -0,29 0,0841

5 110,90 -0,14 0,0196

6 111,74 0,70 0,4900

∑X = 666,23 X = 110,04

∑( Xi - X)2 = 2,7193

DAFTAR PUSTAKA

Anggita, U., Itnawita, dan Anita, S. (2014). Estimasi Kandungan Kadmium dalam Produk Kosmetik.

Anonim. (2011). Heavy Metal Hazard: The Health Risk of Hidden Heavy Metals in Face Makeup. Toronto: Environmental Defence Canada.

Anonim. (2012). Health Canada Published Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics. Intertek Group.

Baki, G., dan Alexander, K.S. (2015). Introduction to Cosmetic Formulation and

Technology. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc. Hal. 399.

Barel, A.O., Paye, M., dan Maibach, H.I. (2001). Handbook of Cosmetic Science

and Technology. New York: Marcel Dekker, Inc. Hal. 662-664.

Besecker, K.D., Rhoades, C.B., dan Jones, B.T. (1998). A Simple Closed-Vessel Nitric Acid Digestion Method for Cosmetic Samples. Atomic

Spectroscopy 19(2): 48.

BPOM, RI. (2011). (a)Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia nomor HK.02.1.23.07.11.6662 tentang analisis kosmetika. Jakarta: Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia.

BPOM, RI. (2011). (b)Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia nomor HK.03.1.23.08.11.07517 tentang persyaratan teknis bahan berbahaya. Jakarta: Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan Pertama. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 15, 57, 65, 127.

Departemen Kesehatan RI. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Cetakan Pertama. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Hal. 177.

Ditjen POM RI. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 9.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KgaA. Hal. 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Ketiga. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 145-148.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121 -123. Harris, D.C. (2009). Exploring Chemical Analysis. Edisi Keempat. USA: W. H.

Freeman and Company. Hal. 441.

Hasanah, U. (2010). Pemeriksaan Zat Warna Rhodamin B pada Kosmetik Jenis Pemerah Pipi yang Dijual di Pusat Pasar Kota Medan. Universitas Sumatera Utara. 2016.

Lu, F.C. (1990). Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs and Risk

Assessment, Second Edition. Penerjemah: Edi Nugroho. (1995). Toksikologi Dasar. Asas, Organ Sasaran dan Penilaian Risiko. Edisi

Kedua. Jakarta: UI Press. Hal. 361.

Mitsui, T. (1993). New Cosmetic Science. Amsterdam, Lausanne, New York, Oxford, Shannon, Singapore, Tokyo: Elsevier Science B. V. Hal. 378. Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka

Cipta. Hal. 116.

Ridhowati, S. (2013). Mengenal Pencemaran Ragam Logam. Yogyakarta: Graha Ilmu. Hal. 6.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168.

Umar, M.A., dan Caleb, H. (2013). Analysis of Metals in Some Cosmetic Products in FCT-Abuja, Nigeria. International Journal of Research in

Cosmetic Science. 3(2): 14-18.

Widaningrum, Miskiyah, dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Logam Berat dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin

Teknologi Pascapanen Pertanian. 3: 17.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Rumampuk, R.J. (2008). Efek Toksik Logam

Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Edisi Pertama.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.2 Jenis Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian Deskriptif yang bertujuan untuk menentukan kadar logam timbal dan kadmium pada alas bedak yang beredar di pasaran.

3.3 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, Hotplate (shott), kertas saring whatman no 42, lampu katoda timbal dan kadmium, neraca analitik (Shimadzu), nyala udara-Asetilen, Pipet volume, dan spektrofotometri serapan atom.

3.4 Sampel

Sampel (6 macam) yang digunakan adalah alas bedak sediaan emulsi dengan merek Magical BB Cream (Bb), Beauty Angel (Ba), Maycheer (Ma), Marina (M), Viva (Vv) dan alas bedak sediaan stick dengan merek Rhomlon (Rh), berharga kisaran 12000 s/d 55000 rupiah yang diambil dari Pasar Rame dan Pajak USU, Medan. Selanjutnya, sampel akan ditulis dengan kode-kode merek seperti yang telah dinyatakan sebelumnya.

3.6 Pembuatan Pereaksi

3.6.1 Larutan asam nitrat HNO3 5N

Larutan HNO3 65% sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling hingga

1000 ml (Ditjen POM RI, 1979) 3.7 Prosedur Penelitian

3.7.1 Metode pengambilan sampel

Pengambilan sampel alas bedak dilakukan secara purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi atau pengambilan sampel secara sengaja sesuai dengan persyaratan sampel yang diperlukan.

3.7.2 Penyiapan sampel

Sampel alas bedak didestruksi basah dengan cara masing-masing sampel ditimbang ±10 g, ditambahkan 20 mL HNO3 5 N, kemudian dipanaskan di atas

hotplate pada suhu 70oC dalam keadaan ditutup. Hasilnya ditambahkan dengan sedikit akua demineralisasi kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, dan ditambahkan akua demineralisasi sampai batas garis labu ukur. Larutan disaring dengan kertas Whatmann No.42. Hasil disimpan di dalam botol (Besecker, dkk., 1998).

3.7.3 Analisis kualitatif

Sampel alas bedak didestruksi basah dengan cara masing-masing sampel ditimbang ±0,5 g, ditambahkan 7 ml HNO3 5 N, kemudian dipanaskan di atas

hotplate pada suhu 70oC dalam keadaan ditutup. Hasilnya ditambahkan dengan sedikit akua demineralisasi kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, dan ditambahkan akua demineralisasi sampai batas garis labu ukur. Larutan disaring

dengan kertas Whatmann No.42. Hasil disimpan di dalam botol (Besecker, dkk., 1998).

Larutan hasil destruksi digunakan untuk pengukuran logam timbal dan kadmium pada panjang gelombang 283,3 nm dan 228,8 nm. Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal dan lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium. Kemudian ukur absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi kedua logam.

3.7.4 Analisis kuantitatif

3.7.4.1 Penentuan kurva kalibrasi larutan baku logam timbal

Larutan timbal (1000µ g/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua Demineralisasi (konsentrasi larutan 100 µg/ml).

Larutan untuk kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5 ml dari larutan baku 100µ g/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisasi. Diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µg/ml; 4 µg/ml; 6 µg/ml; 8 µg/ml; dan 10 µg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 217 nm.

3.7.4.2 Penentuan kurva kalibrasi larutan baku logam kadmium

Larutan kadmium (1000µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisasi (konsentrasi larutan 10 µg/ml = 10000 ng/ml) sebagai LIB I. Dari LIB I dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan

Larutan untuk kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 1,5 ml; 3 ml; 4,5 ml; 6 ml; dan 7,5 ml dari larutan baku 200 ng/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisasi. Diperoleh larutan dengan konsentrasi 30 ng/ml; 60 ng/ml; 90 ng/ml; 120 ng/ml dan 150 ng/ml lalu diukur pada panjang gelombang 228,8 nm. 3.7.4.3 Penentuan kadar logam timbal dan kadmium

Larutan hasil destruksi digunakan untuk pengukuran logam timbal dan kadmium pada panjang gelombang 283,3 nm dan 228,8 nm. Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal dan lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium. Kemudian ukur absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi kedua logam.

3.7.4.4 Perhitungan kadar timbal dan kadmium

Data yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar dibuat kurva kalibrasinya. Konsentrasi larutan sampel dihitung berdasarkam kurva kalibrasi larutan standar. Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan :

y = a x + b Keterangan :

y = absorbansi x = konsentrasi

a = koefisien regresi (slope = kemiringan) b = tetapan regresi (intersep)

Kadar timbal dan kadmium dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:

Kadar (mg/L) =

Bs Fp x V x X

Keterangan:

X = konsentrasi analit dalam sampel (ppm atau ppb) V = volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) FP = faktor pengenceran dari larutan sampel

Bs = berat sampel yang diambil dari larutan sampel (g) 3.7.5 Analisis secara statistik

3.7.5.1Penolakan hasil pengamatan

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik dengan cara menghitung standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

Keterangan : Xi = Kadar sampel SD = Standar Deviasi

= Kadar rata-rata sampel n = Jumlah Pengulangan

Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji t.

Menurut Sudjana (2005), untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan uji t yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

=

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 99%, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus :

Kadar,

Keterangan : = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi

3.7.6 Validasi metode analisis

3.7.6.1 Uji akurasi atau ketepatan (Recovery)

Uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard additional method). Larutan baku yang ditambahkan yaitu 5,0 ml larutan baku Timbal (konsentrasi 10 µg/ml) dan 1,0 ml larutan baku Kadmium (konsentrasi 1 μg/ml).

Untuk uji perolehan kembali logam Timbal, sebanyak ± 10 g sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 5,0 ml larutan baku Timbal (konsentrasi 10 µg/ml). Untuk uji perolehan kembali logam Kadmium, sebanyak ± 10 g sampel dimasukkan ke dalam erlemeyer kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium (konsentrasi 1 µg/ml).

Kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Kadar bahan baku yang ditambahkan dapat dihitung dengan persamaan:

Keterangan : C*A = Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel (µ g/ml) CLB = Konsentrasi larutan baku (µ g/ml)

VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan (ml) VS = Volume sampel (ml)

Menurut (Harmita, 2004) persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus dibawah ini:

Persen perolehan kembali = x 100%

Keterangan : CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD =

Keterangan : = Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.7.6.3 Penentuan batas deteksi (Limit of Detection) dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation)

Menurut Harmita (2004), Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku,

=

Batas deteksi (LOD) = Batas kuantitasi (LOQ) =

A

bs

or

ba

ns

i

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya konsentrasi logam timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil analisis pada uji kualitatif meliputi larutan hasil destruksi basah, yang diukur logam timbal dan kadmium dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa terdapat konsentrasi logam timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan konsentrasi logam kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm. Hasil orientasi terlampir pada Lampiran 4, halaman 38 dan 39.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium

Kurva kalibrasi timbal dan kadmium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal dan 228,8 nm untuk kadmium. Kurva kalibrasi larutan timbal dan kadmium dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.

Y = 0,008749X – 0,000476

Konsentrasi (μg/ml) Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)

A

bs

or

ba

ns

i

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)

Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,008749X – 0,000476 untuk timbal dan Y = 0,0001088X - 0,00022 untuk kadmium. Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9998 dan kadmium 0,9992. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan McB Miller, 2005). Kurva ini menunjukkan korelasi positif antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) yang artinya peningkatan konsentrasi sebanding dengan naiknya absorbansi (Sudjana, 2005).

Data hasil pengukuran serapan larutan baku timbal, kadmium dan tembaga dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 dan Lampiran 6, halaman 40 sampai halaman 43.

4.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium

Penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai untuk timbal dan kadmium adalah sistem nyala api yang lebih dikenal dengan GFASS (Grafite Furnace Atomic

Y = 0,0001088X - 0,00022

memberikan kemudahan dalam pengoprasian alat dengan ketelitian dan kepekaan yang cukup tinggi. Tetapi tingginya harga operasional menyebabkan pemilihan penetapan kadar timbal dan kadmium dilakukan dengan metode atomisasi yang lain yaitu atomisasi dengan nyala, dimana sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen dengan suhu nyala 2200 oC (Gandjar dan Rohman, 2008).

Penelitian dilakukan terhadap 6 jenis sampel alas bedak (kode Bb, Rh, Ba, Ma, M, Vv) yang dipilih berdasarkan perbedaan harga produk kosmetik yang banyak diminati yang beredar di kota Medan. Pengukuran dilakukan pada masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas sehingga menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan sampel berdasarkan persamaan regresi masing-masing kurva kalibrasi kedua logam di atas. Hasil perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 7 halaman 44. Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 47 sampai halaman 55 untuk timbal dan Lampiran 9 halaman 56 sampai halaman 66 untuk kadmium). Hasil ini dapat disimpulkan bahwa semua data diterima dengan interval kepercayaan 99% dan nilai = 0,01. Hasil penetapan kadar timbal dan kadmium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

Sampel Kadar

Timbal (mg/kg) Kadmium (μg/g)

Sampel Bb 5,6194 ± 0,2084 0,0847 ± 0,0181

Sampel Rh 8,1097 ± 0,1687 0,1086 ± 0,0030

Sampel Ba 7,8792 ± 0,0999 0,0840 ± 0,0026

Sampel Ma 7,2578 ± 0,2066 0,0763 ± 0,0021

Sampel M 5,3379 ± 0,2326 0,1093 ± 0,0016

Sampel Vv 5,3944 ± 0,1424 0,0901 ± 0,0188

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal dan kadmium dengan kadar yang berbeda-beda. Berdasarkan peraturan kepala BPOM RI nomor

HK.03.1.23.08.11.07517 tahun 2011 bahwa kadmium merupakan bahan yang dilarang dalam kosmetik dan belum ada ketetapan batas aman logam berat kadmium pada kosmetik, sehingga keamanan alas bedak pada penelitian ini mengacu pada batas aman timbal dan kadmium yang ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia (BPOM RI, 2011) dan Health

Canada (2012) untuk kosmetik yaitu < 20 mg/kg untuk timbal dan < 3 μg/g untuk

kadmium.

Berdasarkan hasil perhitungan yang dilakukan kadar timbal yang terdapat dalam 6 sampel masih di bawah 20 mg/kg. Hal ini menunjukkan bahwa, kadar timbal yang terdapat dalam sampel alas bedak belum melebihi batas yang ditetapkan oleh BPOM RI dan masih layak dan aman untuk digunakan (BPOM RI, 2011). Sedangkan kadar kadmium yang terdapat dalam 6 sampel juga masih di

bawah 3 μg/g. Hal ini menunjukkan bahwa, kadar kadmium yang terdapat dalam

sampel alas bedak belum melebihi batas yang ditetapkan oleh Health Canada dan masih layak dan aman untuk digunakan (Anonim, 2012).

Kadar logam timbal dan kadmium masing-masing dalam jumlah yang sangat kecil, namun tetap harus diwaspadai terutama pada pemakaian produk secara terus-menerus, yang dapat menyebabkan terjadinya akumulasi logam berat. Ditemukan bahwa logam berat akan diabsorpsi melalui kulit kemudian akan didistribusikan ke seluruh tubuh (Anonim, 2011). Akumulasi logam berat banyak terdapat pada organ hati, ginjal, dan alat pernafasan (Ridhowati, 2013). Akumulasi logam berat di dalam tubuh manusia dalam jangka waktu yang lama dapat menganggu sistem peredaran darah, urat syaraf dan kerja ginjal

Penelitian mengenai analisis logam berat timbal dan kadmium pada kosmetik telah dilakukan sebelumnya, seperti ditemukan adanya kandungan logam timbal dan kadmium pada 6 produk krim pemutih yang dibeli secara acak di Pasar kota Pekanbaru menggunakan spektrofotometer serapan atom oleh Erasiska, dkk. (2015). Hasil penelitian tersebut menunjukkan masing-masing sampel mengandung logam timbal dan kadmium yang masih memenuhi syarat BPOM RI.

4.4 Uji Akurasi Dengan Persen Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan baku timbal dan kadmium ke dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut ini.

Tabel 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)

No Logam Recovery (%) Syarat Rentang Persen Recovery (%)

1 Timbal 83,38

80 – 120

2 Kadmium 110,87

Berdasarkan Tabel 4.2, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan timbal adalah 83,38 % dan untuk kandungan kadmium 110,87 %. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar timbal dan kadmium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal dan kadmium setelah penambahan masing-masing larutan

baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 70 sampai halaman 79.

4.5 Uji Presisi

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk timbal, kadmium dan tembaga dalam sampel alas bedak dapat dilihat pada Tabel 4.3 sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 14 halaman 80 sampai halaman 81. Tabel 4.3 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif

No Logam Simpangan baku Simpangan baku relatif

1 Timbal 1,215 1,37 %

2 Kadmium 0,737 0,67 %

Berdasarkan Tabel 4.3, dapat dilihat nilai simpangan baku / standar deviasi (SD) untuk timbal 1,215 dan untuk kadmium 0,737, sedangkan nilai simpangan baku relatif / Relative State of Deviation (RSD) yang diperoleh sebesar 1,3747 % untuk timbal, 0,6698 % untuk kadmium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16 % dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal dan kadmium dilakukan perhitungan batas deteksi (Limit of Detection, LOD) dan batas kuantitasi (Limit of

Quantitation, LOQ) yang dapat dilihat pada Lampiran 10 halaman 65 sampai

halaman 66. Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi timbal dan kadmium

Logam Sampel Rerata

konsentrasi

LOD LOQ

Timbal Sampel Bb 2,2737 μg/ml 0,2239

μg/ml 0,7464 μg/ml

Sampel Rh 3,4053 μg/ml Sampel Ba 3,2693 μg/ml Sampel Ma 2,9738 μg/ml Sampel M 2,1842 μg/ml Sampel Vv 2,3461 μg/ml

Kadmium Sampel Bb 34,2525 ng/ml 6,1296 ng/ml

20,4963 ng/ml Sampel Rh 45,6648 ng/ml

Sampel Ba 35,0184 ng/ml Sampel Ma 31,5403 ng/ml Sampel M 44,7151 ng/ml Sampel Vv 39,2004 ng/ml

Dengan melihat batas deteksi (Limit of Detection, LOD) dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) dari masing-masing logam dan membandingkannya dengan data hasil pengukuran konsentrasi sampel dapat disimpulkan bahwa data tersebut masih berada di atas batas deteksi (Limit of

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

1. Sampel alas bedak yang diuji mengandung logam berat timbal dan kadmium tetapi masih memenuhi syarat keamanan logam berat pada kosmetik menurut BPOM (2011) untuk syarat logam timbal < 20 mg/kg, dan Health Canada (2012) untuk syarat logam kadmium < 3 μg/g.

2. Kadar logam timbal pada sampel alas bedak kode Bb, Rh, Ba, Ma, M dan Vv, berturut-turut yaitu 5,6194 ± 0,2084 mg/kg; 8,1097 ± 0,1687 mg/kg; 7,8792 ± 0,0999 mg/kg; 7,2578 ± 0,2066 mg/kg; 5,3379 ± 0,2326 mg/kg; 5,3944 ± 0,1424 mg/kg. Kadar logam kadmium pada sampel alas bedak kode Bb, Rh, Ba, Ma, M dan Vv, berturut-turut yaitu 0,0847 ± 0,0181

μg/g; 0,1086 ± 0,0030 μg/g; 0,0840 ± 0,0026 μg/g; 0,0763 ± 0,0021 μg/g; 0,1093 ± 0,0016 μg/g; 0,0901 ± 0,0188 μg/g.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti kandungan logam berat lain yang terdapat pada alas bedak seperti Merkuri (Hg).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kosmetik

Kosmetika adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi dan membran mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan dan/atau memperbaiki bau badan atau melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik. Bahan Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan yang berasal dari alam dan/atau sintetik yang merupakan komponen kosmetika termasuk bahan pewarna, bahan pengawet dan bahan tabir surya (BPOM RI, 2011).

Menurut Wasitaatmadja (1997), kosmetik berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti “berhias”. Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang terdapat di sekitarnya. Sekarang kosmetik dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan (Hasanah, 2010). 2.2 Kosmetik Dekoratif

Menurut Tranggono dan Latifah pada tahun 2007, kekhasan kosmetik dekoratif adalah bahwa kosmetik ini bertujuan semata-mata untuk mengubah penampilan, yaitu agar tampak lebih cantik dan noda-noda atau kelainan pada kulit tertutupi. Kosmetik dekoratif tidak perlu menambah kesehatan kulit. Kosmetik ini dianggap memadai jika tidak merusak kulit (Hasanah, 2010).

Menurut Tranggono dan Latifah pada tahun 2007 dalam Hasanah (2010), kosmetik dekoratif dibagi dalam dua golongan, yaitu :

a. Kosmetik dekoratif yang hanya menimbulkan efek pada permukaan dan pemakaiannya sebentar, misalnya bedak, lipstik, pemerah pipi, eye shadow dan lain-lain.

b. Kosmetik dekoratif yang efeknya mendalam dan biasanya dalam waktu lama baru luntur, misalnya kosmetik pemutih kulit, cat rambut, dan pengeriting rambut.

2.3 Peranan Zat Warna dalam Kosmetik Dekoratif

Dalam kosmetik dekoratif, zat pewarna memegang peranan sangat besar. Menurut Tranggono dan Latifah pada tahun 2007 dalam Hasanah (2010), zat warna untuk kosmetik dekoratif berasal dari berbagai kelompok:

a. Zat warna alam yang larut

Zat ini sekarang sudah jarang dipakai dalam kosmetik. Sebetulnya dampak zat alam ini pada kulit lebih baik daripada zat warna sintetis, tetapi kekuatan pewarnaannya relatif lemah, tak tahan cahaya, dan relatif mahal. Misalnya

carmine zat warna merah yang diperoleh dari tubuh serangga coccus cacti yang

dikeringkan, klorofil daun hijau, carotene zat warna kuning. b. Zat warna sintesis yang larut

Zat warna sintetis pertama kali disintesis dari anilin, sekarang benzene, toluena, yang berfungsi sebagai produk awal bagi kebanyakan zat warna.

c. Pigmen alam

Pigmen alam adalah pigmen warna pada tanah yang memang terdapat secara alamiah, misalnya aluminium silikat, yang warnanya tergantung pada kandungan besi oksida atau mangan oksidanya (misalnya kuning, coklat, merah

mewarnai bedak krim dan makeup sticks. Warnanya tidak seragam, tergantung asalnya, dan pada pemanasan kuat menghasilkan pigmen warna baru.

d. Pigmen sintetis

Besi oksida sintetis sering menggantikan zat warna alam. Warnanya lebih intens dan lebih terang. Pilihan warnanya antara lain kuning, coklat sampai merah dan macam-macam violet. Pigmen sintetis putih seperti zinc oksida dan titanium oksida termasuk dalam kelompok zat pewarna kosmetik yang terpenting. Zinc oksida tidak hanya berperan dalam pewarnaan kosmetik dekoratif, tetapi juga dalam preparat kosmetik dan farmasi lainya. Banyak pigmen sintetis tidak boleh dipakai dalam preparat kosmetik karena toksis, misalnya kadmium sulfat dan kupri sulfat.

2.4 Alas Bedak

Sediaan alas rias adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk mengalasi kulit wajah sebelum dilekati sediaan dekoratif, sesuai dengan estetika yang dikehendaki dalam tata rias (Departemen Kesehatan RI, 1985). Pada zaman dulu, bedak wajah merupakan hal yang utama dari rias dasar. Tetapi dengan bermunculnya sediaan emulsi, sediaan batang dan jenis lain dari alas bedak sebagai kosmetik pada tahun 1940, fungsi utama dari bedak berubah yaitu menjaga makeup terlihat bagus. Sedangkan alas bedak sekarang mempunyai fungsi lain, seperti meningkatkan warna kulit, menyesuaikan kualitas kulit, menutupi bekas bintik-bintik hitam, melindungi kulit dari radiasi ultraviolet dan rangsangan luar lainnya, dan menjaga kondisi kulit, dan akhir-akhir ini alas bedak terpisah dari bedak (Mitsui, 1993).

cacat, meratakan warna yang berbeda pada kulit, berperan sebagai pelindung dari lingkungan, dan membuat permukaan kulit menjadi lebih halus. Syarat pemakaian alas bedak yang ideal yaitu: (1) dapat kering dengan cepat agar dapat memakai kosmetik lain; (2) tidak kaku, mudah dituang, stabil dalam ruangan; (3) memberi rasa nyaman, tidak berminyak atau terlalu kering; dan (4) dapat meningkatkan penampilan. Berdasakan formulasinya, beberapa mengandung pigmen dan silikon yang mudah menguap untuk menambah sifat resistensi terhadap air (Barel, dkk., 2001).

2.4.1 Jenis sediaan alas bedak a. Sediaan emulsi

Komposisi dari sediaan ini dapat bermacam-macam tergantung tingkat jangkauan dan sifat emolien yang diinginkan. Walaupun sediaan nonionik, kationik, dan sistem w/o telah banyak dipasarkan, kebanyakan alas bedak sediaan emulsi adalah anionik o/w dikarenakan formulasi yang mudah. Sediaan anionik mempunyai sifat yaitu stabilitas emulsi, pemberian pigmen dan dispersi, mudah menyebar dan blending, rasa nyaman pada kulit, licin (seperti sifat sabun) (Barel, dkk., 2001).

b. Sediaan anhidrat

Sediaan anhidrat umumnya berbentuk serbuk, tidak cair, dan mudah dibawa. Bahan-bahan yang diperlukan termasuk emolien, waxes, pigmen,

texturing agent, wetting agents. Emolien, biasanya tekstur ringan dan viskositas

rendah; termasuk minyak, ester dan silikon. Waxes terdiri dari beberapa jenis yaitu, waxes alami (Beeswax, orange, carnauba dan castor), turunan Beeswax

(Croda, Scher dan Flora Tech) (Barel, dkk., 2001).

Pigmen, sering untuk pemakaian di permukaan. Contoh pigmen yaitu TiO2, ZnO dan Besi Oksida. Texturing Agents, termasuk talkum, mica, boron

nitrat. Wetting Agents, digunakan dalam jumlah yang sedikit, termasuk lanolin alcohol, polyglyceryl ester (Barel, dkk., 2001).

2.5 Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur yang memiliki bobot atom dan bobot jenis yang tinggi, dalam jumlah tertentu dapat bersifat racun bagi makhluk hidup. Jenis cemaran logam berat adalah arsen (As), kadmium (Cd), merkuri (Hg), timah (Sn), tembaga (Cu) dan timbal (Pb) (Badan Standardisasi Nasional, 2009).

Menurut Widowati, dkk. (2008), logam berat dibagi ke dalam 2 jenis, yaitu :

a. Logam berat esensial: yakni logam dalam jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan, logam tersebut menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn

b. Logam berat tidak esensial: yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik seperti Hg, Cd, Pb, Cr.

Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang bermacam-macam dan ini dapat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu udara, tanah/daratan dan air/lautan (Darmono, 1995).

2.5.1 Timbal (Pb)

Timbal merupakan salah satu jenis logam berat. Merupakan logam lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki

sifat kimia yang aktif, sehingga biasa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal meleleh pada suhu 328 °C (662 °F), titik didih 1740 °C (3164 °F), memiliki nomor atom 82, berat atom 207,20 dan massa jenis 11,34 g/cm3. Pencemaran timbal berasal dari sumber alami maupun limbah hasil aktivitas manusia dengan jumlah yang terus meningkat, baik di lingkungan air, udara maupun darat (Widowati, dkk., 2008).

Ditemukan bahwa logam timbal dapat diabsorpsi melalui kulit dan dapat didistribusikan ke seluruh tubuh (Anonim, 2011). Toksisitas timbal bersifat kronis dan akut. Paparan timbal secara kronis bisa mengakibatkan kelelahan, kelesuan, gangguan iritabilitas, gangguan gastrointestinal, kehilangan libido, infertilitas pada laki-laki, gangguan menstruasi serta aborsi spontan pada wanita, depresi, sakit kepala, sulit berkonsentrasi, daya ingat terganggu dan sulit tidur (Widowati, dkk., 2008).

Toksisitas akut dapat menimbulkan gangguan gastrointestinal, seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah dan sakit perut yang hebat, gangguan neurologi seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma, gangguan fungsi ginjal, oliguria dan gagal ginjal (Widowati, dkk., 2008).

2.5.2 Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium bersifat lentur dan tahan terhadap tekanan. Kadmium memiliki nomor atom 40, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 3210C, titik didih

Gejala toksisitas akut dari Cd adalah iritasi alat respiratori, alat pencernaan, pneumonitis, artritis, sakit dada yang kadang-kadang menyebabkan

hemorrhagic pulmonary edema, batu ginjal, anemia, kanker, penyakit

kardiovaskuler. (Lu, 1990).

Kadmium diserap ke dalam tubuh, berakumulasi dalam ginjal dan hati, walaupun kadmium dapat ditemukan hampir di seluruh jaringan dewasa. Jumlah total yang terserap oleh manusia telah diperkirakan antara 0,2 sampai 0,5 μg/ hari, dengan absorpsi melalui kulit yang diperkirakan 0,5% (Anonim, 2011).

Toksisitas kronis kadmium bisa merusak sistem fisiologis tubuh, kerusakan tubulus renalis, krusakan ginjal, gangguan sistem kardiovaskuler, gangguan sistem skeletal, menurunkan fungsi pulmo, empisema, kehilangan mineral tulang yang disebabkan oleh disfungsi nefron ginjal (Widowati, dkk., 2008).

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh kalium menyerap cahaya gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup

energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat spesifik untuk setiap unsur. Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat di dalamnya. Proses interaksi ini mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorpsi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Menurut Harris (2009), sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2009). Adapun instumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut :

Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam dan dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu:

1. Dengan nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C (Gandjar dan Rohman, 2008).

2. Tanpa nyala (flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil

sedikit (hanya beberapa μL), lalu diletakkan dalam tabung grafit kemudian

tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008).

c. Monokromator

digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008).

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam AAS adalah sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

Sifat-sifat tertentu matriks sampel dapat mengganggu analisis yakni matriks tersebut dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar/ gas pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut adalah viskositas, tegangan permukaan, berat jenis dan tekanan unsur. Gangguan matriks yang lain adalah pengendapan unsur yang dianalisis sehingga jumlah atom yang mencapai nyala menjadi lebih sedikit

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

a. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala

2.7 Validasi Metode

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis menurut Harmita (2004) adalah sebagai berikut :

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu :

 Metode simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).

 Metode penambahan baku (standard addition method)

tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan). Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. Persen perolehan kembali seharusnya tidak melebihi nilai presisi RSD. Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 2.1 Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit

Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diijinkan (%)

1 ppm 100 ppb 10ppb 1 ppb

80-110 80-110 60-115 40-120 (Sumber: Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD-nya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

3. Selektivitas (Spesifisitas)

4. Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Batas deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per sejuta) dalam sampel (Harmita, 2004).

Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi. Batas ini dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per sejuta) dalam sampel (Harmita, 2004).

6. Ketangguhan Metode (Ruggedness)

Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu dan hari yang berbeda. Ketangguhan metode dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja terhadap hasil uji (Harmita, 2004).

7. Kekuatan (Robustness)

Kekuatan merupakan kemampuan metode untuk tetap tidak berpengaruh oleh adanya variasi parameter metode yang kecil. Kekuatan suatu metode adalah dengan membuat variasi parameter-parameter penting dalam suatu metode secara sistematis lalu mengukur pengaruhnya pada pemisahan (Gandjar dan Rohman, 2008).

2.5 Logam Berat ... 8

2.5.1 Timbal (Pb) ... 8

2.5.2 Kadmium (Cd) ... 9

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.7 Validasi Metode ... 14

BAB III METODE PENELITIAN... 17

3.1 Lokasi Penelitian ... 17

3.2 Jenis Penelitian ... 17

3.3 Alat ... 17

3.4 Sampel ... 17

3.5 Bahan ... 17

3.6 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.6.1 Larutan asam nitrat HNO3 5N ... 17

3.7 Prosedur Penelitian ... 18

3.7.1 Metode pengambilan sampel ... 18

3.7.2 Penyiapan sampel ... 18

3.7.3 Analisis kualitatif ... 18

3.7.4 Analisis kuantitatif ... 19

3.7.4.1 Penentuan kurva kalibrasi larutan baku logam timbal ... 19

3.7.4.2 Penentuan kurva kalibrasi larutan baku logam kadmium ... 19

3.7.4.3 Penentuan kadar logam timbal dan kadmium . 20 3.7.4.4 Perhitungan kadar timbal dan kadmium ... 20

2.7.5.1 Penolakan hasil pengamatan ... 21

3.7.6 Validasi metode analisis ... 22

3.7.6.1 Uji akurasi atau ketepatan (Recovery) ... 22

3.7.6.2 Uji presisi atau keseksamaan ... 23

3.7.6.3 Penentuan batas deteksi (Limit of Detection) dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) .... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Analisis Kualitatif ... 24

4.2 Analisis Kuantitatif ... 24

4.2.1 Kurva kalibrasi timbal dan kadmium ... 24

4.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium ... 25

4.4 Uji Akurasi Dengan Persen Perolehan Kembali ... 28

4.5 Uji Presisi ... 29

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 29

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

5.1 Kesimpulan ... 31

5.2 Saran ... 31

DAFTAR PUSTAKA ... 32

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit ... 15 4.1 Hasil Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 26 4.2 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28 4.3 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif ... 29 4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal dan Kadmium ... 30

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 24 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ... 25

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1.1 Enam sampel yang diuji ... 34

1.2 Sampel sebelum destruksi ... 34

1.3 Larutan sampel setelah didestruksi basah ... 35

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Sampel Alas Bedak dengan Berbagai Merek ... 34 2 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 36 3 Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel sampai Pengukuran

Sampel ... 37 4 Hasil Orientasi Kadar Timbal dan Kadmium pada Alas

Bedak ... 38 5 Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40 6 Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 42 7 Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dari Alas Bedak .. 44 8 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 47 9 Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel ... 56 10 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi pada Sampel 65 11 Tabel Distribusi t ... 67 12 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Kosmetik .... 68 13 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dan

Kadmium ... 70 14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal