19
3.3 TAHAPAN PENELITIAN
3.3.1  Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS
3.3.1.1 Analisis pH Adapun prosedur analisis pH adalah [41]:
1  Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2  Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest.
3  Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4  Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya.
3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [41]:
1  Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam  beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml.
2  Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di  dalam  beaker  gelas,  kemudian  stirrer  dihidupkan  dan  kecepatan  diatur
sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 3  Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02.
4  Analisis  M-Alkalinity  dilakukan  untuk  Limbah  Cair  Pabrik  Kelapa  Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor.
5  M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity mg NaHCO
3
L = Sampel
Vol 50000
x M
x terpakai
yang Vol.HCl
HCl
3.3.1.3 Analisis Total Solids TS Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [41]:
1  Cawan  penguap  kosong  yang  telah  dibersihkan,  dipanaskan  pada  105
o
C  di dalam  oven  selama  1  jam.  Apabila  akan  dilanjutkan  untuk  analisis  zat
tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2  Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang.
3  Sampel  dikocok  merata,  lalu  dituangkan  ke  dalam  cawan.  Volume  sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg.
3.1
Universitas Sumatera Utara
20 4  Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil
dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5  Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam. 6  Cawan  yang  berisi  residu  zat  padat  tersebut  didinginkan  di  dalam  desikator
sebelum ditimbang. 7  Langkah  5  dan  6  diulang  sampai  didapat  berat  yang  konstan  atau  berkurang
berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi
galat. 8  Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
 
Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen, mg
3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [41]:
1  Cawan  penguap  setelah  dari  TS  dipanaskan  dengan  menggunakan  muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2  Setelah  itu  cawan  penguap  didinginkan  di  dalam  desikator  hingga  mencapai
suhu kamar. 3  Berat cawan penguap ditimbang.
4  Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL
sampel, volume
1000 B
- A
latilL padatan vo
mg 
 Keterangan:  A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg
B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [41]:
1  Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
21 2  Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling.
3  Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen.
4  Sampel  dipipetkan  ke  penyaringan  dengan  volume  tertentu  pada  waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer.
5  Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6  Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah
timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7  Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai
dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya.
8  Tahapan  pengeringan,  pendinginan  dalam  desikator,  dan  penimbangan diulangi  sampai  diperoleh  berat  konstan  atau  sampai  perubahan  berat  lebih
kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9  Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg 
 Keterangan:  A = berat kertas saring + berat residu, mg
B = berat kertas saring, mg 3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS
Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [41]: 1  Sampel  residu  hasil  analisa  TSS  dibakar  mengunakan  api  bunsen  di  dalam
cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya. 2  Setelah  terbakar  sempurna  atau  bebas  asap,  selanjutnya  sampel  diabukan  di
dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3  Setelah  1  jam,  furnace  dimatikan  dan  sampel  diambil  setelah  suhu  furnace
sekitar  100
o
C  dan  disimpan  di  dalam  desikator  selama  15  menit  lalu ditimbang.
4  Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL
sampel, volume
1000 B
- A
volatilL rsuspensi
padatan te mg
 
Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum  pembakaran, mg
3.4
3.5
Universitas Sumatera Utara
22 B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD Analisis ini dilakukan di luar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,
Universitas  Sumatera  Utara  yaitu  di  Balai  Teknik  Kesehatan  Lingkungan  dan Pengendalian  Penyakit  BTKLPP  Kelas  1  Medan  dengan  Metode  Open  Reflux.
Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [41]: 1  Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2  Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3  Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4  Ditambahkan  15  ml  pereaksi  asam  sulfat  H
2
SO
4
–  perak  sulfat  Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5  Dihubungkan  dengan  pendingin  Liebig  dan  dididihkan  di  atas  hot  plate
selama 2 jam. 6  Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7  Didinginkan  sampai  temperatur  kamar,  ditambahkan  indikator  ferroin  2
sampai  dengan  3  tetes,  dititrasi  dengan  larutan  ferro  ammonium  sulfat  atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS.
8  Langkah  1  sampai  dengan  7  dilakukan  terhadap  air  suling  sebagai  blanko. Kebutuhan  larutan  FAS  dicatat.  Analisis  blanko  ini  sekaligus  melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9  Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
 
Keterangan:  A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000  = berat miliekivalen oksigen
1000 mll 3.6
Universitas Sumatera Utara
23
3.3.2 Loading Up dan Operasi Target