LOKASI PENELITIAN JADWAL PENELITIAN

17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Dsepartemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan-Bahan

1. Starter dari penelitian sebelumnya 2. Sampel LCPKS dari fat pit PKS Adolina 3. Asam klorida HCl 0,1 N 4. Aquadest H 2 O 5. Natrium Bikarbonat NaHCO 3 3.2.2 Peralatan 3.2.2.1 Peralatan Utama 1. Fermentor tangki berpengadukjar fermentor EYELA model No: MBF 300ME 2. Pompa sludgeslurry pump HEISHIN, model No.:3NY06F 3. Gas meter SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B 4. Tangki umpan service tank 5. Pengaduk 6. Sensor temperatur 7. pH elektroda 8. Timer OMRON, model No.:H5F 9. Botol penampungan keluaran fermentor

10. Gas collector

Universitas Sumatera Utara 18 3.2.2.2 Peralatan Analisa 1. Buret 25 ml 2. Timbangan analitik 3. Oven 4. Desikator 5. Pipet volumetrik 6. Karet penghisap 7. Pengaduk magnetic 8. Furnace 1. Pengaduk mixer 2. Tangki Umpan 3. Pompa Sludge 4. Jar Fermentor 5. Tombol pompa air jaket 6. Tombol penghidup fermentor 7. Pengatur kecepatan pengaduk 8. Pengatur suhu air jaket 1 2 4 3 1 11 7 5 3 10 8 6 4 2 3 alarm heating 13 12 14 9 9. Wadah keluaran fermentor 10. Gas Meter 11. Gas Collector 12. pH elektroda 13. Penyerap H2S 14. Sampling injector Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Universitas Sumatera Utara 19

3.3 TAHAPAN PENELITIAN

3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS

3.3.1.1 Analisis pH Adapun prosedur analisis pH adalah [41]: 1 Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2 Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3 Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4 Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya. 3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [41]: 1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02. 4 Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor. 5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity mg NaHCO 3 L = Sampel Vol 50000 x M x terpakai yang Vol.HCl HCl 3.3.1.3 Analisis Total Solids TS Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [41]: 1 Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105 o C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550 o C, selama 1 jam. 2 Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3 Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg. 3.1 Universitas Sumatera Utara 20 4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98 o C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5 Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105 o C selama 1 jam. 6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator sebelum ditimbang. 7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat. 8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A talL padatan to mg   Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg 3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [41]: 1 Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 2 Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar. 3 Berat cawan penguap ditimbang. 4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A latilL padatan vo mg   Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [41]: 1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 3.2 3.3 Universitas Sumatera Utara 21 2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling. 3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen. 4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer. 5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya. 8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A totalL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg 3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [41]: 1 Sampel residu hasil analisa TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya. 2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di dalam furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 3 Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100 o C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A volatilL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg 3.4 3.5 Universitas Sumatera Utara 22 B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD Analisis ini dilakukan di luar Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara yaitu di Balai Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit BTKLPP Kelas 1 Medan dengan Metode Open Reflux. Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [41]: 1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO 4 dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K 2 Cr 2 O 7 0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H 2 SO 4 – perak sulfat Ag 2 SO 4 perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: sampel ml N8000 B A O mgl 2   Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko B = ml FAS untuk titrasi sampel N = Normalitas FAS 8000 = berat miliekivalen oksigen  1000 mll 3.6 Universitas Sumatera Utara 23

3.3.2 Loading Up dan Operasi Target

Adapun prosedur loading up dan operasi target adalah: 1 Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2 Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3 Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS akan tercampur dengan baik. 4 Bahan baku LCPKS dialirkan dari tangki umpan ke dalam fermentor. 5 Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dan operasi target dijaga pada suhu kamar dengan kecepatan pengadukan pada 250 rpm. 6 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari karena untuk adaptasi hidrolitik bakteri dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari. 7 Setelah 15 hari, percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, 5 dan 4. Dilakukan analisis untuk tiap HRT. 8 pH di dalam fermentor di atur 6 untuk loading up dan 150; 200; 250 dan 300 rpm pada operasi target dengan penambahan NaHCO 3 hingga pH yang dinginkan tercapai. Dilakukan analisis untuk setiap run.

3.3.3 Pengujian Sampel Sampling

Adapun prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel adalah sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan analisis VFA, sedangkan analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO 2 dan H 2 S. Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent Hari ke Analisis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH M-Alkalinity TS VS TSS VSS COD VFA Gas Keterangan: = Analisis influent = Analisis effluent Universitas Sumatera Utara 24

3.4 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.1 Flowchart Prosedur Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa

Sawit LCPKS dan Pengujian Sampel Sampling 3.4.1.1 Flowchart Prosedur Analisis pH Mulai Selesai Dilakukan kalibrasi pH meter Dicuci bagian elektroda dari pH meter dengan aquadest Dimasukkan elektoda ke dalam sampel Ditunggu sampai nilai bacaan pH meter konstan Apakah bacaan pH meter sudah konstan? Dicatat nilai bacaan Tidak Ya Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Analisis pH Universitas Sumatera Utara 25 3.4.1.2 Flowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity Mulai Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass Selesai Dicatat volume HCl yang terpakai Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass Apakah bacaan pH mencapai 4,8 ±0,02 ? Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N Tidak Ya Dihitung M-Alkalinity dengan persamaan 3.1 Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity Universitas Sumatera Utara 26 3.4.1.3 Flowchart Prosedur Analisis Total Solids TS Mulai Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105 o C Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan Selesai Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya Dicatat dan dihitung nilai TS dengan persamaan 3.2 Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisis Total Solids TS Universitas Sumatera Utara 27 3.4.1.4 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Solids VS Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Ditimbang berat cawan Dicatat dan dihitung VS dengan persamaan 3.2 Mulai Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Solids VS 3.4.1.5 Flowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids TSS Mulai Ditimbang kertas saring kering yang digunakan Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling Diaduk sampel dengan magnetic stirrer hingga homogen Dipipetkan sampel ke penyaringan Dicuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL aquadest A Universitas Sumatera Utara 28 Selesai Dimasukkan sampel ke dalam oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya A Dipindahkan kertas saring secara hati-hati ke wadah timbang aluminium Dicatat dan dihitung TSS dengan persamaan 4.4 Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids TSS 3.4.1.6 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids VSS Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan Dicatat dan dihitung VSS dengan persamaan 3.5 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids VSS Universitas Sumatera Utara 29

3.4.2 Flowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target

Selesai Diatur kecepatan pengadukan tangki pengumpanan pada 150 rpm Pada operasi target Diatur laju pengadukan fermentor pada variasi 150; 200; 250, dan 300 rpm HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, ,TS,VS,TSS, VSS, COD dan VFA untuk Setiap run Dilanjutkan HRT loading-up pada HRT 15, 10, 5 dan 4 hari Apakah masih ada variasi pengadukan? Tidak Ya Diatur pH fermentor 6 dengan penambahan NaHCO 3 Dimasukkan LCPKS ke dalam tangki pengumpanan Dimasukkan starter sebanyak 2 L ke dalam fermentor Mulai Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target

3.5 JADWAL PENELITIAN

Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 7 tujuh bulan. Jenis kegiatan dan jadual pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.1 Universitas Sumatera Utara 30 Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian No . Kegiatan Bulan ke 1 Bulan ke-2 Bulan ke-3 Bulan ke-4 Bulan ke-5 Bulan ke-6 Bulan ke-7 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1. Persiapan penelitian 2. Survei dan pembelian bahan 3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 5. Penulisan karya ilmiah 6. Penulisan karya ilmiah Universitas Sumatera Utara 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISTIK LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT LCPKS

Bahan baku berupa LCPKS yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari PTPN IV PKS Adolina. Berikut hasil analisis karakteristik LCPKS yang digunakan pada Tabel 4.1 dibawah ini Tabel 4.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina No. Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

1. pH

- 3,70-4,70 APHA 4500-H

2. Chemical Oxygen

Demand COD mgL 48.300 Spektrofotometri

3. Total Solid TS

mgL 13.420-37.020 APHA 2540B

4. Volatile Solid VS

mgL 10.520-31.220 APHA 2540E

5. Total Suspended

Solid TSS mgL 2.080-27.040 APHA 2540D

6. Volatile Suspended

Solid VSS mgL 1.920-25.800 APHA 2540E

7. Oil and Grease

mgL 6,247 SNI 0 6.6989.10.2004

8. Protein

0,5253 Kjeldahl

9. Karbohidrat

Lane Eynon 10. Volatile fatty acids - Asam asetat - Asam propionat - Asam butirat mgL 985,71 696,17 1829,26 Laporan hasil uji laboratorium terlampir Tabel 4.1 menunjukkan analisis dari LCPKS dari PKS Adolina dimana terdapat beberapa parameter di atas ambang baku mutu limbah buangan. Pada tabel tersebut dapat dilihat bahwa LCPKS memiliki potensi dalam pencemaran lingkungan. LCPKS adalah cairan kental berwarna coklat yang bercampur dengan padatan-padatan tersuspensi yang bersifat asam merupakan air limbah yang sangat mencemari baik secara langsung maupun tidak langsung terhadap lingkungan [28]. Analisis pH yang diperoleh yaitu 3,7 – 4,7, dengan demikian LCPKS termasuk limbah yang sangat mencemari lingkungan jika tidak diolah terlebih dahulu serta dapat menyebabkan korosi. Hasil analisis COD diperoleh 48.300 Universitas Sumatera Utara