3.1.2.2 Waktu Kerja
Penentuan waktu operasional operating time dilakukan dengan mengukur kestabilan warna biru yang terbentuk dari penambahan tembaga II sufat dan
natrium hidroksida selama 30 menit, dan dipilih waktu operasional yang akan digunakan dalam pengukuran sampel. Grafik waktu operasional dapat dilihat pada
gambar 2 berikut:
0,5400 0,5450
0,5500 0,5550
0,5600 0,5650
0,5700 0,5750
10 20
30 40
50 60
Waktu menit A
bs or
ba ns
i
Gambar 2. Kurva waktu kerja etambutol hidroklorida baku dengan konsentrasi
800,0 mcgml secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 620 nm.
Berdasarkan grafik di atas dapat ditentukan waktu yang tepat untuk pengukuran yakni pada menit ke-18 sd menit ke-22; menit ke-30 sd menit ke-34
dan mnit ke-44 sd menit ke-46. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan. Menurut Gandjar
dan Rohman 2007, pada saat mulai terjadi reaksi, absorbansi suatu senyawa berwarna meningkat sampai waktu tertentu sehingga pada titik tertentu akan
Universitas Sumatera Utara
diperoleh absorbansi yang stabil. Semakin lama waktu pengukuran, maka ada kemungkinan senyawa tersebut akan mengalami kerusakan atau penguraian yang
akan menyebabkan berkurangnya intensitas warna yang juga mempengaruhi absorbansi.
3.1.2.3 Kurva Kalibrasi Larutan Etambutol hidroklorida
Pembuatan kurva kalibrasi etambutol hidroklorida BPFI dilakukan dengan membuat seri larutan baku dengan berbagai konsentrasi yakni 400,0; 800,0;
1000,0; 1200,0; 1600,0 dan 2000,0 mcgml. Kurva kalibrasi etambutol
hidroklorida baku dapat dilihat pada Gambar 3 di bawah ini.
y = 0,000543x + 0,004667 r = 0,9998
0,0000 0,2000
0,4000 0,6000
0,8000 1,0000
0,000 400,000
800,000 1200,000
1600,000 2000,000
Konsentrasi mcgml A
b s
o rb
a n
s i
Gambar 3. Kurva kalibrasi etambutol hidroklorida baku dengan berbagai
konsentrasi pada panjang gelombang 620 nm secara spektrofotometri sinar tampak.
Berdasarkan kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis regresi yakni Y = 0,000543X + 0,004667 dengan kofisien korelasi r sebesar 0,9998. Dari hasil
tersebut, dapat dikatakan terdapat korelasi yang positif antara kadar dengan serapan. Artinya dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan
meningkat. Besar hubungannya ditentukan oleh koefisien korelasi yakni 0,9995.
Universitas Sumatera Utara
Hal ini berarti terdapat 99,95 data yang ada memiliki hubungan linear atau mempunyai keakuratan dalam penentuan konsentrasi sebesar 99,95 . Nilai r
yang paling baik adalah jika nilai r tersebut berada pada angka mendekati satu Sudjana, 2002.
3.1.2.4 Kadar Etambutol hidroklorida Pada Sampel Secara Spektrofotometri
Sinar Tampak
Hasil penetapan kadar etambutol hidroklorida pada tiap sampel yang ditentukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 620 nm
setelah dihitung secara statistik menggunakan uji Q dengan derajat kepercayaan 95 dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Kadar Etambutol Hidroklorida pada Sampel yang ditentukan secara
spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 620 nm.
No Sampel
Kadar Standar Deviasi
1. Arsitam
97,24 ± 4,85 4,6217
2. Kalbutol
103,52 ± 3,95 3,7639
3. Etibi
99,51 ± 2,83 2,6980
Berdasarkan hasil yang diperoleh seperti pada tabel di atas menunjukkan bahwa kadar etambutol hidroklorida yang terdapat pada tiap tablet yang dijadikan
sampel masih memenuhi syarat Farmakope Indonesia edisi IV, yang menyebutkan bahwa tablet etambutol hidroklorida mengandung etambutol hidroklorida tidak
kurang dari 95,0 dan tidak lebih dari 105,0 dari jumlah yang tertera pada etiket. Dari ketiga sampel tersebut kadar tertinggi diperoleh pada Kalbutol tablet
yakni mencapai 103,52 ± 3,95 dan kadar terendah terdapat pada Arsitam tablet yaitu 97,24 ± 4,85 ..
Menurut Roth, dkk 1991, untuk identifikasi etambutol dapat dilakukan melalui reaksi warna yaitu dengan CuSO
4
dan NaOH dalam suasana basa
Universitas Sumatera Utara
menghasilkan warna biru. Hasil tersebut di atas juga membuktikan bahwa reaksi kompleks antara CuSO
4
dengan etambutol hidroklorida dalam suasana alkalis yang merupakan reaksi untuk uji kualitatif dapat digunakan untuk penetapan
kadar etambutol hidroklorida ditentukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 620 nm.
Hasil uji t-berpasangan pada taraf kepercayaan 95 diperoleh masing- masing t
hitung
untuk tiap sampel berturut-turut Arsitam, Kalbutol dan Etibi adalah 0,1293, -0,2395 dan 0,0401 perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 12,
Lampiran 13 dan Lampiran 14 . Ketiga hasil tersebut masih lebih kecil dari harga t
kritis
3.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kategori