Sampel Bahan-bahan Alat-alat Tempat Penelitian Pembakuan HClO Penetapan Kadar pada Sampel Penentuan Waktu Kerja

BAB III METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah metode deskriptif karena menggambarkan sifat dari suatu keadaan secara sistematis, yaitu untuk penetapan kadar aethambutoli hydrochlorida baku dan aethambutoli hydrochlorida yang terdapat pada tablet etambutol.

2.1 Sampel

Sampel yang digunakan berasal dari industri farmasi dengan tiga merek tablet yang mengandung aethambutoli hydrochlorida yaitu Kalbutol PT. Kalbe Farma, Arsitam PT. Meprofarm, Etibi Zoja Milano dan Aethambutoli hydrochlorida baku BPFI.

2.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas p.a. produksi E-Merck yaitu asam perklorat, raksa II asetat, asam asetat glasial, kalium biftalat, natrium hidroksida, tembaga II sulfat, kristal violet dan yang tidak berkualitas p.a. yaitu air suling.

2.3 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis Shimadzu mini 1240, neraca listrik AND GF-200, oven, desikator, dan alat-alat gelas sesuai kebutuhan

2.4 Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di laboraturium Kimia Analisa Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Universitas Sumatera Utara

2.5 Prosedur

2.5.1 Metode Sampling

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti Sudjana, 2001. Dari beberapa nama sediaan tablet etambutol yang diamati, maka dilakukan sampling dan sampel yang diambil adalah Arsitam, Kalbutol dan Etibi.

2.5.2 Pembuatan Pereaksi

2.5.2.1 Air bebas CO

Dididihkan sejumlah air suling selama 5 menit atau lebih setelah mendidih didiamkan sampai dingin dan ditutup Ditjen POM, 1995. 2

2.5.2.2 HClO

4 Dicampurkan 8,5 ml HClO 0,1 N 4

2.5.2.3 Hg CH

70 dengan 500 ml asam asetat glasial dan 21 ml anhidrida asetat, dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial hingga 1 liter Ditjen POM, 1995. 3 COO 2 Dilarutkan 6,0 g raksa II asetat di dalam asam asetat glasial hingga 100 ml Ditjen POM, 1995. 6 bv

2.5.2.4 Indikator Kristal Violet 0,2 bv

Dilarutkan kristal violet 0,2 g dalam asam asetat glasial hingga 100 ml Ditjen POM, 1979. Universitas Sumatera Utara

2.5.2.5 NaOH 0,5 N

1,4 g pellet NaOH dengan sedikit akuades bebas CO 2 , cukupkan dengan akuades bebas CO 2

2.5.2.6 CuSO

hingga 100 ml Ditjen POM, 1979. 4 Dilarutkan 6,24 g CuSO 0,5 N 4 .5H 2

2.5.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Aethambutoli hydrochlorida

O dalam air suling hingga 100 ml Ditjen, 1995.

2.5.3.1 Larutan Induk Baku I

Ditimbang seksama 100 mg BPFI aethambutoli hydrochlorida kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan air suling hingga larut dan cukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Konsentrasi larutan induk baku I = ml mcg mcg ml mg 4000 1000 25 100 = × 2.5.4 Penetapan Kadar Aethambutoli hydrochlorida 2.5.4.1 Titrasi Bebas Air

a. Pembakuan HClO

4 0,1 N Ditimbang seksama lebih kurang 100 mg kalium biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 120 o Ditimbang tidak kurang dari 20 tablet lalu ditimbang seksama sejumlah serbuk lebih kurang 50 mg, dilarutkan dalam campuran 25 ml asam asetat glasial dan 2,5 ml Raksa II Asetat, ditambahkan 2 tetes indikator kristal violet dan C selama 2 jam, kemudian dilarutkan dengan 10 ml larutan asam asetat glacial, lalu ditambahkan 2-3 tetes indikator kristal violet. Titrasi dengan asam klorat 0,1 N dari warna ungu berubah menjadi hijau biru.

b. Penetapan Kadar pada Sampel

Universitas Sumatera Utara dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N dari warna biru menjadi biru hijau. Dilakukan penetapan blanko Ditjen POM, 1995.

2.5.4.2 Spektrofotometri Sinar Tampak a.

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dipipet 1 ml dari larutan induk baku I Aethambutoli hydrochlorida lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, ditambahkan 9 tetes CuSO 4

b. Penentuan Waktu Kerja

0,5 N dan NaOH 0,5 N hingga alkalis lalu dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda kadar = 400 mcgml, diukur resapannya pada λ 450-750 nm dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak dan menggunakan blanko. Sebagai blanko digunakan air suling. Dipipet 2 ml larutan induk baku I kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, ditambahkan 9 tetes CuSO 4

c. Penentuan Linieritas Kurva