BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. ALAT DAN BAHAN
3.1.1. Alat
1. Beaker Glass 2. Pipet Tetes
3. Magnet stirer 4. Neraca Analitis
5. Seperangkat Alat Titrasi 835 TITRANDO 6. Cawan Porselen
7. Oven 8. Furnace
9. Desikator 10. Hot Plate
11. Labu Erlenmeyer 12. Pipet Volume
13. Hydrometer 14. Thermometer
15. Stopwacth 16. Seperangkat Alat Ukur Foam Test
17. Saringan Vakum 18. Alat Air Cadet
Universitas Sumatera Utara
19. Filter Paper Milipore 0,8 µm 20. Gelas Ukur
3.1.2. Bahan
1. Aquabidest 2. Sampel Karbonat
3. Sampel DEA 4. Indikator Phenolphthalein
5. HCL 0,2 N 6. Larutan K
2
CO
3
30 7. Larutan H
2
SO
4
15 8. Larutan Periodik Acid H
5
IO
6
2,4 9. Larutan Natrium Hidrogen Karbonat Jenuh
10. Larutan NaAsO
3
0,2024 N 11. Indikator Amilum
12. Larutan I
2
0,1 N 3.2.
Prosedur Kerja 3.2.1. Penentuan Kadar karbonat dan Diethanolamine
- Dimasukkan 100 ml Aquabidest kedalam beaker glass
- Ditambahkan 1 tetes indikator pp
- Dipipet sampel lalu bersihkan dengan kertas tissue bagian luar pipet
- Ditimbang dengan neraca analtis, terlebih dahulu dibuat neraca analitis
pada posisi 0 gram -
Dimasukkan sampel kedalam beaker glass sebanyak 7 tetes
Universitas Sumatera Utara
- Ditimbang kembali pipet tersebut dan catat berat sampel pada neraca
analitis -
Dimasukkan magnet stirer kedalam beaker glass tersebut -
Dititrasi dengan larutan HCL 0,2 N dengan menggunakan alat titrasi TITRANDO
3.2.2. Penentuan Karbonat Dalam Diethanolamin
- Dicuci cawan porselen sampai bersih
- Dipanaskan cawan porselen hingga kadar air nya hilang pada suhu 120
C dalam oven
- Dimasukkan kedalam furnace pada suhu 750
C -
Didinginkan dalam desikator hingga uap airnya hilang -
Ditimbang berat cawan porselen kosong dalam neraca analitis dan dicatat beratnya
- Ditimbang cawan porselen dan sampel DEA dengan berat 3 gram
- Dipanaskan diatas hot plate sampai sampel kering
- Dimasukkan kedalam furnace pada suhu 750
C selama 2 jam -
Didinginkan kembali dengan desikator -
Ditimbang beratnya dan dicatat
3.2.3. Penentuan Diethanolamin Dalam Karbonat
- Dimasukkan larutan K
2
CO
3
30 sebanyak 1 ml khusus untuk Blanko kedalam erlenmeyer
- Ditimbang sampel Karbonat sebanyak 0,9 gram
- Dimasukkan kedalam Erlenmeyer
- Ditambahkan H
2
SO
4
15 sebanyak 10 ml
Universitas Sumatera Utara
- Dipanaskan diatas hotplate sampai mendidih
- Didinginkan pada suhu kamar
- Ditambahkan 7 ml periodic acid 2,4 kemudian diamkan selama 10
menit -
Ditambahkan 125 ml natrium hydrogen karbonat jenuh -
Ditambahkan larutan NaAsO
3
0,2024 N sebanyak 10 ml, dikocok dan didiamkan selama 5 menit
- Ditambahkan indiator amilum
- Dititrasi dengan larutan I
2
0,2 N sampai warnanya berubah menjadi biru -
Dicatat volume yang diperoleh
3.2.4. Penentuan Specific Gravity