5. Panaskan dalam oven pada suhu 130
o
C selama 30 menit, kemudian segera
masukkan kedalam desikator, dinginkan selama 15 menit, lalu timbang. 6.
Ulangi pemanasan dalam oven selama 30 menit, pendinginan dalam desikator dan
penimbangan beberapa kali, sampai selisih berat antara 2 penimbangan berturut-
turut tidak melebihi 0.02 dari berat contoh uji. ASTM D 1796.
3.3.3.2. Proses Transesterifikasi 3.3.3.2.1.
Proses Transesterifikasi Asam atau Proses Pembuatan Sampel
1. Dimasukkan 100 mL CPO kedalam labu leher tiga lalu dipanaskan hingga mencapai suhu 60
o
C. 2. Dimasukkan metanol 1:6 molmol CPO kedalam gelas beaker lalu ditambahkan
0,25 mL H
2
SO
4p
0,5 bb CPO setetes demi setetes dan diaduk hingga homogen selanjutnya ditambahkan kedalam CPO dalam labu leher tiga.
3. Direfluks selama 60 menit pada suhu 60
o
C dengan kecepatan pengadukan konstan 400 rpm.
4. Hasil refluks dimasukkan kedalam corong pisah dan didiamkan selama 30 menit sehingga fasa gliserol terpisah dengan fasa metil ester.
5. Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv akuades hangat yang suhunya sekitar 50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan hingga terbentuk 2 fasa.
6. Fasa metil ester dipisahkan dalam rotavapor vakum sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu ditambahkan dengan 0,1 gr Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
7. Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester. ASTM D 6751.
3.3.3.2.2. Proses Transesterifikasi Basa Dengan Katalis CaO
7. Pengaruh Perbandingan Mol
1. Dimasukkan metanol 1:9 molmol sisa CPO kedalam labu leher tiga lalu ditambahkan 3.56 gram CaO 8 bb sisa CPO, diaduk hingga homogen
dengan menggunkan magnetik stirer dengan kecepatan konstan 800 rpm. 2. Diteteskan setetes demi setetes 50 ml sisa CPO kedalam labu leher tiga lalu
dipanaskan hingga mencapai suhu 60 C
Universitas Sumatera Utara
3. Direfluks selama waktu tertentu dan pada suhu tertentu dengan kecepatan pengadukan konstan 800 rpm.
4. Dihentikan reaksi dengan metode Quenching untuk menghentikan jalannya reaksi dengan mengalirkan air es kedalam kondensor.
5. Hasil refluks dimasukkan kedalam corong pisah dan didiamkan selama 30 menit sehingga terbentuk campuran tiga fasa.
6. Campuran tiga fasa disentrifuse selama 10 menit dengan kecepatan 4200 rpm sehingga fasa gliserol dan campuran katalis terpisah dengan fasa metil ester.
7. Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv akuades hangat yang suhunya sekitar 50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan hingga terbentuk 2 fasa.
8. Fasa metil ester dipisahkan dalam rotavapor vakum sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu ditambahkan dengan 0,1 gr Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
9. Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester.
10. Perlakuan yang sama untuk variasi perbandingan mol metanol dan sisa CPO yaitu 1:10.5, 1:12 dan 1:13,5 molmol. ASTM D 6751.
2. Pengaruh Waktu
1. Dimasukkan metanol sesuai dengan perbandingan mol maksimum kedalam labu leher tiga lalu ditambahkan 3.56 gram CaO 8 bb sisa CPO, diaduk
hingga homogen dengan menggunkan magnetik stirer dengan kecepatan konstan 800 rpm.
2. Diteteskan setetes demi setetes 50 ml sisa CPO kedalam labu leher tiga lalu dipanaskan hingga mencapai suhu tertentu.
3. Direfluks selama 60 menit pada suhu tertentu dengan kecepatan pengadukan konstan 800 rpm.
4. Dihentikan reaksi dengan metode Quenching untuk menghentikan jalannya reaksi dengan mengalirkan air es kedalam kondensor.
5. Hasil refluks dimasukkan kedalam corong pisah dan didiamkan selama 30 menit sehingga terbentuk campuran tiga fasa.
6. Campuran tiga fasa disentrifuse selama 10 menit dengan kecepatan 4200 rpm sehingga fasa gliserol dan campuran katalis terpisah dengan fasa metil ester.
Universitas Sumatera Utara
7. Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv akuades hangat yang suhunya sekitar 50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan hingga terbentuk 2 fasa.
8. Fasa metil ester dipisahkan dalam rotavapor vakum sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu ditambahkan dengan 0,1 gr Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
9. Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester.
10. Perlakuan yang sama untuk variasi waktu 90 memit, 120 menit dan 150 menit.
ASTM D 1298.
3. Pengaruh Suhu
Kategori