BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa XRD Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
01
PO
4
C
Analisa XRD
X-ray powder diffraction
berguna untuk karakterisasi struktur material.
Berdasarkan hasil
XRD dapat
diketahui apakah
material LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
01
PO
4
C yang dibuat dari bahan yang dipilih telah terbentuk. Pada hasil uji XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1 terlihat bahwa fasa yang
terbentuk adalah fasa tunggal yakni LiFePO
4
.
Hasil XRD menunjukkan struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik a ≠ b ≠ c ; α = = = λ0
o
dengan parameter kisi a = 10.γ16 Ǻ , b = 6.01β Ǻ, c = 4.70γ7 Ǻ serta memiliki sudut yang
sama α = = = λ0
o
.
Pada Grafik 4.1 menunjukkan hasil uji identifikasi sampel LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
01
PO
4
C.
Grafik 4.1. Hasil uji identifikasi material aktif katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
01
PO
4
C.
Sebagaimana terlihat ada 10 puncak yang terjadi dalam proses XRD. Puncak
–puncak tersebut merupakan representasi dari senyawa-senyawa yang terdapat pada sampel. Puncak-puncak tersebut diidentifikasi dengan mencocokkan
Universitas Sumatera Utara
database.Terdapat 3 puncak terkuat dengan penambahan unsur Mn dan Ni terjadi pergeseran kurva dan pelebaran kurva, dimana nilai d
obs
yaitu β.5β150 Ǻ, γ.00λ70 Ǻ, dan γ.48860 Ǻ berdasarkan nilai intensitas tertinggi sesuai dengan standard
ICDD
International Center for Diffraction Data
untuk LiFePO
4
dengan PDF 4 nomor 01-080-6319 yaitu d
ref
β.51λ74 Ǻ, γ.00γ40 Ǻ, dan γ.48γλ4 Ǻ. Mn dan Ni yang telah didopan mengakibatkan struktur kristal yang dimiliki LiFePO
4
semakin kristalin. Hasil identifikasi puncak sampel diringkas pada Tabel 4.1 dan
menunjukkan bahwa Mn dan Ni telah berhasil diolah menjadi LiFePO
4.
Tabel 4.1. Material Aktif LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C
No. 2 theta
o
d
obs
Å d
ref
Å Fasa
PDF 4 No. hkl
1. 17.15000
5.16700 5.16000
LiFePO
4
01-080-6319 200
2. 20.69500
4.28860 4.27677
LiFePO
4
01-080-6319 101
3. 22.68000
3.91700 3.91412
LiFePO
4
01-080-6319 210
4. 25.51300
3.48860 3.48394
LiFePO
4
01-080-6319 111
5. 29.65800
3.00970 3.00340
LiFePO
4
01-080-6319 211
6. 35.57600
2.52150 2.51974
LiFePO
4
01-080-6319 311
7. 36.45000
2.46320 2.45787
LiFePO
4
01-080-6319 121
8. 39.73000
2.26700 2.26157
LiFePO
4
01-080-6319 401
9. 52.51800
1.74110 1.74197
LiFePO
4
01-080-6319 222
10. 61.62000
1.50390 1.50763
LiFePO
4
01-080-6319 132
Dari hasil puncak-puncak yang terdeteksi hasil XRD menunjukkan dua bidang dengan indeks Miller yang merupakan kelipatan dari indeks miller lainnya.
Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal LiFePO
4
yang terbentuk teratur.Dari sampel
diatas,menunjukkan fasa
yang sama
yaitu LiFePO
4
bukan LiFe
0.9
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
. Hal tersebut dapat terjadi karena pada umumnya penambahan doping tidak akan merubah fasa hanya saja akan terjadi pergeseran
puncak jika dibandingkan dengan LiFePO
4
yang tidak didoping dengan Mn dan Ni. Pada dasarnya Mn dan Ni yang telah mendoping LiFePO
4
terletak didalam struktur fasa tersebut. Dengan basis Fe maka Mn dan Ni telah tersubstitusi
kedalam atom Fe. Artinya sebagian atom Fe diganti dengan atom Mn dan Ni. Jadi,
Universitas Sumatera Utara
strukturnya sama sehingga fasanya tidak berubah.Berdasarkan Tabel 4.1. menunjukkan bahwa nilai 2
dari hkl [111] sebesar 25.51300, hkl [211] sebesar 29.65800, dan hkl [311] sebesar 35.57600.Dapat disimpulkan bahwa dari data
LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C yang didapat ternyata hkl yang sama atau yang serumah yaitu hkl dari [111], hkl [211], dan hkl dari [311]. Karena dari hkl ini terdapat
puncak yang paling tinggi dan yang paling tajam dari hkl yang muncul.
4.2. Hasil Pengujian Morfologi Sampel
Kategori