Dari data XRD yang di peroleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut
dengan database ICCD. Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan menggunakan metode Analisis Rietveld yang terdapat pada program RIETAN.
Melalui refinement tersebut, fase beserta struktur,
space group
,dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui.
2.5.2.
Scanning Electron Microscope
SEM
SEM dilakukan untuk melihat keterikatan serbuk,impurity dan porositas dari komposit baterai.Analisa morfologi dari hasil perlakuan panas pada benda uji
harus dilakukan untuk melihat sejauh mana proses perekatan komposisi bahan pada lembaran katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Analisa dilakukan dengan menggunakan alat SEM
Scanning Electron Microscope
. Prinsip kerja SEM adalah difraksi elektron, yaitu dengan cara
menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron berenergi tinggi pada permukaan sampel. Kemudian berkas elektron yang mengenai permukaan sampel
akan menghasilkan pantulan berupa berkas elektron sekunder yang memancarkan kesegala arah. Berkas elektron sekunder yang memancar kesegala arah ini akan
tertangkap oleh detektor. Kemudian informasi dari detektor dilanjutkan ke
transducer
yang berfungsi mengubah signal menjadi
image. Image
yang tergambar diperoleh dari berkas elektron sekunder yang terpancar secara acak
sehingga dapat memberikan informasi morfologi permukaan. Prihandoko, 2008
2.6. Karakterisasi Sel Baterai 2.6.1.
Electrochemical Impedance Spectrometry
EIS
Pergerakan elektron dan ionik dalam baterai lithium dapat diamati secara elektrokimia dengan menggunakan metode EIS
Electrochemical Impedance Spectrometry
. Impedansi elektrokimia biasa diukur dengan menggunakan sebuah tegangan ACU pada sebuah sel elektrokimia dan mengukur arus listrik yang
melalui sel. Arus massa dalam elektrolit dipengaruhi oleh besaran frekuensi, dimana kontrol kinetik sangat menonjol ketika frekuensi rendah.
R
tot
merupakan hambatan ohmik dari elektrolit. Untuk mendapatkan nilai
Universitas Sumatera Utara
R
tot
, maka kita harus mendapatkan Z” Z imajiner = 0 dengan cara melakukan ekstrapolasi membentuk setengah lingkaran. Impedansi menjelaskan ukuran
penolakan terhadap arus bolak balik. Impedansi memperluas konsep resistansi listrik sirkuit AC. Dalam koordinat kartesius,maka
Z = R + jX 2.2
Dimana bagian nyata dari impedansi adalah resistansi R dan bagian imajiner reaktansi X. Dalam satuan SI adalah ohm.Dari nilai Z = R
tot
ini, kita dapat menentukan konduktifitas bahan dengan menggunakan persamaan :
R = ρ 2.3
dengan R = Resistivitas bahan ohm
ρ = Hambatan jenis bahan ohm.cm t = Tebal bahan cm
A = luas penampang bahan cm
2
Dikarenakan σ = 1 ρ , maka rumus persamaan menjadi μ σ =
= =
2.4 dengan μ σ = konduktifitas Ω
-1
.cm
-1
2.6.2. Voltametri Siklik
Voltametri siklik digunakan untuk mempelajari reaksi khususnya reaksi elektrokimia seperti reaksi redoks. Prinsip dasarnya adalah melihat hubungan
antara potensial yang diberikan dan arus yang terukur. Karena sistem ini melibatkan reaksi redoks di anoda dan katoda maka peristiwa reaksi di kedua
elektroda tersebut dimonitor pada besarnya arus yang timbul. Kegunaan voltametri siklik adalah informasi kualitatif mengenai mekanisme reaksi dari
proses reduksi-oksidasi. Adanya kemungkinan reaksi lain saat reduksi-oksidasi berlangsung dapat dilihat dari voltamogramnya. Perubahan pada voltamogram
siklik dapat disebabkan oleh persaingan reaksi kimia untuk produk hasil elektrokimia, ini dapat dijadikan informasi mengenai jalan reaksi.Voltametri
siklik diperoleh dengan mengukur arus pada elektroda kerja selama scan
Universitas Sumatera Utara
potensial. Arus dapat dianggap sebagai respon sinyal terhadap potensial eksitasi. Voltamogram yang dihasilkan merupakan kurva antara arus pada sumbu Y
versus potensial sumbu X. Saat variasi potensial linear terhadap waktu, sumbu horizontal dapat dianggap sebagi sumbu waktu, seperti yang diberikan Gambar
2.5
Gambar 2.5. Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi secara
reversible.
Wang, 2000
2.6.3.
Charge
–
Discharge
Pengujian sel baterai dilakukan dengan proses
charging
dan
discharging
. Untuk mendapatkan
performa sebuah
baterai maka
diperlukan pengujian
chargedischarge
sehingga didapatkan kapasitas pada sel baterai. Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh
masa aktif material didalamnya. Kapasitas menggambarkan sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai dengan kondisi tertentu.
Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapsitas nominalnya, diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai,
parameter
charging
-
discharging
, dan temperatur. Kapasitas baterai ini sering dinyatakan dalam Ampare hours, ditentukan sebagai waktu dalam jam yang
dibutuhkan baterai untuk secara kontinu mengalirkan arus atau nilai
discharge
pada tegangan nominal baterai. Menentukan kapasitas baterai dengan menggunakan persamaan :
Universitas Sumatera Utara
C = I x t 2.4
Dimana C = kapasitas baterai Ah
I = Kuat arus
Ampere
t = Waktu
hour
Nilai
charging,
dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan
discharging,
dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar beban, yang diambil dari
baterai. Nilai
charge-discharge
ditentukan dengan mambagi kapasitas baterai Ah dengan jam yang dibutuhkan untuk
charging-discharging
baterai. Nilai
charging
dan
discharging
berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika baterai di
discharge
sangat cepat arus
discharge
tinggi , maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapasitas baterai
menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materi komponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak
keposisi seharusnya. Hanya sejumlah reaktan yang diubah kebentuk lain, sehingga energi yang tersedia menjadi berkurang. Jadi seharusnya arus
discharge
yang digunakan sekecil mungkin, sehingga energi yang digunakan kecil dan kapasitas
baterai menjadi lebih tinggi.Triwibowo, 2011 Kapasitas baterai dimaksudkan sebagai besarnya energi listrik yang dapat
dikeluarkan baterai pada waktu tertentu, kapasitas baterai tergantung pada jenis aktif material yang digunakan dan kecepatan reaksi elektrokimia saat baterai
digunakan atau diisi. Luas kontak permukaan antar material aktif juga akan memperbesar kapasitas baterai. Triwibowo,2011
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada tanggal 5 Februari 2015 sampai 5 Mei 2015 di Laboratorium Rekaya Material,Pusat Penelitian Fisika PPF Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia LIPI Puspiptek Serpong.
3.2. Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1. Peralatan
Dalam penelitian ini peralatan yang digunakan terdiri dari dua bagian yaitu alat proses dan alat karakterisasi.
3.2.1.1. Alat
1. Gelas ukur 1 buah
Berfungsi sebagai wadah untuk sampel cairan yang akan ditimbang 2.
Sepatula 3 buah Berfungsi untuk mengambil dan mengaduk bahan.
3. Pipet ukur 1 buah
Berfungsi untuk mengambil bahan berupa cairan. 4.
Cawan petri 4 buah
Berfungsi sebagai wadah sampel bahan.
5. Timbangan digital 1 buah
Berfungsi untuk mengukur massa dari bahan baku. 6.
Magnetic stirrer 1 buah Berfungsi untuk
menghomogenkan campuran bahan dengan pengadukan. 7.
Hot plate HS 65 1 buah Berfungsi untuk memanaskan campuran bahan sehingga mampu
mempercepat proses homogenisasi. 8.
Mesin coating MSK-AFA-III 1 buah Berfungsi untuk pelapisan
slurry
pada Al foil 9.
Pisau
doctor blade
1 buah
Universitas Sumatera Utara
