Karakterisasi Material Aktif dan Lembaran Katoda 1.
2.5. Karakterisasi Material Aktif dan Lembaran Katoda 2.5.1.
X-Ray Diffraction
XRD
Difraksi sinar – X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan
dengan membandingkan nilai jarak d bidang kristal dan intensitas puncak difraksi dengan data standar. Sinar- x merupakan radiasi elektromagnetik dengan
panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Melalui analisi XRD diketahui dimensi kisi d =
jarak antar kisi dalam struktur material. Sehingga dapat ditentukan apakah suatu material mempunyai kerapatan yang tinggi atau tidak, dan difraksi sinar-x suatu
kristal. Hal ini dapat diketahui dari persamaan Bragg yaitu nilai sudut difraksi yang berbanding terbalik dengan nilai jarak d jarak antar kisi dalam kristal.
Sesuai dengan persamaan Bragg : n = βd sin 2.1
dengan : d = jarak antar kristal
= sudut pengukuran sudut difraksi = panjang gelombang sinar-X
n = urutan sinar dalam bilangan bulat Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai
permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan di teruskan ke lapisan
berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi,inilah yang digunakan untuk menganalisis. Nuffield, 1966
Difraksi sinar-X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat
dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.
Didalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan
sinar-X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks Miller. Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga
jika disinari dengan sinar-X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram yang khas pula.Nuffield, 1966
Universitas Sumatera Utara
Dari data XRD yang di peroleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut
dengan database ICCD. Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan menggunakan metode Analisis Rietveld yang terdapat pada program RIETAN.
Melalui refinement tersebut, fase beserta struktur,
space group
,dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui.
2.5.2.
Scanning Electron Microscope
SEM
SEM dilakukan untuk melihat keterikatan serbuk,impurity dan porositas dari komposit baterai.Analisa morfologi dari hasil perlakuan panas pada benda uji
harus dilakukan untuk melihat sejauh mana proses perekatan komposisi bahan pada lembaran katoda LiFe
0.7
Mn
0.2
Ni
0.1
PO
4
C. Analisa dilakukan dengan menggunakan alat SEM
Scanning Electron Microscope
. Prinsip kerja SEM adalah difraksi elektron, yaitu dengan cara
menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron berenergi tinggi pada permukaan sampel. Kemudian berkas elektron yang mengenai permukaan sampel
akan menghasilkan pantulan berupa berkas elektron sekunder yang memancarkan kesegala arah. Berkas elektron sekunder yang memancar kesegala arah ini akan
tertangkap oleh detektor. Kemudian informasi dari detektor dilanjutkan ke
transducer
yang berfungsi mengubah signal menjadi
image. Image
yang tergambar diperoleh dari berkas elektron sekunder yang terpancar secara acak
sehingga dapat memberikan informasi morfologi permukaan. Prihandoko, 2008
2.6. Karakterisasi Sel Baterai 2.6.1.