54
4.3 Struktur Mikro
Pengujian SEM-EDX dalam penelitian ini bertujuan untuk melihat kondisi sintering antar partikel pengaruh temperatur, serta melihat distribusi partikel, dan
distribusi porositas secara umum. Uji SEM-EDX dilakukan di LIPI Laboratorium Puslit Metalurgi, Serpong.
Observasi struktur mikro dilakukan pada serbuk bahan baku alumina PA dan
alumina teknis sebelum proses kompaksi dan sintering menggunakan SEM. Foto
serbuk alumina PA dan alumina teknis disajikan pada gambar 4.4
a
b
Gambar 4. 4 SEM 2000x serbuk Alumina sebelum sintering a Alumina PA b Alumina Teknis
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
55
Pada Gambar 4.4 a terlihat bahwa serbuk alumina PA mempunyai bentuk flakes yang tersebar, dan pada gambar 4.4 b terlihat bahwa serbuk alumina
teknis terbentuk dari butir bulat pipih dan lonjong pipih membentuk suatu gugus. Identifikasi elemen dilakukan pada serbuk alumina teknis menggunakan
SEM-EDX dan ditunjukan pada gambar 4.5
Gambar 4.5. Hasil identifikasi elemen serbuk alumina teknis dengan SEM-EDX
0.00 3.00
6.00 9.00
12.00 15.00
18.00 21.00
keV 003
1000 2000
3000 4000
5000 6000
7000 8000
9000 10000
Coun ts
OKa NaKa
AlKa
TmMz TmMa
TmMr
TmLl TmLa
TmLb TmLb2
TmLr TmLr3
003 003
10 µm 10 µm
10 µm 10 µm
10 µm
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
56
Hasil identifikasi elemen pada serbuk alumina teknis menggunakan SEM- EDX menunjukan bahwa serbuk alumina teknis selain mengandung unsur Al dan
O, juga mengandung unsur Na 9.63 dan Tm 1.73. Hal ini menunjukan bahwa serbuk alumina teknis memiliki impuritas meskipun dalam jumlah sedikit.
Unsur Na dan Tm menyebabkan titik leleh pada proses sintering sedikit meningkat sehingga proses densifikasi berjalan lebih lambat yang mampu
menurunkan nilai densitas, kekerasan dan fracture toughness pada keramik alumina teknis. Unsur Na sendiri mempunyai bentuk struktur kristal bcc yang
berbeda dengan struktur kristal heksagonal pada alumina dan unsur Tm. Perbedaan struktur kristal ini juga mempengaruhi kepadatan pada keramik dimana
struktur kristal bcc kurang padat dibandingkan struktur hcp. Green body alumina teknis mengandung struktur kristal hcp dan bcc, sedangkan green body alumina
PA hanya mengandung unsur hcp saja. Ini akan mengakibatkan sampel keramik alumina teknis berkurang kepadatan dan kekerasannya karena terdapat struktur
bcc. Sementara sampel keramik alumina PA mempunyai struktur kristal hcp semua sehingga lebih padat dan keras struktur yang dihasilkan pada sampel
keramik alumina PA setelah proses sintering. Hasil pengamatan terhadap daerah cross section sampel keramik alumina PA
dan alumina teknis setelah proses sintering pada temperatur 1550 C dan 1600
C, memperlihatkan struktur leher neck antar butir yang terbentuk serta setelah
sintering serta memberikan gambaran distribusi partikel yang bersintering maupun distribusi pori yang ada. Foto struktur mikro keramik alumina PA pada cross
section diperlihatkan pada gambar 4.6 dan 4.7.
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
57 a Alumina PA - 1550°C
b Alumina PA - 1600°C
c Alumina Teknis - 1550°C d Alumina Teknis - 1600°C Gambar 4.6 Cross Section keramik alumina PA dan alumina teknis- perbesaran
10.000x.
a Keramik Alumina PA - 1550°C
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
58
b
Keramik Alumina PA - 1600°C
c Keramik Alumina teknis - 1550°C
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
59 d Keramik Alumina Teknis - 1600°C
Gambar 4.7 Cross Section Keramik alumina PA dan alumina teknis- perbesaran 2.000x
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
60
Gambar 4.8. Hasil identifikasi elemen cross section alumina teknis menggunakan SEM-EDX
Gambar 4.6-4.7 a dan 4.6-4.7 c menunjukan keramik Alumina PA dan alumina teknis yang disintering pada temperatur 1550
C masih banyak terdapat rongga atau pori. Foto SEM tersebut juga menunjukan kerapatan partikel yang
berbeda antara keramik alumina PA dan alumina Teknis. Pada keramik alumina PA setelah sintering 1550
C sudah banyak terjadi pertumbuhan leher neck formation bahkan beberapa partikel sudah mulai bersatu membentuk partikel
berukuran besar namun masih terdapat pori yang belum tertutup seperti yang terlihat pada gambar 4.6-4.7 a. Sementara pada gambar 4.6-4.7 c keramik
alumina teknis yang disintering pada temperatur 1550 C menunjukan beberapa
pertumbuhan leher belum terlihat dan masih terlihat banyak pori. Hal ini juga dibuktikan pada pengukuran densitas berat jenis keramik alumina PA dan
alumina teknis dari pengamatan struktur mikro membuktikan bahawa proses sintering keramik alumina teknis baru ditahap awal pada temperatur 1550
C,
0.00 3.00
6.00 9.00
12.00 15.00
18.00 21.00
keV 1500
3000 4500
6000 7500
9000 10500
12000
Coun ts
OKa AlKa
ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3636
Element keV Mass Error Atom Compound Mass Cation K O K 0.525 40.02 0.68 52.95 44.3532
A
PDFill PDF Editor with Free Writer and Tools
61
besarnya ukuran dan distribusi butir alumina teknis juga menyebabkan proses
sintering berjalan lebih lambat dibandingkan keramik alumina PA. Pada gambar 4.6-4.7 b menunjukan hasil sintering 1600
C keramik alumina PA. Pada gambar tersebut terlihat bahwa partikel-partikel kecil
bergabung dengan partikel besar disekelilingnya sehingga terbentuk poros tertutup dan berkurang secara perlahan
.
Sementara pada gambar 4.6-4.7 d menunjukan keramik alumina teknis yang disintering pada temperatur 1600
C pertumbuhan leher sudah banyak terjadi bahkan beberapa butir sudah terlihat bergabung
menjadi partikel yang lebih besar namun masih menyisahkan pori yang cukup besar. Hal ini dibuktikan dengan pengujian porositas keramik alumina teknis
sebesar 22.76. Menurut Chinelatto dan Tomasi 2009, kehadiran pori yang besar kemungkinan disebabkan oleh interaglomerasi pori yang tidak tereliminasi
pada saat proses sintering.
4.4 Sifat Mekanis