pada panjang-panjang gelombang yang lebih panjang lagi. Ini disebabkan oleh kurang kuatnya elektron dalam brom dan iod. Transisi yang diberikan di sini diberi
tanda n- δ
untuk menunjukkan bahwa sebuah elektron non-bonding dinaikkan ke orbital antibonding δ
Underwood Day, 1989. Pengukuran ion fosfat dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
dapat dilakukan mengingat dalam ion fosfat yang akan diukur terdapat elektron bebas yang dapat dieksitasi setelah di kenakan sumber radiasi. Transisi yang terjadi
setelah larutan fosfat dikenakan sumber radiasi adalah dari n –δ
dan transisi n –π.
Transisi n –π terjadi akibat adanya transisi elektron-elektron hetero atom tak
berikatan ke orbital anti ikatan π. Transisi ini terjadi pada elektron bebas pada atom O yang berikatan rangkap pada senyawa fosfomolibdat. Transisi n
–δ terdapat
pada senyawa-senyawa jenuh yang mengandung hetero atom seperti oksigen, nitrogen, belerang atau halogen, memiliki elektron-elektron tak berikatan.
Senyawa-senyawa hetero atom menunjukkan jalur serapan yang kemungkinan disebabkan oleh transisi elektron-elektron dari orbital tak berikatan atom-atom
hetero ke orbital anti ika tan δ
. Transisi-transisi tersebut dapat teramati pada daerah ultraviolet sehingga ion fosfat dapat diukur konsentrasiya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis Sastrohamidjojo, 1991.
2.7 Difraktometri Sinar-X
Difraktometri sinar-X merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik sinar-X dengan
panjang gelombang 0,5-2,5 Å dan energi ±10
7
Ev. Metode ini hanya dapat
digunakan untu menganalisis padatan kristalin. Dasar yang digunakan pada analisis ini adalah setiap ristal mempunyai jarak antar bidang yang karateristik.
Kegunaan metode ini adalah: 1.
Penentuan struktur kristal meliputi bentuk dan ukuran sel satuan kristal, pengindeksan bidang kristal dan jumlah atom per sel satuan
2. Analisis kimia meliputi identifikasi kristal, penentuan kemurnian hasil sintesis
dan deteksi senyawa baru. Jika seberkas elektron ditembakkan pada logam target oleh energi yang
tinggi, maka elektron pada kulit atom yang terdalam akan terlempar keluar sehingga terjadi kekosongan. Kekosongan ini akan diisi oleh elektron pada kulit yang lebih
luar sambil memancarkan energi yang disebut sinar-X. Hipotesis mengenai difraksi sinar-X dikemukakan oleh Lauve, yaitu jika sinar-X dengan panjang gelombang
yang hampir sama dengan jarak antara bidang kristal d, maka akan didifraksi oleh bidang kristal tersebut. Menurut Bragg, jika dua berkas sinar-X yang paralel
mengenai bidang-bidang kristal yang sama dengan jarak antar bidang d, maka perbedaan jarak yang ditempuh kedua sinar tersebut berbanding langsung dengan
panjang gelombangnya Wahyuni, 2003. Metode yang digunakan untuk menentukan struktur padatan pada penelitian
ini adalah metode Difraksi Sinar-X serbuk. Pada metode ini, sampel yang digunakan berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki sejumlah besar kristal
kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10
-7
-10
-4
m, ditempatan dalam suatu plat kaca dalam difraktometer. Pola difraksi dengan itensitas relatif bervariasi
sepanjang nilai 2
ө
tertentu. Metode ini dapat menentukan kristalinitas senyawa atau
fasa yang terdapat dalam sampel. Untuk mengidentifikasi senyawa tak dikenal, digunakan Powder Diffraction File PDF produk Joint Committee on Powder
Diffraction Standarts PCPDFWIN Wahyuni, 2003.
2.8 Surface Area Analyzer SAA