Spektrofotometri Serapan Atom 1. Pendahuluan
d. Hasil tanaman yang berupa bunga, buah dan biji merosot. Buahnya kerdil-
kerdil, nampak jelas warna buah tidak merata. Novizan.,2005
2.10. Spektrofotometri Serapan Atom 2.10.1. Pendahuluan
Spektrofotomteri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer manghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer,ketika mengamati garis – garis hitam pada spektrum matahari.Spektroskopi serapan atom
pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh.Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut.Spektroskopi serapan atom
digunakan untuk analisis kuantitatif unsur – unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat sekelumit ultratrace.Cara analisis ini memberikan kadar total
unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut.Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena
mempunyai kepekaan yang tinggi karena pelaksanaannya relatif sederhana , dan interfensinya sedikit.Spektroskopi serapan atom di dasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral ,dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Di dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja
dengan spektroskopi sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum , cara pengerjaan sampel dan peralatannya.
Universitas Sumatera Utara
2.10.2.Prinsip Dasar Analisa SSA
Metode Spektroskopi serapan atom SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom – atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu,tergantung pada sifat unsurnya Rohman.A.2007. Perpanjangan spektrofotometri absorpsi atom ke unsur – unsur lain semula
merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Telah lama ahli kimia menggunakan pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala
sebagai alat analitis.Dalam tahun 1955 Walsh menekankan bahwa dalam suatu nyala yang lazim, kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya dalam
keadaan tereksitasi.Misalnya untuk transisi yang menghasilkan garis natrium kuning pada 589 nm, rasio banyaknya atom tereksitasi terhadap keadaan dasar,pada 2700
O
C, kira – kira adalah 6 x 10
-4
.Absorpsi atom berkembang dengan cepat selama tahun 1960, instrument komersial menjadi tersedia, dan teknik itu sekarang sanagat meluas
digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam, dan sampel yang sangat beraneka ragam.
Pada prinsipnya tentu saja tidak ada masalah yang harus dikaitkan dengan pengukuran absorbans dari populasi atom keadaan dasar yang terkungkung dalam dalam suatu
ruang cocok,namun terdapat jumlah kesulitan dalam memperoleh populasi tersebut dengan cara yang dapat diulang.lazimnya suatu larutan yang mengandung logam yang
harus ditetapkan – misalnya Pb
2+
atau Cu
2+
dimasukkan kedalam nyala sebagai suatu aerosol, suatu kabut yang terdiri dari tetesan yang sangat halus.Ketika butiran ini
melaju melewati nyala ,pelarutnya menguap, dan dihasilkan bintik – bintik halus dari dari materi berupa partikel.Zat padat ini kemudian berdisosiasi ,sekurangnya sebagian
Universitas Sumatera Utara
untuk menghasilkan atom – atom logam.Semua tahap ini berlangsung dengan jarak beberapa sentimeter ketika partikel partikel-partikel sampel itu diangkat dengan
kecepatan tinggi oleh gas – gas nyala.Bila disinari dengan benar kadang -kadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gas –
gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu. Karena masalah kinetic yang serius
dengn atomisasi nyala dank arena kepekaan menurun sangat banyak oleh diencerkan populasi atom analit oleh gas – gas dalam nyala mata telah dikembangkan tanur
istimewa untuk menggantikan nyala dalam spektrofotometri absorpsi atom akhir – akhir ini.Tanur ini membawa masalahnya sendiri namun menawarkan juga
keunggulan Underwood.1998.
2.10.3.Instrumentasi 2.10.3.1.Skema Peralatan SSA
Gambar .1.Bagan Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Keterangan Gambar : A : Lampu katoda berongga B : Nyala
C : Monokromator D : Detektor
E : Amplifier F : Rekorder
Universitas Sumatera Utara
A.Lampu Katoda Berongga
Lampu katoda berongga terdiri dari tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda atau anoda.Katoda tersebut berbentuk silinder berongga yang terbuat dari atau
yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisa. Tabung lampu tersebut diisi dengan gas mulia neon atau argon, intensitas
pancaran lampu yang lebih tinggi Khopkar,SM.2003
B.Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai
oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan. Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksida serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi
suhu nyala.Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih untuk
logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi.Rohman.A.2007
C.Monokromator
Tujuan monokromator adalah untuk memilih garis pancaran tertentu dan memencilkan dari garis-garis lain dan kemungkinan dari pancaran pita molekul.kisi difraksi pada
umumnya lebih sering digunakan karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam dari pada yang dilakukan oleh kisi lebih seragam dari pada yang dilakukan
oleh prisma dan akibatnya instrument kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar.Basset,J,et.al.1994
Universitas Sumatera Utara
D.Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatomanRohman,A.2007.
Detektor dapat diatur sedmikian rupa pada nilai frekuensi tertentu, sehingga tidak memberikan respon terhadap emisi yang berasal dari eksitasi
termalKhopkar,SM.2003.
E.RekorderReadout
Rekorder merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil.Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk
pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas
emisi.Rohman,A.2007.
2.10.3.2.Cara Kerja SSA
Setiap alat Spektrofotometri serapan atom SSA terdiri atas tiga komponen berikut : a
Unit atomisasi b
Sumber radiasi c
Sistem pengukur fotometrik Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk
mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy panas.Temperatur harus benar – benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses
atomisasinya sempurna.Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi.Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan kedalam kamar pencampur
kemudian dilewatkan melalui baffle menuju pembakar.Nyala yang akan dihasilkan
Universitas Sumatera Utara
sampel dihisap masuk kekamar pencampur.Dengan gas asetilen dan oksidator udara tekan,temperature dapat dikendalikan secara elektris.Biasanya temperature dinaikkan
secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiakan senyawa yang dianalisisKhopkar,S.M.2003.
2.11. Persiapan Contoh Daun 2.11.1.Membersihkan Contoh Daun Tanaman Kelapa Sawit