41
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Batas deteksi hidrokortison asetat dan
kloramfenikol adalah 1,76847 gml dan 0,9473 gml secara berturut-turut dan
batas kuantitasi hidrokortison asetat dan kloramfenikol adalah 5,8949 gml dan
3,158 gml secara berturut-turut. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi tersebut dapat dilihat pada Lampiran 11 halaman 80 dan Lampiran 12 halaman 81.
Hal tersebut menunjukkan bahwa penentuan kadar hidrokortison asetat dengan konsentrasi 10 gmL dan kloramfenikol dengan konsentrasi 8 gmL
dapat dideteksi dan diukur menggunakan metode spektrofotometri derivatif. Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih
dapat dideteksi. Batas kuantitasi didefenisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Gandjar
dan Rohman, 2007.
4.6 Hasil Penentuan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim
Penentuan penetapan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam salep yang beredar diapotik mengandung masing-masing hidrokortison asetat 25
mg dan kloramfenikol 20 mg. Sedangkan pengukuran hidrokortison asetat dan kloramfenikol baku pada sediaan kedua masing-masing hidrokortison asetat 10
gml dan kloramfenikol 8 gml. Sampel yang telah dipreparasi kemudian diukur pada panjang gelombang
200 –400 nm. Selanjutnya spektrum hasil serapan ditransformasikan menjadi
Universitas Sumatera Utara
42 spektrum serapan derivat kedua dengan
Δ = 2 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan absorbansi hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada
panjang gelombang analisis yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 222,20 nm dan 228,40 nm. Contoh perhitungan penetapan kadar
hidrokortison asetat dan kloramfenikol dapat dilihat pada Lampiran 15 halaman 84-86.
Spektrum serapan penetapan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada krim merek X dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 82. Data hasil
perhitungan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada sediaan krim merek X setelah dilakukan analisa secara statistik data dan perhitungan pada
Lampiran 16 –Lampiran 17 dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim
merek X
No Kadar mg
Krim merek X mg
Persyaratan mg
1. Hidrokortison asetat 24,42-26,1
23,75-26,28 2. Kloramfenikol
20,06-20,874 19,83-21,096
Dapat dilihat pada Tabel 4.2 kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam krim merek X memenuhi persyaratan.
4.7 Hasil Uji Validasi 4.7.1 Hasil Uji Akurasi
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan menggunakan krim merek X. Kemudian larutan diukur serapannya sesuai panjang
Universitas Sumatera Utara
43 gelombang analisis yang digunakan. Spektrum serapan uji perolehan kembali
Hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam krim merek X dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 91-93. Sedangkan data dan perhitungan uji perolehan
kembali hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam krim dapat dilihat pada Lampiran 19-21 halaman 94-99.
Tabel 4.3 menunjukkan bahwa rata-rata persen perolehan kembali yang diperoleh yaitu 100,46 untuk hidrokortison asetat dan 100,07 untuk
kloramfenikol. Dimana rata-rata persen perolehan kembali memenuhi syarat akurasi untuk validasi prosedur analitik karena rata-rata berada di antara rentang
98-102 Harmita, 2004.
Tabel 4.3 Hasil perolehan kembali hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada
krim merek X.
Rentang Spesifik Perolehan
kembali Hidrokortison
asetat Perolehan
kembali Kloramfenikol
80 100,69
98,25 101,03
99,7 101,03
100,43 100
98,63 101,85
101,98 98,58
101,92 98,53
120 99,81
101,54 99,59
100,98 99,48
100,8 Rata-rata recovery
Standard Deviation SD Relative Standard Deviation RSD
100,46 1,15
1,15 100,07
1,37 1,37
4.7.2 Hasil Uji Presisi
Uji presisi dilakukan dengan perhitungan simpangan baku relatif.
Universitas Sumatera Utara
44 Berdasarkan data perhitungan terhadap kadar hidrokortison asetat dan
kloramfenikol, diperoleh simpangan baku relatif untuk hidrokortison asetat dan kloramfenikol yaitu 1,15 dan 1,37. Hasil simpangan baku relatif untuk
hidrokortison asetat dan kloramfenikol memenuhi persyaratan yaitu ≤2
Harmita, 2004. Perhitungan dan data simpangan baku relatif untuk hidrokortison asetat dan kloramfenikol dapat dilihat pada Lampiran 22-23 halaman 100-101.
Universitas Sumatera Utara
45
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:
a. Metode spektrofotometri derivative dengan zero crossing dapat digunakan untuk menetapkan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol.
b. Kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada krim merek X memenuhi persyaratan pada USP 30 dan NF 25 2007 dan Ditjen. BKAK., 2014.
c. Uji validasi yang dilakukan pada krim merek X menunjukkan bahwa metode spektrofotometri derivatif memenuhi persyaratan validasi.
5.2 Saran
Kategori