METODOLOGI PENELITIAN 18 METODOLOGI PENELITIAN

DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR i ABSTRAK iii ABSTRACT iv DAFTAR ISI v DAFTAR TABEL vii DAFTAR GAMBAR viii DAFTAR LAMPIRAN ix BAB I PENDAHULUAN 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Batasan Masalah 3 1.3 Perumusan Masalah 3 1.4 Tujuan Penelitian 4 1.5 Manfaat Penelitian 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

5 2.1 Biodiesel 5 2.2 Jarak Pagarl 6 2.3 Minyak Jarak Pagar Jatropha Curcas 6 2.4 Katalis 8 2.5 Methanol 9 2.6 Kosolven 9

2.7 Reaksi Transesterifikasi

10 2.8 Sifat-Sifat Penting dari Bahan Bakar Mesin Diesel 12 2.8.1. Viskositas 12 2.8.2. Densitas Rapat Massa 14 2.8.3. Titik KabutCloud Point dan Titik Tuang Puor Point 14 2.8.4. Bilangan Iod 15 2.8.5. Kadar Air 15 2.8.6. Bilangan Cetana 15 2.9. Persyaratan Kualitas Biodiesel 16 2.10. Persyaratan Mutu Solar 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 18 3.2. Diagram Alir Penelitian 18 3.2.1. Diagram Pembuatan Minyak Jarak Pagar 18 3.2.2. Bagan Uji Karakteristik FAME Biodiesel 19 3.3 Proses Pembuatan Biodiesel Dengan Menggunakan Katalis PSS 20 3.3.1. Alat Dan Bahan 20 Universitas Sumatera Utara 3.4. Prosedur Kerja 21 3.5. Pengujian Viskositas 23 3.6. Pengujian Massa Jenis Density 24 3.7. Pengujian Bilangan Iod 26 3.8. Pengujian Titik Kabut Cloud Point 28 3.9. Pengujian Kadar Air 28 3.10. Pengujian Flash Point 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

31 4.1 Transesterifikasi Minyak jarak Pagar 31

4.2 Hasil Uji Fisis

35 4.3 Viscositas 36 4.4 Densitas 37 4.5 Bilangan iod 38 4.6 Hasil Pengujian titik kabut 40 4.7 Kadar air 41

BAB V KESMPULAN DAN SARAN

43 5.1. Kesimpulan 43 5.2. Saran 43 DAFTAR PUSTAKA 44 Universitas Sumatera Utara DAFTAR TABEL Nomor Tabel J u d u l Halaman 2.1. Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar 7 2.2 Persyaratan Kualitas Biodiesl Menurut SNI-04-7182-2006 16 2.3. Persyaratan Mutu Solar 17 4.1. Kandungan Asam Lemak, Jumlah Trigliserida Dalam Minyak Jarak Pagar Dalam basis hitungan 100 gr 31 4.2. FAME Kasar Yang Diperoleh Dari Hasil Transesterifikasi 33 4.3. Produk Hasil Reaksi Transesterifikasi Minyak Minyak Jarak Pagar Dengan Katalis PSS 34 4.4. Hasil Uji Fisis 35 Universitas Sumatera Utara DAFTAR GAMBAR Nomor Gambar J u d u l Halaman 3.1. Diagram Pembuatan FAME Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar 18 3.2. Bagan Uji Karakteristik Biodiesel FAME 19 4.1. Grafik Hubungan Antara Prosentase Konversi FAME dengan Lama Reaksi 34 4.2. Grafik hubungan Viscositas dengan Prosentase konversi FAME 36 4.3. Grafik Hubungan Antara Densitas Dengan Prosentase Konversi FAME 37 4.4. Grafik Hubungan Antara Bilangan Iod Dengan Prosentase Konversi FAME 38 4.5. Grafik Hubungan Antara Cloud Point Dengan Prosentase Konversi FAME 40 4.6. Grafik Hubungan Antara Kadar Air dengan Prosentase Konversi FAME 41 Universitas Sumatera Utara DAFTAR LAMPIRAN Nomor Lampiran J u d u l Halaman A. Hasil uji titrasi minyak jarak pagar L-1 B. Data Hasil Uji Fisis L-2 C. Gambar-Gambar Percobaan di laboratorium L-3 Universitas Sumatera Utara PENGARUH LAMA REAKSI TERHADAP PERUBAHAN KARAKTERISTIK BIODISEL MINYAK JARAK PAGARJatropha curcas DENGAN KATALIS POLISTIRENA SULFONATPSS ABSTRAK Telah dilakukan pembuatan biodiesel turunan minyak Jarak Pagar berasam lemak bebas ALB 7,78 melalui proses transesterifikasi. Proses ini dilakukan dalam sebuah autoclave dengan mencampurkan bahan bahan minyak jarak pagar : methanol sebanyak 1:6 mol, katalis PSS 4 berat dari minyak. Reaksi ini berlangsung pada suhu 80 o C dengan variasi waktu, 2 jam, dan 6 jam. Transesterifikasi ini menghasikan 2 lapisan yaitulapisan atas mengandung metil ester FAME dan lapisan bawah gliserol dan metanol sisa. Lapisan atas dipisahkan menggunakan corong pisah, sisa lapisan bawah ditambahkan n-heksan 100 ml dan kemudian digabungkan dengan FAME. Gabungan kemudian dinetralkan dengan amoniak sebanyak 100 ml diikuti penambahan aquadest 100 ml. Fraksi heksan dibubuhi dengan Na 2 SO 4 anhidrat kemudian disaring . Filtrat didestilasi memisahkan pelarut, selanjutnya divakum. Residu ditimbang kemudian diuji sifat fisisnya seperti viscositas, densitas, bilangan Iod, titik kabut dan kadar air. Dengan menggunakan minyak jarak pagar 50 gr , diperoleh bahan FAME crude 34 gr, konversi 65,240 selama 2 jam. Viscositas 22,65cSt, densitas 0,91grcm 3 , bilangan Iod 67,05gcm 2 , titik kabut 1.76 o C, dan kadar air 0,0682. FAME crude sebanyak 40.04 gr dengan konversi77,52, untuk 6 jam. Viscositas 19,26 cSt, densitas 0,90 grcm 3 , bilangan Iod 67,33mgg, titik kabut 1.50 o C, dan kadar air 0,0736. Makin lama reaksi makin tinggi konversi reaksi sehingga memberi perubaha penting pada sifat fisis biodiesel. Sifat sifat fisis hasil ini menunjukkan biodiesel turunan minyak jarak pagar dapat dipakai sebagai salah satu alternatif pengganti bahan bakar solar. Kata Kunci : Biodiesel, transesterifikasi, minyak jarakPagar katalis, FAME, viscositas, densitas, bilngan iod, titik kabut, kadar air. Universitas Sumatera Utara EFFECT OF REACTION DURATION ON THE CHANGE IN CHARACTERISTICS OF CASTOR OIL PLANT Jatropha curcas BIODIESEL USING POLY STIRENE PSS CATALYST ABSTRACT Production of castor oil derived biodiesel with 7.78 free fatty acid FAA has been done by transesterification process. The process was carried out in an autoclave by missing the materials of castor oil such as methanol in 1:6 mole, PSS catalyst 4 of the oil Weight. The reaction procced in 80°C with the varyng time 2 and 6 hours. The transesterification resulted in 2 layers ; upper layer containing methyl ester FAME and the lower layer containing residual glycerol and methanol. The upper layer was separated by using a separating funnel, the residual lower layers was added by 100 ml n-hexane incorporated into FAME. The incopration was then neutralized by 100 ml ammoniac followed by the addition of 100 ml aqueos. The fraction was destillated to separate the solvent, and then vacuumed. The residue was weighted an then tested for the physical features such as viscosity, density, Iod grade, fogging point and the water content. Using 50 grs castor oil, 34 grs crude FAME was produced, and convertion of 65.24 for 2 hours, viscosity of 22.65cSt, density of 0.9 grcm 3 , Iod grade of 67.05 cm², fogging point of 1.76C, and water content of 0.0682, the crude FAME of 40.04gr with the conversion of 77.52 for 6 hours. Viscosity of 19.26cSt, density of 0.90 grcm 3 , Iod grade of 67.33 mgg, fogging point of 1.50°C and water content of 0.0736. The longer is the reaction, the higher is the reaction conversion that resulted in in important changes in the physical features of biodiesel. The physical features showed that the castor oil-derived biodiesel may be used to be one alternative of substituting solar fuel. Keywors : Biodiesel, transterification, castor oil, cataliyst, FAME, viscosity, Density, Iod Grade, fogging point, water content. Universitas Sumatera Utara BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Akhir-akhir ini dunia sangat prihatin terhadap pemanasan global maupun polusi udara. Penggunaan energi berbasis fosil minyak tanah,maupun batu bara sangat merugikan kepada manusia karena dapat memberikan emisi nitrogen oksida NO x , belerang SO 2 ,CO 2, partikel-partikel halus maupun logam-logam berat. Dermibas, A., 2010. Peningkatan suhu udara selama satu abad yang lampau suhu udara global telah naik 0,56 C. Kenaikan ini disebut dengan perubahan iklim global atau pemanasan global.Gas CO 2 yang terdapat di udara memberikan pemantulan pemanasan ke bumi sehingga suhu bumi akan naik dan diprediksi suhu akan naik 1,5 C-5,8 C. Pengaruh pemanasan global ini berdampak pada perpindahan pertanian,pencairan es di kutup maupun naiknya permukaan air laut 9-88cm pada tahun 2040,karena itu maka perlu penggunaan bahan bakar bersifat tidak menaikkan CO 2 di udara. Dermibas,A., 2010. Kebutuhan bahan bakar minyak bumi dari waktu ke waktu terus mengalami peningkatan, seiring dengan penggunaannya di bidang industri maupun transportasi. sementara cadangan minyak yang ada semakin berkurang. Jika tingkat penggunaan bahan bakar fosil masih terus seperti sekarang cadangan sumber energi bahan bakar fosil dunia khususnya minyak bumi, diperkirakan hanya akan cukup untuk 10-15 tahun lagi. Karena itu diperlukan bahan pengganti yang bersumber dari bahan yang dapat diperbarukan seperti minyak nabati maupun lemak hewan. Alamsyah, N., 2006. Universitas Sumatera Utara Sebagai bahan alternatif energi telah dicoba menghasilkan metil ester disebut FAME dalam penggunaannya disebut biodiesel. Bahan bakar ini ramah lingkungan, tidak mempunyai efek terhadap kesehatan yang dapat dipakai orang sebagai bahan bakar kendaraan bermotor dapat menurunkan emisi bila dibandingkan dengan minyak diesel Hambali, E., 2007. Biodiesel terbuat dari minyak nabati seperti minyak sawit, minyak kelapa, minyak biji jarak pagar, minyak kemiri, yang potensial untuk menghasilkan bahan bakar minyak Nurcholis, M., 2007. Penggunaan secara langsung minyak nabati kurang baik pada mesin, karena minyak nabati memiliki berat molekul yang besar, jauh lebih besar dari biodiesel metil ester, sehingga menghasilkan senyawa yang dapat menghasilkan kerusakan pada mesin, karena membentuk deposit pada injektor, disamping itu memiliki viskositas yang tinggi sehingga pompa penginjeksi bahan bakar di dalam mesin diesel tak mampu menghasilkan pengkabutan atomization yang baik ketika minyak nabati disemprotkan kedalam kamar pembakaran sehingga hasil dari injeksi tidak berwujud kabut yang mudah menguap melainkan tetesan bahan bakar yang sulit terbakar. Beberapa saran diusulkan untuk mengganti mesin– mesin kendaraan bermotor komersial jika akan menggunakan minyak nabati secara langsung pengganti bahan bakar solar. Cara lain dapat dibuat dengan mengubah karakteristik minyak nabati sehingga sedapat mungkin menyerupai solar yaitu menjadikan metil ester asam lemak Suradjaja, T.H., 2005. Proses konversi minyak nabati kedalam bentuk metil ester asam lemak FAME = Fatty Acid Methyl Ester pada umumnya dilakukan dengan esterifikasi maupun transesterifikasi. Transesterifikasi minyak nabati dengan campuran metanol dikatalisis oleh NaOH dan KOH menghasilkan FAME dan gliserol Marchetti, J.M., 2007. Proses transesterifikasi menggunakan katalis asam dengan kosolven dimetil eter telah juga dilaporkan Guan, G., dkk, 2009. Katalis CaO dipakai pada transesterifikasi minyak nabati telah dilaporkan Liu, 2005 dan Bangun, N., 2009. Penggunaan kosolven dietil eter-metanol untuk reaksi Universitas Sumatera Utara transesterifikasi minyak jarak Ricinus Castor Oil dikatalisis oleh MgO dan CaO pada 65°C, hasil optimum didapat dengan perbandingan minyak : methanol adalah 1:12. Penggunaan CaO sebagai katalis basa mempunyai banyak keuntungan, seperi tingginya aktifitas, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang panjang dan biaya katalis yang rendah Bangun, N., 2009. Beberapa faktor terkait dengan reaksi adalah lama reaksi, selain dari jenis pelarut, katalis, suhu reaksi maupun konsentrasi. Kecepatan reaksi pada transesterifikasi ini perlu dipelajari dangan memvariasi waktu untuk mendapat gambaran kecepatan konversi minyak menjadi metil ester. Semakin lama interval waktu reaksi, diharapkan semakin banyak FAME yang dihasilkan. Penelitian ini akan dicoba transesterifikasi minyak iarak pagar memakai katalis PSS, dalam metanol-dietil eter pada suhu 80°C sebagai variabel tetap dan waktu sebagai variabel kontrol.

1.2 Batasan Masalah

Dalam penelitian ini, peneliti membatasi masalah yakni :pembuatan sampel biodiesel turunan minyak jarak pagar ber ALB 7,78 dengan katalis asam sulfonat polistirena PSS ,sedangkan lama reaksi yang dilakukan adalah 2 jam dan 6 jam

1.3 Perumusan Masalah

1. Apakah ada pengaruh lama reaksi terhadap perubahan metil ester turunan minyak jarak pagar. 2. Untuk mengetahui nilai, viskositas, titik kabut, bilangan iod, kadar air, densitas, untuk lama reaksi 2 jam dan 6 jam. Universitas Sumatera Utara

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk menggantikan katalis asam sulfat dengan katalis PSS karena asam sulfat sulit diregenerasi pada proses transesterifikasi. 2. Mengetahui perubahan metil ester turunan minyak jarak pagar akibat pengaruh lama reaksi.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Mengetahui pengaruh lama reaksi dan katalis PSS bahan bakar biodisel minyak jarak pagar yang sesuai dengan karakteristik mutu solar. 2. Hasil penelitian dapat memberikan informasi ilmiah tentang bahan polimer asam yang berdaya pada reaksi transesterifikasi minyak jarak pagar ber ALB 7,78 . Polimer ini lebih bercampur homogen terhadap minyak sehingga diharapkan dapat lebih efektif sebagai katalis transesterifikasi. 3. Pemisahan katalis PSS ini lebih mudah dari asam sulfat karena bobot molekul nya lebih besar dan sifat liophilitas lebih tinggi dari asam sulfat karena itu tidak mencemari lingkungan. Universitas Sumatera Utara

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.9 . Biodiesel

Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono – alkyl ester dari rantai panjang asam lemak, yang dipakai sebagai alternatif bagi bahan bakar mesin diesel dan terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak nabati misalnya: minyak sawit, minyak kelapa, minyak kemiri, minyak jarak pagar, dan minyak berbagai tumbuhan yang mengandung trigliserida. Biodisel tergolong bahan bakar yang dapat diperbaharui karena diproduksi dari hasil pertanian, antara lain: Jarak Pagar Jatropha curcas, kelapa sawit, kedelai, jagung, kapas, dan juga bisa dari lemak hewan. Penggunaan biodiesel cukup sederhana,dapat terurai biodegradable, tidak beracun dan pada dasarnya bebas kandungan belerang sulfur. Biodiesel memiliki kelebihan dibandingkan dengan solar antara lain: 1. Termasuk bahan bakar yang dapat diperbaharui 2. Tidak memerlukan modifikasi mesin diesel yang telah ada 3. Tidak memperparah efek rumah kaca karena siklus karbon yang terlibat Pendek. 4. Kandungan energi yang hampir sama dengan kandungan enrgi petroleum diesel sekitar 80 dari petroleum disel. 5. Penggunaan biodisel dapat memperpanjang usia mesin diesel karena memberikan lubrikasi lebih daripada bahan bakar petroleum. 6. Aman digunakan karena lebih terurai daripada gula, kandungan racunnya 10 kali lebih rendah daripada garam,memiliki plash point yang tinggi yaitu sekitar 200 C, sedangkan bahan bakar diesel petroleum flash pointnya hanya sekitar 70 C. 7. Bilangan setana yang lebih tinggi daripada petroleum diesel. Universitas Sumatera Utara 8. Hasil pembakaran dari biodisel ini,90 mengurangi total hydrocarbon yang tidak terbakar,75 -90 mengurangi senyawa hidrokarbon aromatic, secara signifikan mengurangi karbon monoksida dan 90 mengurangi resiko kanker. Pada prinsipnya, proses pembuatan biodiesel sangat sederhana. Biodiesel dihasilkan melalui proses yang disebut reaksi esterifikasi asam lemak bebas atau reaksi transesterifikasi trigliserida dengan alkohol dengan bantuan katalis dan dari reaksi ini akan dihasilkan metil esteretil ester asam lemak dan gliserol : katalis Minyak lemak + alkoholmetanol biodiesel + gliseril

2.10 . Jarak Pagar Jatropha curcas

Jarak Pagar berasal dari tanaman jarak pagar jatropha curcas termasuk golongan tanaman Euphorbiaceace, satu famili dengan karet dan ubi kayu. Ada 4 jenis tanaman jarak pagar yang sering dijumpai di Indonesia, yaitu kalikikastor Ricinus comunis , jarak pagar jatropha curcas , jarak gurita jatrpha multifida , dan jarak landi jatropha gossypifolia. Jarak pagar berbentuk pohon kecil atau belukar dengan tinggi mencapai 5 meter dan bercabang tidak teratur. Batang jarak pagar berkayu, berbentuk silindris, dan bergetah. Tanaman jarak pagar dapat tumbuh didaerah tropis, maupun sub-tropis, bisa tumbuh di lahan yang tidak produktif dan dapat hidup hingga 50 tahun Prihamdana,2005

2.11 . Minyak Jarak Pagar Jatropha curcas Oil

Minyak jarak mentah dimurnikan menjadi Minyak jarak murni pure jatropha oil dengan cara menghilangkan kandungan lemak dan gum didalamnya. Minyak jarak pagar alami ini dapat digunakan langsung tanpa proses lanjutan . Misalnya Untuk mengoperasikan mesin genset dan mesin pembangkit listrik. Selain itu juga Universitas Sumatera Utara dapat digunakan sebagai minyak bakar, seperti untuk kompor, penghangat ayam boiler, dan lampu penerangan Nurholis,M., dkk,2007 Baru-baru ini minyak jarak pagar digunakan sebagai bahan bakar Biodiesel. Mobil dapat berjalan dengan menggunakan bahan bakar ini tanpa memerlukan modifikasi mesin yang sangat berarti Minyak jarak Pagar cocok sebagai alternatip bahan baku biodisel karena: a. Sifat fisika-Kimianya sesuai dengan sifat- bahan baku untuk memproduksi biodisel. b. Tidak termasuk minyak pangan c. Tanaman jarak dapat tumbuh baik di lahan kering kritis sehingga berpotensi mengubah lahan kritis menjadi bahan produktif Minyak jarak pagar yang akan diproses menjadi biodiesel mempunyai komposisi asam lemak seperti pada tabel berikut : Tabel II.1.Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar a Karakteristik Kadar Asam Lemak Palmitat 14.5 Asam Lemak Stearat 5.5 Asam Lemak Oleat 50 Asam Lemak Linoleat 29,6 Asam Lemak Miristat 0,25 Asam Lemak Arakhidrat 0,15 Soerawidjaja,2003 Universitas Sumatera Utara

2.12 . Katalis

Katalis adalah suatu zat yang berfungsi mempercepat laju reaksi dengan menurunkan energi aktivasi, namun tidak menggeser letak keseimbangan. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Tanpa katalis reaksi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu 250 C. Ketika reaksi selesai, kita akan mendapatkan massa katalis yang sama seperti pada awal kita tambahkan. Katalis yang dapat digunakan dapat berupa katalis homogen atau heterogen. a. Katalis homogen merupakan katalis yang mempunyai fasa sama dengan reaktan dan produk. Katalis homogen yang banyak digunakan pada reaksi transesterifika adalah katalis basaalkali seperti kalium hidroksida KOH dan natrium hidroksida NaOH Darnoko, D., 2000. Penggunaan katalis homogen ini mempunyai kelemahan yaitu: bersifat korosif, berbahaya karena dapat merusak kulit, mata, paru-paru bila tertelan, sulit dipisahkan dari produk sehingga terbuang pada saat pencucian,mencemari lingkungan, tidak dapat digunakan kembali Widyastuti, L., 2007. Keuntungan dari katalis homogen adalah tidak dibutuhkannya suhu dan tekanan yang tinggi dalam reaksi. b. Katalis heterogen merupakan katalis yang mempunyai fasa yang tidak sama dengan reaktan dan produksi. Jenis katalis heterogen yang dapat digunakan pada reaksi transeseterifikasi adalah CaO, MgO. Keuntungan menggunakan katalis ini adalah: mempunyai aktivitas yang tinggi, kondisi reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang panjang biaya katalis yang rendah, tidak korosif, ramah lingkungan dan menghasilkan sedikit masalah pembuangan, dapat dipisahakan dari larutan produksi sehingga dapat digunakan kembali.Bangun, N., 2008. Universitas Sumatera Utara

2.5. Metanol

Jenis alkohol yang selalu dipakai pada proses transesterifikasi adalah metanol dan etanol. Metanol merupakan jenis alkohol yang paling disukai dalam pembuatan biodiesel karena metanol CH 3 OH mempunyai keuntungan lebih mudah bereaksi atau lebih stabil dibandingkan dengan etanol C 2 H 5 OH karena metanol memiliki satu ikatan carbon sedangkan etanol memiliki dua ikatan carbon, sehingga lebih mudah memperoleh pemisahan gliserol dibanding dengan etanol. Kerugian dari metanol adalah metanol merupakan zat beracun dan berbahaya bagi kulit, mata, paru-paru dan pencernaan dan dapat merusak plastik dan karet terbuat dari batu bara metanol berwarna bening seperti air, mudah menguap, mudah terbakar dan mudah bercampur dengan air. Etanol lebih aman, tidak beracun dan terbuat dari hasil pertanian, etanol memiliki sifat yang sama dengan metanol yaitu berwarna bening seperti air, mudah menguap, mudah terbakar dan mudah bercampur dengan air. Metanol dan etanol yang dapat digunakan hanya yang murni 99. Metanol memiliki massa jenis 0,7915 gm 3 , sedangkan etanol memiliki massa jenis 0,79 gm 3 .

2.13 Kosolven

Metode transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel merupakan reaksi yang lambat karena berlangsung dalam dua fase, permasalahan tersebut dapat di atasi dengan penambahan kosolven kedalam campuran minyak nabati, metanol dan katalis, sehingga penambahan kosolven bertujuan untuk membentuk sistem larutan menjadi berlangsung dalam satu fase. Reaksi transesterifikasi tanpa kosolven ternyata berlangsung lambat dan menghasilkan metil ester yang kurang signifikan dibanding penambahan kosolven Baidawi, A., 2007, Hal ini terjadi karena adanya perbedaan kelarutan antara minyak nabati dengan metanol, dalam metanol campuran reaktan membentuk dua lapisan membentuk dua fase dan diperlukan waktu beberapa saat agar minyak nabati dapat larut di dalam metanol. Universitas Sumatera Utara Salah satu cara untuk mengatasi keterbatasan transper massa perbedaan kelarutan minyak nabati dan metanol adalah dengan menambahkan kosolven kedalam campuran. Yang dapat digunakan sebagai kosolven diantaranya : dietil eter, THF tetrahidronfuran, 1,4-dioxane, metal tersier butil ester MTBE dan diisopropyl eter.

2.7. Reaksi Transesterifikasi

Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi antara trigliserida dengan alkohol membentuk metil ester asam lemak FAME dan gliserol sebagai produk samping. Persamaan umum Reaksi transesterifikasi ditunjukkan seperti di bawah ini : C H 2 OCOR 1 C H C H 2 OCOR 2 OCOR 3 + 3 CH 3 OH Katalis C H 2 OH C H C H 2 OH OH + R 1 COOCH 3 R 2 COOCH 3 R 3 COOCH 3 MinyakLemak Metanol Glisrol Metil ester RCOOCH 3 + H 2 O RCOOH + CH 3 OH Metil ester Asam lemak R1, R2, R3 adalah rantai karbon asam lemak jenuh maupun asam lemak tak jenuh. Universitas Sumatera Utara Mekanisme reaksi katalisis dengan asam dapat dlihat seperti dibawah ini : R C O O R 1 H + R C O O + H R 1 R 2 OH R C O O + O H R 2 H R 1 R C O O + H R 2 R C O O R 2 HOR 1 H + Ester Lemak alkohol Alkil Ester Reaksi ini akan berlangsung dengan menggunakan katalis alkali pada tekanan atmosfir dan temperatur antara 60 – 70°C dengan menggunakan alkohol. Proses transesterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor penting antara lain : 1. Lama Reaksi Semakin lama waktu reaksi semakin banyak produk yang dihasilkan karena keadaan ini akan memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul reaktan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak mempengaruhi reaksi. 2. Rasio perbandingan alkohol dengan minyak Rasio molar antara alkohol dengan minyak nabati sangat mempengaruhi dengan metil ester yang dihasilkan. Semakin banyak jumlah alkohol yang dugunakan maka konversi ester yang dihasilkan akan bertambah banyak. Perbandingan molar antara alkohol dan minyak nabati yang biasa digunakan dalam proses industri untuk mendapatkan produksi metil ester yang lebih besar dari 98 berat adalah 6 : 1 Freedman et all., 1984. 3. Jenis katalis Katalis berfungsi untuk memepercepat reaksi dan menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi dapat berlangsung pada suhu kamar sedangkan tanpa katalis reaksi dapat berlangsung pada suhu 250°C, katalis yang biasa digunakan dalam reaksi transesterifikasi adalah katalis basa seperti kalium hidroksida Universitas Sumatera Utara KOH dan natrium hidroksida NaOH. Reaksi transesterifikasi dengan katalis basa akan menghasilkan konversi minyak nabati menjadi metil ester yang optimum 94 - 99 dengan jumlah katalis 0,5 – 1,5 bb minyak nabati. Jumlah katalis KOH yang efektif untuk menghasilkan konversi yang optimum pada reaksi transesterifikasi adalah 1 bb minyak nabati Darnoko, D., 2000.

2.8 Sifat-Sifat Penting dari Bahan Bakar Mesin Diesel

2.8.1 Viskositas

Viskositas kekentalan merupakan sifat intrinsik fluida yang menunjukkan resistensi fluida terhadap alirannya, karena gesekan di dalam bagian cairan yang berpindah dari suatu tempat ke tempat yang lain mempengaruhi pengatoman bahan bakar dengan injeksi kepada ruang pembakaran, akibatnya terbentuk pengendapan pada mesin. Viscositas yang tinggi atau fluida yang masih lebih kental akan mengakibatkan kecepatan aliran akan lebih lambat sehingga proses derajat atomisasi bahan bakar akan terlambat pada ruang bakar. Untuk mengatasi hal ini perlu dilakukan proses kimia yaitu proses transesterifikasi untuk menurunkan nilai viscositas minyak nabati itu sampai mendekati viscositas biodiesel Standar Nasional Indonesia SNI dan standar Solar. Pada umumnya viscositas minyak nabati jauh lebih tinggi dibandingkan viscositas solar, sehingga biodiesel turunan minyak nabati masih mempunyai hambatan untuk dijadikan sebagai bahan bakar pengganti solar. Universitas Sumatera Utara Viscositas dapat dibedakan atas viscositas dinamik µ dan viscositas kinematik v. Viscositas kinematik merupakan perbandingan antara viscositas dinamik absolute dengan densitas rapat massa fluida. υ =   2.1 Dengan:  = Viskositas kinematik cSt  = Viskositas dinamik poise  = Rapat massa gcm 3 Viscositas kinematik dapat diukur dengan alat Viscometer Oswald. Persamaan untuk menentukan viscositas kinematik dengan menggunakan Viscometer Oswald : µ = K x t 2.2 dimana µ = viscositas kinematik centi stokes atau cSt K = konstanta viscometer Oswald t = waktu mengalir fluida didalam pipa viscometer detik Universitas Sumatera Utara

2.8.2 Densitas Rapat Massa

Massa jenis menunjukkan perbandingan massa persatuan volume, karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel persatuan volume bahan bakar. Kerapatan suatu fluida ρ dapat didefenisikan sebagai massa per satuan volume. v m   2.3 dengan: = rapat massa kgm 3 m = massa kg v = volume m 3

2.8.3 Titik Kabut Cloud Point dan Titik Tuang Puor Point

Titik kabut adalah temperatur saat bahan bakar mulai tampak berkeruh bagaikan kabut berawan = cloudy. Hali ini terjadi karena munculnya kristal- kristal padatan di dalam bahan bakar. Meski bahan bakar masih dapat meng-alir pada suhu ini, keberadaan Kristal dalam bahan bakar dapat mempengaruhi kelancaran aliran bahan bakar di dalam filter, pompa dan injektor. Titik kabut dipengaruhi oleh bahan baku biodiesel. Titik tuang adalah temperatur terendah yang masih memungkinkan bahan bakar masih dapat mengalir atau temperatur dimana bahan bakar mulai membeku atau mulai berhenti mengalir, di bawah titik tuang bahan bakar tidak dapat lagi mengalir karena terbentuknya kristal yang menyumbat aliran bahan bakar. Titik tuang ini depengaruhi oleh derajat ketidakjenuhan angka iodium, jika semakin tinggi ketidak jenuhan maka titik tuang akan semakin rendah dan juga dipengaruhi oleh panjangnya rantai karbon, jika semakin panjang rantai karbon maka titik tuang akan semakin tinggi. Universitas Sumatera Utara

2.8.4 Bilangan Iod

Bilangan Iod menunjukkan tingkat ketidak jenuhan atau banyaknya ikatan rangkap asam asam lemak penyusun biodiesel. Kandungan senyawa asam lemak takjenuh meningkatkan ferpormansi biodiesel pada temperatur rendah karena senyawa ini memiliki titik leleh Melting Point yang lebih rendah Knote, 2005, sehingga berkorelasi terhadap clout point dan puor point yang rendah. Namun disilain banyaknya senyawa lemak tak jenuh di dalam biodiesel memudahkan senyawa tersebut bereaksi dengan oksigen di atmosfer. Biodiesel dengan kandungan bilangan iod yang tinggi akan mengakibatkan tendensi polimerisasi dan pembentukan deposit pada injector noozle dan cincin piston pada saat mulai pembakaran Panjaitan, F., 2005. Nilai maksimum harga angka Iod yang diperbolehkan untuk biodiesel yaitu 115 g I 2 100 g berdasarkan Standart Biodiesel indonesia.

2.8.5 Kadar Air

Kadar air dalam minyak merupakan salah satu tolak ukur mutu minyak. Makin kecil kadar air dalam minyak maka mutunya makin baik, hal ini dapat memperkecil kemungkinan terjadinya reaksi hidrolisis yang dapat menyebabkan kenaikan kadar asam lemak bebas, kandungan air dalam bahan bakar dapat juga menyebabkan turunnya panas pembakaran, berbusa dan bersifat korosif jika bereaksi dengan sulfur karena akan membentuk asam

2.8.6 Bilangan Cetana

Bilangan cetana menunjukkan seberapa cepat bahan bakar mesin diesel yang dapat diinjeksikan keruang bahan bakar agar terbakar secara spontan. Bilangan cetana dari minyak diesel konvensional dipengaruhi oleh struktur hidrokarbon penyusun. Semakin rendah bilangan cetana maka semakin rendah pula kualitas penyalaan karena memerlukan. suhu penyalaan yang lebih tinggi Hendartono, T., 2005. Universitas Sumatera Utara

2.9 Persyaratan Kualitas Biodiesel

Tabel 2.2 Persyaratan Kualitas Biodiesel Menurut SNI-04-7182-2006 Parameter dan Satuannya Batas Nilai Metode Uji Metode Setara Massa jenis pada 40°C, kgm 3 850 – 890 ASTM D 1298 ISO 3675 Viskositas kinematik pada 40°C, mm 2 s cSt 2,3 – 6,0 ASTM D 445 ISO 3104 Angka setana min. 51 ASTMD 613 ISO 5165 Titik nyala mangkok tertutup,°C min. 100 ASTM D 93 ISO 2710 Titik kabut,°C maks. 18 ASTM D 2500 - Korosi bilah tembaga 3 jam, 50°C maks. no. 3 ASTM D 130 ISO 2160 Residu karbon,-berat, - dalam contoh asli - dalam 10 ampas distilasi Maks. 0,05 maks 0,03 ASTM D 4530 ISO 10370 Air dan sedimen,-vol. maks. 0,05 ASTM D 2709 - Temperatur distilasi 90, °C maks. 360 ASTM D 1160 - Abu tersulfatkan,-berat maks. 0,02 ASTM D 874 ISO 3987 Belerang, ppm-b mgkg maks. 100 ASTM D 5453 prEN ISO 20884 Fosfor, ppm-b mgkg maks. 10 AOCS Ca 12-55 FBI-A05-03 Angka asam, mg-KOHg maks. 0,8 AOCS Cd 3-63 FBI-A01-03 Gliserol bebas,-berat maks. 0,02 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03 Gliserol total,-berat maks. 0,24 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03 Kadar ester alkil,-berat min. 96,5 Dihitung FBI-A03-03 Angka iodium, g-I 2 100 g maks. 115 AOCS Cd 1-25 FBI-A04-03 Uji Halphen negatif AOCS Cb 1-25 FBI-A06-03 Sumber: Forum Biodiesel Indonesia Universitas Sumatera Utara

2.10 Persyaratan Mutu Solar

Tabel 2.3. Persyaratan Mutu Solar Parameter Satuannya Batas Nilai Metode Uji Massa jenis 40°C, grml 0,82 – 0,87 ASTM D–1298 Visikositas kinetic pada 40°C, cSt 1,6 – 5,8 ASTM D–445 Angka setana Min 45 ASTM D–613 Titik kilat flash point, °C Maks 150 ASTM D–93 Korosi strip tembaga 3 jam pada 50°C Min No. 1 ASTM D–130 Residu karbon – bb Min 0,1 ASTM D–189 Kadar Air dan sedimen, – vv Min 0,05 ASTM D–96 Temperatur distilasi 300, °C Max 40 ASTM D–86 Abu tersulfatkan, b Min 0,01 ASTM D–974 Belerang, ppm b Min 0,5 ASTM D–1551 Sumber: www.pertamina.com Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1.Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU untuk proses transesterifikasi dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan untuk sifat- sifat Fisis. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Pebruari sampai Juni 2011 3.2. Diagram Alir Penelitian

3.2.1 Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar

Gambar 3.1 Diagram Pembuatan FAMEBiodiesel dari minyak jarak pagar Larutan diaduk dan dipanaskan hingga suhu tetap 80 Variasi waktu 2 jam,,6 jam Minyak jarak pagar Yang Sudah diketahui kandungan asam lemak bebasnya7,78 Ditambahkan Metanol kering yang sudah dilarutkan dalam eter Larutan dinetralkan dengan amoniak Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous didiamkan selama 3 jam Lapisan Bawah Lapisan Atas Larutan disaring Tabung Reaktor Transesterifikasi Ditambahkan Katalis PSS Larutan didestilasi Larutan diektraksi dengan n-Heksan Larutan dicuci dengan aquadest Pemisahan Lapisan Hasil FAME murni Larutan divakum dan hasilnya ditimbang Universitas Sumatera Utara

3.2.2. Bagan Uji Karakteristik FAME Biodiesel

Gambar 3.2 Bagan Uji Karakteristik Biodiesel FAME FAME Biodiesel Sifat Kimia Sifat Fisika V is k o si ta s B ila n g a n I o d D e n si ty C lo u d P o in t K a d a r A ir F la sh P o in t Universitas Sumatera Utara 3. 3. Proses Pembuatan FAME Biodiesel Dengan Menggunakan Katalis PSS 3.3.1 Alat dan Bahan

1. Alat yang dibutuhkan

a. Beaker Gelass 250 ml b. Gelas Ukur 25 ml c. Pipet Tetes d. Autoclave Reaktor e. Hotplate Stirer f. Magnetik Stirer g. Corong Pisah h. Neraca Analitis i. Termometer 100 C j. Kertas Lakmus k. Labu Leher 3 l. Kertas Saring m. Alat Vakum n. TermostatAlat o. Destilasi

2. Bahan yang dibutuhkan

a. Minyak Jarak Pagar jatropha Curcas b. Katalis PSS c. Eter d. Metanol Kering e. Aerosil f. N-Heksan g. Aquadest h. Na 2 SO 4 anhidrous Universitas Sumatera Utara