19
3.3.5 Aplikasi Arang Aktif pada pemurnian minyak nyamplung
Sampel arang aktif yang memiliki nilai analisa fisiko-kimia terbaik diuji cobakan pada minyak nyamplung. Arang aktif terlebih dahulu dicuci dengan air
suling sampai pH air cuciannya netral, lalu ditiriskan dan dihaluskan hingga lolos saringan 120 mesh, kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 105
°C. Penjernihan minyak dilakukan dengan mencampur arang aktif dengan
konsentrasi 0, 5, 10, 15 dan 20 bb ke dalam 100 g minyak lalu diaduk dengan shaker selama 1 jam. Minyak hasil pencampuran didiamkan selama ± 24 jam
kemudian disaring dengan kertas saring. Minyak sebelum dan sesudah perlakuan dianalisa sifat fisiko-kimianya yaitu; kadar air, bilangan asam, bilangan peroksida,
bilangan iod dan kejernihan minyak serta kandungan senyawa minyak. Kemudian dilakukan penelitian pemurnian minyak menggunakan bentonit sebagai
pembanding dengan konsentrasi 5, 10, 15 dan 20.
3.3.6 Pengujian Mutu Minyak Nyamplung
a. Penentuan Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas AOAC 1999a Minyak ditimbang sebanyak 5 gram dalam erlenmeyer 250 ml dan
ditambahkan 50 ml alkohol netral 95, lalu dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Setelah ditambahkan 3-5 tetes indikator
phenolphalein 1, larutan kemudian dititrasi dengan NaOH atau KOH 0,1 N sampai berwarna merah jambu yang tidak hilang dalam 15 detik, dan dihitung
jumlah miligram KOH yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam satu gram atau lemak.
Bilangan Asam = V x N x 56,1 m
Kadar asam lemak bebas FFA, = V x N x BM 10
x m
V = volume NaOH atau KOH yang diperlukan dalam titrasi contoh ml N = normalitas NaOHKOH
m = berat contoh gram M = berat molekul asam lemak yang dinyatakan sebagai asam oleat yaitu 282
20
b. Penentuan Bilangan peroksida AOAC 1999b Contoh minyak sebanyak 5 ± 0,005 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml, kemudian ditambahkan 30 ml larutan campuran kloroform dan asam asetat glasial 2:3 dikocok sampai larut. Kemudian ditambahkan 0,5 ml
larutan KI jenuh dan dikocok selama satu menit, selanjutnya erlenmeyer dibilas dengan 30 ml air destilata. Kelebihan iod dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1
N sampai warna kuning hampir hilang, kemudian ditambahkan 0,5 ml larutan kanji 1 dan titrasi dilanjutkan sampai titik akhir warna biru tepat hilang.
Jika Natrium tiosulfat 0,1 N yang digunakan kurang dari 0,5 ml, penentuan bilangan peroksida diulangi dengan menggunakan Natrium tiosulfat 0,01 N.
Bilangan Peroksida = mg O
2
100 g minyak = S-B N x 100 G
Dimana : S = jumlah titrasi contoh ml B = jumlah blanko ml
N = normalitas natrium tiosulfat G = bobot contoh
c. Bilangan Iod SNI 01-3555-1994 Contoh minyak yang sudah disaring ditimbang sebanyak 0,1 – 0,5 gram
dalam labu erlenmeyer 250 ml yang tertutup. Sebanyak 20 ml khoroform dan 25 larutan Wijs ditambahkan ke dalam contoh menggunakan pipet dengan hati-hati.
Erlenmeyer kemudian disimpan ditempat gelap selama 1 jam kemudian ditambahkan 20 ml KI 15 dan 100 ml aquades. Titrasi dilakukan dengan larutan
tiosulfat 0,1 N dengan indikator kanji. Dengan cara yang sama dilakukan juga titrasi blanko.
Bilangan Iod = B – A x N x 12,69 berat contoh
dimana : A = ml natrium tiosulfat untuk titrasi contoh B = ml natrium tiosulfat untuk titrasi blanko
N = normalitas titer 12,69 = sepersepuluh dari berat atom iod
21
d. Bilangan Penyabunan SNI 01-3555-1994 Contoh minyak ditimbang sejumlah 5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml,
kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH beralkohol 0,5 N. Selanjutnya erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh didihkan dengan
hati-hati sampai semua contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir lemak. Larutan kemudian didinginkan, lalu
dititrasi dengan larutan HCL 0,5 N dengan indikator phenolphtalein 1, sampai warna merah jambu hilang. Dengan cara yang sama dilakukan juga titrasi blanko.
Bilangan penyabunan = A-B x N x 56,1 G
dimana : A = jumlah ml HCL 0,5 N untuk titrasi blanko
B = jumlah ml HCL 0,5 N untuk titrasi sampel N = normalitas titer HCL
G = berat sample e. Kejernihan Minyak Ozcan and Ozcan 2004
Kejernihan minyak dapat diukur dari persen transmitan dengan alat spektrofotometer UV pada panjang gelombang tertentu. Semakin jernih minyak
maka semakin besar nilai persen transmitannya, yang menunjukkan semakin banyak cahaya yang dapat diteruskan pada panjang gelombang tertentu. Tahap
pertama, spektrofotometer dan komputer yang terintegrasi dinyalakan. Kemudian dilakukan scanning panjang gelombang minyak nyamplung sebelum diberi
perlakuan adsorban 0 atau kontrol, lalu dipilih panjang gelombang masksimum, sampai diperoleh nilai persen terendah. Setelah nilai panjang
gelombang maksimum diperoleh, larutan banko etanol dimasukkan dalam kuvet dan ditempatkan pada tempat sampel, selanjutnya program dijalankan untuk
mendapatkan nilai persen transmisi 100. Setelah itu sampel minyak dimasukkan ke dalam kuvet dan diukur persen transmisinya.
e. Analisis Kandungan Senyawa Minyak Nyamplung Minyak nyamplung sebelum dan sesudah perlakuan yang mempunyai
sifat yang terbaik dianalisis kandungan senyawa kimianya menggunakan GCMS
22
Shimadzu QP 5050 A. Kondisi alat memakai suhu kolom 60
o
C, suhu detector 300
o
C, suhu injector 280
o
C dan waktu analisa 35 menit. Minyak nyamplung disaring dengan kertas saring, kemudian minyak diijeksikan ke dalam GC
sejumlah 0,2 μL sehingga terkromatografi dengan komponen yang terpisah.
Selanjutnya spektrum puncak kromatogram dari sampel akan dicocokkan oleh spektrum yang ada dalam Library yang menyimpan berbagai jenis senyawa.
Bagan alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.
23
Gambar 3. Bagan alir penelitian
Tempurung biji bintangur
Pengarangan karbonisasi ± 500
o
C, 5 jam
Perlakuan perendaman dalam H
3
PO
4
0, 5, 10 vb 24 jam
Aktivasi pada suhu 700
o
C dan 800
o
C selama 1 dan 2 jam
Uap panas Steam ± 125
o
C ± 0,27 kgjam 0,025 mbar
Arang
Ditiriskan
Arang aktif dihaluskan lolos
ayakan 100 mesh Analisa mutu
Arang aktif
Mutu terbaik
Minyak nyamplung kasar
Analisa arang
Pencampuran Arang aktif 0, 5, 10, 15, 20 bb dan bentonit
Pengadukan, pemanasan ± 80
o
C, 1 jam, pengendapan, dan penyaringan
Minyak Analisa
Analisa
Analisa
24
3.4 Rancangan Percobaan Dan Analisa Data