Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam SediaanPadatObatTradisionalDengan Metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dan Spektrofotometri UV

IDENTIFIKASI SENYAWA OBAT PIROKSIKAM DALAM

SEDIAAN PADAT OBAT TRADISIONAL DENGAN METODE

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) DAN

SPEKTROFOTOMETRI UV

TUGAS AKHIR

OLEH :

PALUPI WIDYA NING RAHAYU

NIM 122410056

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Wr.Wb

Puji dan Syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam

SediaanPadatObatTradisionalDengan Metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Dan Spektrofotometri UV”, yang dibuat sebagai salah satu syarat untuk

menyelesaikan Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Selama menyusun tugas akhir ini, penulis banyak mendapat bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

4. Bapak Prof. Dr.Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dalam menyusun tugas akhir ini.

5. Ibu Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademi yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal akademi setiap semester.

6. Bapak, Ibu serta seluruh StafdanPegawaiBalai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah membantu penyusun selama melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL).

7. Bapak, Ibu Dosen serta seluruh Staf Pegawai Fakultas Farmasi Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa.

8. Teman – teman Praktek Kerja Lapangan yaitu Lestiani Lubis, Fitri Andika Hasan, dan Dian Mithami Ritonga, serta seluruh mahasiswa Analis Farmasi dan Makanan Angkatan 2012 yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu.

Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih yang tiada terhingga kepada Ayahanda IPDA Sidik Waluyo dan Ibunda Dwi Mulyani, Adik Nurulita Irmastuti dan Arif Wicaksono serta Nazli Kamal Pasha Purba yang selalu memberikan dorongan baik moril maupun materil sehingga Tugas Akhir ini dapat diselesaikan.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tulisan ini jauh dari sempurna, sehingga dibutuhkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan dan kesempurnaan tulisan ini. Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi. Amiin

Medan , April 2015 Penulis,

Palupi Widya Ning Rahayu NIM 122410056

DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan ... 2

1.3 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Piroksikam ... 3

2.1.1 Sifat Fisikokimia ... 3

2.1.2 Dosis ... 4

2.1.3 Manfaat Piroksikam ... 4

2.1.4 Efek Samping Piroksikam ... 4

2.2 Obat Tradisional ... 4

2.2.1 Jamu ... 5

2.2.3 Fitofarmaka ... 6

2.3 Metode Identifikasi Senyawa Obat Dalam Campuran Obat Tradisional ... 6

2.3.1 Kromatografi Lapis Tipis ... 7

2.3.2 Kompenen Kromatografi Lapis Tipis ... 7

2.3.2.1 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis ... 7

2.3.2.2 Fase Diam ... 7

2.3.2.3 Fase Gerak ... 8

2.3.2.4 Bejana Pemisah ... 8

2.3.2.5 Penotolan Sampel ... 8

2.3.2.6 Deteksi Bercak ... 9

2.4 Spektrofotometri Ultraviolet ... 9

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ... 10

3.1 Tempat Pengujian ... 10

3.2 Alat ... 10

3.3 Bahan ... 10

3.4 Prosedur ... 11

3.4.1 Larutan Uji ... 11

3.4.2 Larutan Baku ... 11

3.4.3 Cara Penetapan ... 11

3.4.3.1 Kromatografi Lapis Tipis ... 11

3.4.3.2 Spektrofotometri Ultraviolet ... 12

4.1 Hasil ... 13

4.2 Pembahasan ... 13

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 15

5.1 Kesimpulan ... 15

5.2 Saran ... 15

DAFTAR PUSTAKA ... 16

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.2.1 Daftar jamu yang mengandung BKO ... 5

DAFTAR GAMBAR

Halaman 2.1.1 Struktur Kimia Piroksikam ... 3

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data hasil Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam Sediaan Padat Obat Tradisional Metode Kromatografi

Lapis Tipis ... 18 Lampiran 2. Data hasil Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam

Sediaan Padat Obat Tradisional Metode Kromatografi

Lapis Tipis ... 20 Lampiran 3. Gambar hasil Kromatogram Uji Identifikasi Senyawa Obat

Piroksikam ... 23 Lampiran 4. Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku

Pembanding Piroksikam Dan Sampel Obat Tradisional eluen

Toluen : Asam Asetat Glasial ... 24 Lampiran 5. Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku

Pembanding Piroksikam Dan Sampel Obat Tradisional eluen

Metanol : Benzen : Kloroform ... 26 Lampiran 6. Sampel Obat Tradisional ... 28 Lampiran 7. Gambar ... 29

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Menurut Departemen Kesehatan Republik Indonesia pada tahun 1995,piroksikam merupakan salah satu obat analgesik yang mempunyai waktu paruh yang panjang. Piroksikam mempunyai rumus kimia C15H13N3O4S dengan

nama 4 Hidroksi - 2-metil-N-2-piridil-2H-1,2-benzoyiazin-3-karboksamida1,1-dioksida.

Pemerian serbuk hampir putih atau coklat terang atau kuning terang, tidak berbau, bentuk monohidrad berwarna kuning. Sangat sukar larut dalam air, dalam asam – asam encer dan sebagian besar pelarut organik. Sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air (Ditjen POM,1995).

Obat tradisional yang diperlukan oleh masyarakat adalah obat tradisional yang mengandung bahan atau ramuan bahan yang dapat memelihara kesehatan, mengobati gangguan kesehatan, serta dapat memulihkan kesehatan. Bahan– bahan ramuan obat tradisional seperti bahan tumbuh–tumbuhan, bahan hewan, sediaan sarian atau galenik yang memiliki fungsi, pengaruh serta khasiat sebagai obat (Depkes RI, 1995).

Saat ini terjadi penyalahgunaan piroksikam yang menjadi bahan campuran obat tradisional. Piroksikam dalam campuran jamu digunakan untuk meringankan gejala osteoarthritis dan rheumatoid arthritis (Wilmana, 2007). Jamu yang mengandung piroksikam akan bekerja lebih cepat dalam menghilangkan rasa

sakit, efek samping yang ditimbulkan dari piroksikam akan membahayakan kesehatan misalnya memicu kebocoran pada lambung dan usus.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 246/Menkes/Per/V/1990 menyatakan bahwa jamu tidak boleh ditambahkan bahan kimia obat . Hal tersebut ditunjukkan pada pasal 39 ayat 1 poin a, yang berbunyi, “Industri Obat Tradisional atau Industri Kecil Obat Tradisional dilarang memproduksi segala jenis obat tradisional yang mengandung bahan kimia hasil isolasi atau sintetik yang berkhasiat obat” (Depkes RI, 1990).

Menyadari hal tersebut, bahwa kandungan senyawa kimia obat dalam jamu dapat membahayakan para konsumen, maka penulis melakukan identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional.

1.2 Tujuan

Tujuan dari identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT) dan Spektrofotometri Ultraviolet adalah untuk mengetahui ada atau tidaknya senyawa kimia obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional yang diuji.

1.3 Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari identifikasi senyawa obat Piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT) dan Spektrofotometri Ultraviolet adalah agar mengetahui bahwa obat tradisional yang akan diedarkan di pasaran tersebut memenuhi persyaratan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Piroksikam 2.1.1 Sifat Fisikokimia

Gambar 2.1.1 : Struktur Kimia Piroksikam

Piroksikam merupakan salah satu obat analgesik yang mempunyai waktu paruh yang panjang. Piroksikam mempunyai rumus kimia C15H13N3O4S dengan

nama 4 Hidroksi - 2-metil-N-2-piridil-2H-1,2-benzoyiazin-3-karboksamida1,1-dioksida.Piroksikam mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C15H13N3O4S (Ditjen POM,1995).

Pemerian serbuk hampir putih atau coklat terang atau kuning terang, tidak berbau, bentuk monohidrad berwarna kuning. Sangat sukar larut dalam air, dalam asam – asam encer dan sebagian besar pelarut organik. Sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air. Edentifikasi spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam asam klorida– metanol menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada piroksikam BPFI (Ditjen POM,1995).

2.1.2 Dosis

Dosis pemakaian piroksikam yaitu mulai 10 mg sampai 20 mg sehari yang diberikan pada pasien (Wilmana, 2007). Piroksikam dapat digunakan pada anak usia 6 tahun keatas dengan dosis lisan yang biasa adalah:

- kurang dari 15 kg/bb : 5 mg sekali sehari - 16 sampai 25 kg/bb : 10 mg sekali sehari - 26 sampai 45 kg/bb : 15 mg sekali sehari

- 46 kg atau lebih : 20 mg sekali sehari (Sweetman, 2009)

2.1.3 Manfaat Piroksikam

Piroksikam mempunyai aktivitas analgesik, antirematik dan antiradang yang kurang lebih sama dengan indometasin, dengan masa kerja yang cukup panjang. Piroksikam diserap dengan baik dalam saluran cerna, 99% obat terikat oleh protein plasma (Siswondo dan Soekardjo, 2002).

2.1.4 Efek Samping Piroksikam

Efek samping piroksikam yaitu tukak lambung, eritema kulit, sakit kepala, gagal ginjal akut, dan nefritis interstitial akut. Piroksikam tidak dianjurkan diberikan kepada wanita hamil dan pasien tukak lambung. Efek pada kulit terjadi ruam pada pasien yang memakai piroksikam (Wilmana, 2007).

2.2 Obat Tradisional

Obat Tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran

dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman (Depkes RI, 1994).

Sesuai dengan keputusan Kepala Badan POM RI No. 00.05.4.2411 tahun 2004, berdasarkan cara pembuatan serta jenis klaim penggunaan dan tingkatpembuktiaan khasiat, obat bahan alam Indonesia dikelompokkan menjadi tiga jenis, yaitu :

2.2.1 Jamu

Bahan baku jamu berasal dari bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran dari bahan tersebut, namun ada beberapa jenis jamu dinilai berbahaya karena didalamnya terkandung bahan kimia obat (BKO). Menurut temuan Badan Pengawas Obat dan Makanan, obat tradisional yang sering dicemari bahan kimia obat umumnya adalah obat tradisional yang digunakan pada penyakit-penyakit tertentu seperti Tabel berikut :

Tabel 2.2.1 Jamu yang Mengandung Bahan Kimia Obat

Kegunaan Obat Tradisional BKO yang sering ditambahkan

Pegal linu/Encok/rematik Fenilbutazon, metampiron, piroksikam, parasetamol, prednison, deksametason dan diklofenaksodium.

Pelangsing Sibutramin hidroklorida Peningkat stamina / obat kuat pria Sildenafil sitrat

Kencing manis / diabetes Glibenklamid Sesak nafas / asma Teofilin (Yuliarti, 2008)

Sedikit berbeda dengan jamu, herbal terstandar umumnya sudah mengalami pemprosesan, misalnya berupa ekstrak atau kapsul. Herbal yang sudah diekstrak tersebut sudah diteliti khasiat dan keamananya melalui uji praklinis (terhadap hewan) dilaboratorium. Disebut herbal terstandar, karena dalam proses pengujiannya telah diterapkan standar kandungan bahan, proses pembuatan ekstrak, higenitas, serta uji toksisitas untuk mengetahui ada atau tidaknya kandungan racun dalam herbal (Yuliarti, 2008).

2.2.3 Fitofarmaka

Merupakan jamu dengan kasta tertinggi karena khasiat, keamanan serta standar proses pembuatan dan bahayanya telah diuji secara klinis, jamu berstatus sebagai fitofarmaka juga dijual diapotek dan sering diresepkan oleh dokter (Yuliarti, 2008).

2.3 Metode Identifikasi Senyawa Obat Dalam Campuran Obat Tradisional

Pemisahan senyawa yang hendak dianalisis menjadi fraksi tertentu dapat dilakukan dengan kromatografi diferensiasi mikro. Yang sesuai dalam hal ini adalah kromatografi lapis tipis yang baru sedikit digunakan. Untuk identifikasi digunakan harga Rf dalam sistem pelarut yang berbeda atau reaksi warna sebagai pereaksi penampak noda. Pengukuran serapan dapat dilakukan dengan berbagai cara yang berbeda. Pada pengukuran transmisi (pengukuran cahaya tembus), cahaya monokromatis menembus kromatogram yang mengandung noda senyawa

yang mengabsorbsi. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum (Schunack dkk, 1983).

2.3.1 Kromatografi Lapis Tipis

Salah satu cara untuk mengidentifikasi bahan kimia obat yang terdapat dalam sediaan obat tradisional adalah dengan menggunakan kromatografi lapis tipis dan dilanjutkan dengan spektrofotometri ultraviolet untuk melihat spektrumnya. Kromatografi Lapis Tipis mempunyai keuntungan yaitu metode ini hanya memerlukan investasi yang kecil untuk perlengkapan, menggunakan waktu yang singkat untuk menyelesaikan analisis (15-60 menit), dan memerlukan jumlah cuplikan yang sangat sedikit (Stahl, 1985).

2.3.2 Komponen Kromatografi Lapis Tipis (KLT) 2.3.2.1 Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi Lapis Tipis ialah metode pemisahan fisikokimia. Lapisan yang memisah, yang terdiri atas bahan berbutir-butir (fase diam), ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah, berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita (awal). Setelah pelat atau lapisan ditaruh didalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan pengembang yang cocok (fase gerak), pemisahan terjadi selama perambatan kapiler (pengembangan). Selanjutnya, senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan (dideteksi) (Stahl, 1985).

Penjerap yang umum ialah silika gel, aluminium oksida, selulosa dan turunanyadan lain-lain. Fase diam yang digunakan dalam kromatografi lapis tipis merupakan penjerap berukuran kecil dengan diameter partikel antara 10-30 μm. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik kinerja kromatografi lapis tipis dalam hal efisiensinya dan resolusinya (Rohman, 2009)

2.3.2.3 Fase Gerak

Fase gerak ialah medium angkut dan terdiri atas satu atau beberapa pelarut. Ia bergerak di dalam fase diam, yaitu suatu lapisan berpori, karena ada gaya kapiler. Yang digunakan hanyalah pelarut bertingkat mutu analitik, dan bila diperlukan sistem pelarut multikomponen harus berupa suatu campuran sesederhana mungkin yang terdiri atas maksimum 3 komponen. Angka banding campuran dinyatakan dalam bagian volume sedemikian rupa sehingga volume total 100, misalnya, benzena-kloroform-asam asetat 96% (50:40:10) (Stahl, 1985).

2.3.2.4 Bejana Pemisah

Bejana harus dapat menampung pelat 200x200 mm dan harus tertutup rapat. Untuk kromatografi dalam bejana yang jenuh, secarik kertas saring bersih yang lebarnya 18 – 20 cm dan panjangnya 45 cm ditaruh pada dinding sebelah dalam bejana berbentuk “U” dan dibasahi dengan pelarut pengembang (Stahl, 1985).

2.3.2.5 Penotolan Sampel

Pemisahan pada kromatografi lapis tipis yang optimal akan diperoleh hanya jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil dan sesempit

mungkin. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penotolan sampel secara otomatis lebih dipilih daripada penotolan secara manual terutama jika sampel yang akan

ditotolkan lebih dari 15 μl. Penotolan sampel yang tidak tepat akan menyebabkan

bercak yang menyebar dan puncak ganda (Stahl, 1985).

2.3.2.6 Deteksi Bercak

Bercak pemisahan pada kromatografi lapis tipis umumnya merupakan bercak yang tidak bewarna. Untuk penentuannya dapat dilakukan secara kimia dengan mereaksikan bercak dengan suatu pereaksi melalui cara penyemprotan sehingga bercak menjadi jelas. Cara fisika yang dapat digunakan untuk menampakkan bercak adalah dengan fluoresensi sinar ultraviolet (Rohman, 2009; Gritter, 1991).

2.4 Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrofotometer Ultraviolet adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi (Dachriyanus, 2004).Spektrofotometri Ultravioletdidasarkan pada interaksi sampel dengan sinar Ultraviolet . Sinar Ultraviolet memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen (Day & Underwood, 1999).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektofotometri ultraviolet adalah:

a. Pemilihan panjang gelombang maksimum b. Pembuatan kurva kalibrasi

c. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN 3.1Tempat

Pengujian identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan spektrofotometri Ultraviolet dilakukan di laboratorium Obat Tradisional, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat I No. 2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, beaker glass, bejana, corong, corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur, kertas saring, labu tentukur, lemari asam, mortil dan alu, neraca analitik, pipet volome, pipet tetes, plat kaca, spatula, syringe, seperangkat alat kromatografi lapis tipis dan Spektrofotometri Uv-vis, Vial.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah Asam Sitrat, Aseton, aquadest, Benzen, NaOH 0,1 N, Asam Klorida, Dinatrium Hidrogenfosfat, Eter, Natrium Sulfat

Anhidrat, Metanol, Kloroform, Toluen, sampel jamu Pegal Linu, Larutan Piroksikam BPFI.

3.4 Prosedur 3.4.1 Larutan Uji

Sejumlah satu dosis jamu yang telah diserbuk halus, dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 125 ml, ditambah 50 ml air, dibasa kan dengan penambahan larutan NaOH 0,1 N sampai pH 12 – 13, dikocok selama 30 menit dan disaring . filtrat dimasukkan kedalam corong pisah 100 ml, dan diasamkan dengan penambahan larutan HCL 1 N sampai pH 3 – 4, diekstrasikan 4 kali, tiap kali dengan 25 ml eter. Ekstrak eter dikumpulkan, di- bebas airkan dengan penambahan Natrium Sulfat Anhidrat dan diuapkan hati – hati diatas tangas air, jauhkan dari api langsung/bebas, sampai kering. Sisa yang diperoleh dilarutakn dalam 5 ml metanol (A).

3.4.2 Larutan Baku

Sejumlah lebih kurang 10 mg piroksikam BPFI ditimbang seksama. Masukkan ke dalam labu tentukur 5 ml. Larutkan dan encerkan dengan etanol hingga garis tanda (B).

3.4.3 Cara Penetapan

3.4.3.1 Kromatografi Lapis Tipis

Larutan A dan B ditotolkan secara terpisah dan dilakukan kromatografi lapis tipis sebagai berikut :

Fase Diam : Silika gel GF254

Fase Gerak : i.Toluen– Asam asetat glasial (80 : 20)

ii.Metanol : Benzen : Kloroform ( 15 : 20 : 80) Penjenuhan : Kertas Saring

Jarak Rambat : 15 cm

Volume Penotolan : Larutan A 10 µl dan B 10 µl Penampak Bercak : Cahaya Ultraviolet 254 nm

3.4.3.2 Cara Spektrofotometri UV

Larutan A dan B (sesuai volume penotolan sampai diperoleh bercak uji serta dengan bercak baku) dikromatografi lapis tipis seperti tersebut diatas. Bercak baku dan senyawa yang mempunyai harga Rf sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dilarutkan dengan 5 ml. Larutan HCL 0,01 N dalam metanol dan disaring. Serapan filtrat di scan pada panjang gelombang antar 200 – 400 nm. Piroksikam memberikan serapan maksimum pada lebih kurang 330 nm.

BAB IV

HASILDAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Dari hasil pengujian identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional dengan metode kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa obat tradisional yang diuji mengandung senyawa obat piroksikam karena pada sampel obat tradisional yang diuji menghasilkan harga Rf dan panjang gelombang yang mendekati harga Rf dan panjang gelombang baku piroksikam BPFI.

Kromatogram, perhitungan Rf dan hasil pengukuran panjang gelombang dari pengujian identifikasi senyawa obat piroksikam dapat dilihat pada lampiran.

4.2 Pembahasan

Identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional dilakukan dengan pengambilan sampel obat tradisional dan diidentifikasi senyawa obat piroksikam menggunakan metode kromatografi lapis tipis dengan fase gerak Metanol : Benzen : Kloroform (15:20:80) dan Toluen : Asam Asetat Glasial (80:20) dan dilanjutkan dengan metode spektrofotometri ultraviolet dengan

panjang gelombang 330 nm. Pelarut yang digunakan adalah larutan HCL 0,01 N dalam metanol. Hasil penelitian menunjukkan bahwa obat tradisional yang diuji mengandung senyawa obat piroksikam dapat diketahui dari harga Rf dan panjang gelombang sampel obat tradisonal yang mendekati harga Rf dan panjang gelombang Piroksikam BPFI.

Edentifikasi spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam asam klorida – metanol menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada piroksikam BPFI (Ditjen POM,1995).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil pengujian identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional dengan metode kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri ultraviolet menunjukkan bahwa obat tradisional yang di uji mengandung senyawa obat piroksikam, sehingga dapat disimpulkan bahwa obat tradisional yang diuji tidak memenuhi persyaratan KepMenKes RI.No.661/MENKES/SK/VII/1994.

5.2 Saran

Sebaiknya untuk pengujian sedian obat tradisional tidak hanya pada pengujian bahan kimia obat saja, akan tetapi pengujian – pengujian lain untuk memenuhi persyaratan dari sediaan obat tradisional juga harus dilakukan agar sediaan obat tradisional yang akan dipasarkan merupakan sediaan yang memenuhi persyaratan dalam segala aspek.

DAFTAR PUSTAKA

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang: Andalas University Press. Hal.1-5

Day, R.A, dan Underwood A.L. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 290-293.

Depkes R.I. (1990). Tentang Izin Usaha Industri Obat Tradisional dan

Pendaftaran Obat Tradisional. Jakarta: Keputusan Mentri Kesehatan

Republik Indonesia Nomor 246/Menkes/Per/V/1990.

Depkes RI. (1994). Persyaratan Obat Tradisional. Jakarta : Keputusan Mentri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 661/MENKES/SK/VII/1994.

Depkes RI. (1995). Materi Medika Indonesia. Jilid IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DEPKES RI. Hal. 685.

Egon, Stahl. (1985). Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi. Bandung : Penerbit ITB. Hal. 3-17.

Gritter, Roy J , Bobbitt, Scwarting, E. A. (1991). Pengantar Kromatografi. Bandung : Penerbit ITB. Hal. 111.

Rohman, Abdul. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Hal. 252, 261-262.

Rohman, A., dan Gandjar, I. G. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 155-157.

Siswondo dan Soekardjo. (2002). Kimia Medisinal. Jakarta: Airlangga University. Hal. 555.

Schunack, W. Dkk.(1990). Senyawa ObatBuku Pelajaran Kimia

Sweetman, Sean C. (2009). Martindale: The Complete Drug Reference. Thirty sixth edition. UK: Pharmaceutical Press. Page 117 -118.

Wilmana P. F., Gunawan S. G. 2007. Analgesik-Antipiretik Analgesik

Anti-Inflamasi Nonsteroid dan Obat Gangguan Sendi Lainnya. Dalam: Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Jakarta: Balai Penerbit FKUI. Hal 237.

Yuliarti, Nurheti. 2008. Tips Cerdas Mengkonsumsi Jamu. Yogyakarta: Penerbit Bayu Media. Hal 5-9

LAMPIRAN Lampiran 1

Data Hasil Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam Sediaan Padat Obat Tradisional Metode Kromatografi Lapis Tipis

Fase Diam : Silika gel GF254

Fase Gerak : Toluen– Asam asetat glasial (80 : 20) Baku Pembanding : Piroksikam BPFI

Penjenuhan : Kertas Saring Jarak Rambat : 15 cm

Penampak Bercak : Cahaya Ultraviolet 254 nm

Tabel 1. Data hasil identifikasi senyawa Obat Piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional metode kromatografi lapis tipis

Nama zat

Bobot Faktor Pengenceran (ml) Volume Penotolan (µl) Tinggi Bercak (cm) Rf (cm) Wadah

+ zat Contoh

Baku 0,0109 0,1807 5 10 15 0,88 Sampel (ml) 50 100 150 200 250 3,5011 3,5070 3,5001 3,5086 3,5090 0,1808 0,1806 0,1804 0,1805 0,1803 5 5 5 5 5 10 10 10 10 10 15 15 15 15 15 0,9 0,88 0,88 0,88 0,88

Lampiran 1 (lanjutan)

I.Perhitungan Rf Baku Pembanding Piroksikam BPFI

Diketahui : Tinggi Bercak = 13,3 cm Jarak Rambat = 15 cm

Perhitungan : Rf = Tinggi Bercak

Jarak Rambat

= 13,3 ��

15 ��

= 0, 88 cm

II. Perhitungan Rf Sampel Obat Tradisional dengan Eluen ( Toluen : Asam Asetatglasial )

Sampel 50 ml

=

13,5cm 15cm

= 0, 9 cm

Sampel 100 ml

=

13,3 cm 15 cm

=

0,88 cm

Sampel 150 ml

=

13,3 cm 15 cm

=

0,88 cm

Sampel 200 ml

=

13,3 cm

15 cm

=

0,88 cm

Sampel 250 ml

=

13,3 cm 15 cm

Lampiran 2

Data Hasil Identifikasi Senyawa Obat Piroksikam Dalam Sediaan Padat Obat Tradisional Metode Kromatografi Lapis Tipis

Fase Diam : Silika gel GF254

Fase Gerak : Metanol : Benzen : Kloroform ( 15 : 20 : 80) Baku Pembanding : Piroksikam BPFI

Penjenuhan : Kertas Saring Jarak Rambat : 15 cm

Penampak Bercak : Cahaya Ultraviolet 254 nm

Tabel 2 : Data hasil identifikasi senyawa obat piroksikam dalam sediaan padat obat tradisional metode kromatografi lapis tipis

Nama Zat Bobot Faktor Pengenceran (ml) Volume Penotolan (µl) Tinggi Bercak (cm) Rf (cm) Wadah

+ zat Contoh

Baku 0,0109 0,1807 5 10 15 0,88 Sampel (ml) 50 100 150 200 250 3,5014 3,5070 3,5001 3,5086 3,5090 0,1808 0,1806 0,1804 0,1805 0,1803 5 5 5 5 5 10 10 10 10 10 15 15 15 15 15 0,88 0,88 0,88 0,88 0,88

Lampiran 2 (lanjutan)

I.Perhitungan Rf Baku Pembanding Piroksikam BPFI

Diketahui : Tinggi Bercak = 13,3 cm Jarak Rambat = 15 cm

Perhitungan : Rf

=

Tinggi Bercak Jarak Rambat

=

13,3 ��

15 ��

= 0, 88 cm

II. Perhitungan Rf Sampel Obat Tradisional dengan Eluen

(Metanol : Benzen : Kloroform )

Sampel 50 ml

=

13,3cm 15cm

=

0, 88 cm

Sampel 100 ml

=

13,3 cm 15 cm

= 0,88 cm

Sampel 150 ml

=

13,3 cm 15 cm

=

0,88 cm

Sampel 200 ml

=

13,3 cm 15 cm

= 0,88 cm

Sampel 250 ml

=

13,3 cm 15 cm

Lampiran 3

Gambar Hasil Kromatogram Identifikasi Senyawa obat piroksikam pada Obat Tradisional dengan menggunakan eluen Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20)

Keterangan :

Gambar 1-5 (kiri) : Sampel

Lampiran 3 (lanjutan)

Gambar Hasil Kromatogram Identifikasi piroksikam pada obat tradisional dengan menggunakan eluen Metanol : Benzen : Kloroform (15 : 20 : 80)

Keterangan :

Gambar 1-5 (Kiri) : Sampel

Lampiran 4

Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku Pembanding PiroksikamDan Sampel obat tradisional metode SpektrofotometriUltraviolet dengan menggunakan eluen Toluen: Asam asetat glasial (80 : 20)

Lampiran 5

Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku Pembanding Piroksikam Dan Sampel Obat Tradisional Metode Spektrofotometri Ultraviolet dengan menggunakan eluen Metanol : Benzen : Kloroform (15 : 20 : 80)

Lampiran 6

Sampel Obat Tradisional

Nama Contoh : Obat Tradisional Jamu Pegal Linu

Komposisi : Rahmaniae glutinosa radix 24,5% , Cistanchis herba 16,3%, Drynariae rhizome 16,3%, dan bahan – bahan lain sampai 100%

No.Reg : POM TI. 014 502 651 No.Batch : 032013

Tanggal Kadaluarsa : 03062018

Netto : 1 botol berisi 100 tablet @ 300 mg Pabrik : -

Pemerian

Bentuk : Tablet Rasa : Pahit Warna : Merah Bau : Khas

Lampiran 7

Lampiran 5

Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku Pembanding Piroksikam Dan Sampel Obat Tradisional Metode Spektrofotometri Ultraviolet dengan menggunakan eluen Metanol : Benzen : Kloroform (15 : 20 : 80)

Lampiran 6

Sampel Obat Tradisional

Nama Contoh : Obat Tradisional Jamu Pegal Linu

Komposisi : Rahmaniae glutinosa radix 24,5% , Cistanchis herba 16,3%, Drynariae rhizome 16,3%, dan bahan – bahan lain sampai 100%

No.Reg : POM TI. 014 502 651

No.Batch : 032013

Tanggal Kadaluarsa : 03062018

Netto : 1 botol berisi 100 tablet @ 300 mg

Pabrik : -

Pemerian

Bentuk : Tablet

Rasa : Pahit

Warna : Merah

Bau : Khas

Lampiran 7