Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Uji Validasi Dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, Dan batas kuantitasi

29 dan dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda, diperoleh larutan induk dengan konsentrasi 1000 µgml, larutan ini disebut Larutan Induk Baku I LIB I. Dari larutan ini dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, lalu dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 200 µgml LIB II.

3.4.2 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum

Dipipet sebanyak 4,5 ml Larutan induk Baku LIB II 200 µgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml 36 µgml, kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda, serapan diukur pada panjang gelombang 200 - 400 nm. 3.4.3Penetapan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Dipipet Larutan Induk Baku II LIB II BPFI 200 µgml sebanyak 2 ml,3 ml,4 ml,5 ml,6 ml, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan akuades sampai garis tanda. Lalu dikocok homogen. Diperoleh larutan dengan dengan konsentrasi 16µgml, 24 µgml,32µgml, 40 µgml, 48 µgml. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Hasil dapat dilihat pada Tabel 2 Halaman 22.

3.4.4 Uji Validasi Dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, Dan batas kuantitasi

3.4.4.1 Uji Akurasi dengan persen perolehan kembali Recovery Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan baku Standard Addition Method yaitu bahan baku yang ditambahkan pada sampel yaitu 9,00 µgml, uji recovery dilakukan 6 kali replikasi, kemudian dianalisi dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel . pada Universitas Sumatera Utara 30 1 2 − − = ∑ n Xi X SD penetapan kadar sampel. Persen perolehan kembali recovery dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Recovery = x C B A − 100 Keterangan: A= Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B= Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku. C= Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan 3.4.4.2 Uji Presisi Menurut Rohman 2007, Uji presisi keseksamaan merupakan ukuran ketepatan relatif ditentukan dengan parameter RSD Relative Standard Deviation dan umumnya dinyatakan dalam persen. RSD dirumuskan dengan persaman : RSD = 100 x X SD Keterangan: RSD = Relatif Standar Deviasi SD = Standar Deviasi X = Kadar rata-rata Amlodipin dalam sampel Menurut Jones, 2002, untuk menghitung standar Deviasi SD digunakan rumus : Keterangan : SD = Standar deviasi tidak diketahui X = kadar rata-rata sampel X = kadar sampeln = jumlah perlakuan Universitas Sumatera Utara 31 Slope X sy LOD × = 3

3.4.4.3 Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

Untuk menentukan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ dapat digunakan rumus : Keterangan: � � � = Simpangan baku LOD = Batas Deteksi LOQ = Batas Kuantitasi

3.4.5 Penentuan Kadar Amlodipin Dalam Sediaan Tablet