19
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 BAHAN PERCOBAAN 3.1.1 Bahan Utama dan Fungsi
1. Lemak Ayam
Fungsi : sebagai sumber trigliserida dalam pembuatan biodiesel 2.
Metanol Fungsi : sebagai reaktan
3. Natrium Hidroksida NaOH
Fungsi : sebagai katalis basa homogen 4.
Dietil Eter DEE Fungsi : untuk melarutkan metanol dan minyak
3.1.2 Bahan Pendukung dan Fungsi
1. Etanol
Fungsi : sebagai pelarut 2.
Indikator phenolpthalein Fungsi : sebagai indikator asam basa
3. Natrium Hidroksida 0,1 N
Fungsi : sebagai pentiter
3.2 PERALATAN PERCOBAAN 3.2.1 Peralatan Utama dan Fungsi
1. Labu Leher Tiga 500 mL
Fungsi : sebagai wadah berlangsungnya reaksi transesterifikasi 2.
Hotplate Fungsi : sebagai sumber panas
3. Pengaduk Magnetik
Fungsi : sebagai pengaduk 4.
Refluks Kondensor Fungsi : untuk mengkondensasi uap menjadi cairan
Universitas Sumatera Utara
20 5.
Termometer Fungsi : sebagai pengukur suhu
3.2.2 Peralatan Pendukung dan Fungsi
1. Erlenmeyer
Fungsi : sebagai wadah larutan 2.
Buret Fungsi : sebagai alat titrasi
3. Statif dan Klem
Fungsi : sebagai penyangga alat 4.
Viskosimeter Ostwald Fungsi : sebagai pengukur viskositas
5. Piknometer
Fungsi : sebagai pengukur densitas
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN 3.3.1 Prosedur Utama
3.3.1.1 Transesterifikasi [5], [40], [44], [47], [54], [65], [66], dan [67]
Transesterifikasi dilakukan pada labu leher tiga 500 mL yang dilengkapi dengan hotplate, termometer, pengaduk magnetik, dan refluks kondensor. Pembuatan
biodisel dilakukan dengan mereaksikan 100 gr lemak ayam cair dengan perbandingan molar minyak : metanol 1 : 6, variasi perbandingan volume dietil
eter : metanol 0,5 : 1, 1 : 1, 2 : 1, 2,5 : 1, 3 : 1 dan jumlah NaOH 0,8 berat minyak pada variasi waktu reaksi 10, 15, 20 menit dan variasi temperatur 25, 30,
35
o
C. Reaktan diaduk dengan pengaduk magnetik pada kecepatan 150 rpm untuk menjaga suspensi dan temperatur seragam selama reaksi.
Prosedur reaksi transesterifikasi dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut :
1. Minyak dimasukkan kedalam labu leher tiga dan dipertahankan pada temperatur
reaksi dengan variasi 25, 30, dan 35
o
C sambil diaduk. 2.
Co-solvent dietil eter dimasukkan dalam campuran metanol dan katalis dan kemudian ditambahkan dalam labu leher tiga yang telah terdapat minyak.
3. Reaksi transesterifikasi dilakukan dengan variasi waktu 10, 15, dan 20 menit.
Universitas Sumatera Utara
21 4.
Setelah reaksi dihentikan, sisa metanol dan co-solvent dipisahkan dengan distilasi. Residu dari proses distilasi merupakan cairan 2 fasa, fasa atas adalah
metil ester biodiesel, sedangkan fasa bawah adalah gliserol. 5.
Sisa residu distilasi didinginkan hingga mencapai kesetimbangan fasa, kemudian dipisahkan antara fasa atas dan fasa bawah.
6. Metil ester yang diperoleh dicuci dengan air dengan suhu 50
o
C dan dikeringkan.
3.3.2 Prosedur Analisis 3.3.2.1 Penentuan Karakteristik Lemak Ayam dengan Metode GCMS [35],
[37], [67], dan [68]
Kromatografi gas digunakan untuk mengevaluasi konversi dari reaksi transesterifikasi. Selain itu kromatografi gas juga dapat digunakan untuk
menganalisis karakteristik minyak dan metil ester. Kromatografi gas dilengakapi dengan detektor Flame Ionization, pendingin dalam sistem kolom injektor, dan
autosampler. Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa pada laju alir 1 mLmenit. Temperatur kolom dinaikkan dari 165
o
C dipertahankan selama 2 menit ke 180
o
C pada 4
o
Cmenit dipertahankan selama 3 menit, kemudian ke 200
o
C pada 5
o
Cmenit, dan akhirnya ke 260
o
C pada 15
o
Cmenit, dengan temeperatur terakhir ini dipertahankan selama 2 menit.
3.3.2.2 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas FFA [47]
Penentuan kadar asama lemak bebas FFA berdasarkan langkah-langkah berikut :
1. Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dilarutkan
dengan 25 ml etanol. 2.
Campuran larutan ditambahkan 3 tetes indikator phenolphalein. 3.
Campuran dititrasi dengan 0,1 N natrium hidroksida sambil diaduk hingga berubah warna menjadi merah muda selama 30 s.
4. Persentase FFA dihitung dengan persamaan :
FF mL titr si x N N OH x er t molekul
er t s mpel x
Universitas Sumatera Utara
22
3.3.2.3 Penentuan Densitas Metil Ester [69]
Penentuan densitas berdasarkan langkah-langkah berikut : 1.
Piknometer 25 mL dibersihkan dengan HCl lalu dibilas sebanyak 3 kali dengan aquades.
2. Piknometer dibersihkan sekali lagi dengan alkohol dan dikeringkan dalam
oven selama 5 menit. 3.
Piknometer dimasukkan ke dalam desikator selama 10 menit. 4.
Piknometer ditimbang hingga diperoleh massa tetap W
1
. 5.
Pinometer diisi dengan larutan sampel, kemudian ditimbang hingga diperoleh massa yang tetap W
2
. 6.
Densitas sampel dihitung dengan persamaan : ρ
W W
V
3.3.2.4 Penentuan Viskositas Kinematik Metil Ester [70] sd [73]
Viskositas diukur dengan viskosimeter Ostwald Cannon-Fenske ukuran 150. Pengukuran viskositas berdasarkan pada penentuan waktu yang dibutuhkan untuk
sejumlah cairan melalui dua titik pada viskosimeter. Hal tersebut berhubungan dengan pergerakan yang terhambat yang disebabkan aliran dari cairan, sebagai hasil
dari gesekan internal dari molekul-molekulnya, tergantung pada viskositasnya. Viskositas kinematik dapat juga diperoleh dari perbandingan antara viskositas
din mik h, d l m Poise, gcm s d n densit s ρ, d l m gcm
3
ʋ hρ, d l m cm
2
s atau centistrokes, cSt, mm
2
s. Prosedur pengukuran viskositas dengan viskometer Ostwald adalah sebagai
berikut : 1.
Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat. 2.
Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan melewati garis batas atas pada bulatan pipa kecil.
3. Cairan dibiarkan turun melewati garis batas bawah, waktu turun cairan dari batas
atas ke batas bawah diukur. 4.
Prosedur 2 dan 3 diulangi hingga tiga kali. 5.
Ditentukan konstanta viskometer dan diisi metil ester sebanyak 5 ml ke dalam viskometer.
Universitas Sumatera Utara
23 6.
Dilakukan pengukuran waktu sebanyak tiga kali dan dihitung viskositas dari waktu yang diperoleh dengan persamaan
k sg t
3.3.2.5 Penentuan Titik Nyala Metil Ester [21]
Prosedur penentuan titik nyala metil ester didasarkan pada Standar Nasional Indonesia SNI Biodiesel.
1. Sebanyak 75 ml metil ester dimasukkan dalam cawan pengujian. Temperatur
pada cawan pengujian dan metil ester harus 18
o
C di bawah tebakan awal titik nyala.
2. Dinyalakan api pengujian, dan perlebar diameter api antara 3,2 sampai 4,8 mm.
3. Diaplikasikan panas api dengan laju tertentu, agar pada alat pengukur temperatur
didapat nilai kenaikan temperatur sebesar 5 sampai 6
o
C menit. 4.
Dihidupkan alat pengaduk dengan kecepatan 90 sampai 120 rpm, dengan arah adukan ke bawah.
5. Jika metil ester diduga memiliki titik nyala 110
o
C atau di bawahnya, diaplikasikan sumber panas ketika metil ester berada pada temperatur 23 ± 5
o
C dibawah dugaan titik nyala dan setiap waktu setelah kenaikan temperatur 1
o
C. Jika metil ester diduga memiliki titik nyala di atas 110
o
C, diaplikasikan sumber panas setiap waktu setelah kenaikan temperatur 2
o
C, dimulai pada temperatur 23 ± 5
o
C di bawah dugaan titik nyala. 6.
Nilai titik nyala didapatkan dari persamaan berikut : Titik nyala = C + 0,25 101,3
– K Di mana : C = titik nyala pengamatan,
o
C K = tekanan udara ambien, kP
Universitas Sumatera Utara
24
3.4 FLOWCHART PROSEDUR 3.4.1 Flowchart Prosedur Utama
