39 masing jenis tablet. Ketentuan umum dari kekerasan tablet ini yaitu 4
– 8 kg Parrot, 1970.
3.9.2 Uji friabilitas
Alat: Friability tester Caranya: Ditimbang masing-masing 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu,
dicatat beratnya a gram. Tablet dimasukkan ke dalam alat friabilator, lalu alat dijalankan selama 4 menit 100 kali putaran. Setelah batas waktu yang telah
ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya b gram.
Friabilitas F = a – ba x 100
Ketentuan umum: Kehilangan berat ≤ 1 Lachman dkk, 1994.
3.9.3 Uji waktu hancur
Alat: Disintegration tester Caranya: Pengujian dilakukan terhadap 6 tablet, di mana dimasukkan 1 tablet
pada masing-masing tabung dari keranjang, dimasukkan satu cakram pada tiap tabung, kemudian alat dijalankan. Digunakan air dengan suhu 37
˚ ± 2˚ C sebagai media kecuali dinyatakan menggunakan cairan lain dalam masing-masing
monografi. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera pada monografi, angkat keranjang dan amati semua tablet. Semua tablet harus hancur sempurna. Bila 1
atau 2 tablet tidak hancur sempurna ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya, tidak kurang 16 tablet dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna Ditjen
POM, 1995.
Persyaratan: Waktu yang diperlukan untuk menghancurkan tablet tidak lebih
dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut.
Universitas Sumatera Utara
40
3.9.4 Penetapan kadar kalsium laktat 3.9.4.1 Pembakuan Na
2
EDTA
Ditimbang seksama 220 mg kristal ZnSO
4
.7H
2
O, dilarutkan dalam erlenmeyer yang berisi 25 ml aquadest, ditambahkan 5 ml larutan buffer amonia
pH 10 dan 50 mg serbuk indikator EBT. Titrasi dengan larutan Na
2
EDTA 0,05 N sampai titik akhir titrasi berwarna biru.
3.9.4.2 Penetapan kadar tablet kalsium laktat
Timbang seksama 20 tablet Kalsium Laktat. Digerus halus hingga homogen. Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 200 mg
kalsium laktat. Masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 25 ml akuades lalu kocok hingga semua serbuk larut, kemudian disaring. Tambahkan 5
ml buffer amonia pH 10 dan 50 mg indikator EBT. Kocok larutan hingga homogen. Titrasi dengan larutan Na
2
EDTA 0,05 N sambil dikocok sampai titik akhir titrasi berwarna biru.
1 ml dinatrium edetat 0,05 N setara dengan 15,42 C
6
H
10
CaO
6
.5H
2
O.
3.9.4.3 Rumus perhitungan
Keterangan: V = Volume Na
2
EDTA yang terpakai N = Normalitas Na
2
EDTA BR = Berat rata-rata tablet kalsium laktat
NS = Normalitas standar BS = Berat serbuk
BK = Berat zat berkhasiat
1 ml dinatrium edetat 0,05 N setara dengan 15,42 mg C
6
H
10
CaO
6
.5H
2
O
Universitas Sumatera Utara
41
3.9.5 Penetapan kadar parasetamol 3.9.5.1 Pembuatan larutan induk baku
Ditimbang seksama 25 mg parasetamol BPFI dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan dapar fosfat pH 5,8 sampai garis tanda, lalu
dikocok homogen konsentrasi 1003,1 mcgml. Dipipet sebanyak 2 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, dicukupkan dengan dapar fosfat pH 5,8 sampai garis tanda maka diperoleh larutan induk baku dengan konsentrasi 40,12 mcgml.
3.9.5.2 Penentuan kurva serapan parasetamol
Dari LIB Parasetamol, dipipet sebanyak 1,62 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan dapar fosfat pH 5,8 sampai garis tanda.
Dikocok homogen maka akan diperoleh konsentrasi 6,5 mcgml. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200
– 400 nm dan sebagai blanko digunakan dapar fosfat pH 5,8.
3.9.5.3 Penentuan linieritas kurva kalibrasi parasetamol
Dari LIB dipipet1,9; 2,8; 3,7; 4,6 dan 5,6 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan dapar fosfat pH 5,8 sampai garis
tanda, sehingga diperoleh konsentrasi 3 mcgml, 4,5 mcgml, 6 mcgml, 7,5 mcgml, dan 9 mcgml. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
3.9.5.4 Penetapan kadar tablet parasetamol
Ditimbang seksama sebanyak 20 tablet, dicatat beratnya, kemudian digerus sampai homogen. Ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 25 mg
parasetamol sebanyak 6 kali, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian dicukupkan dengan dapar fosfat pH 5,8 sampai garis tanda.
Universitas Sumatera Utara
42 Dikocok homogen maka diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 mcgml.
Disaring, filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung. Dari larutan tersebut dipipet sebanyak 0,16 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml,
diencerkan dengan dapar fosfat pH 5,8 kemudian dicukupkan sampai garis tanda, maka diperoleh larutan dengan konsentrasi 6,4 mcgml. Kemudian diukur
serapannya pada panjang gelombang 243,1 nm dengan menggunakan dapar fosfat pH 5,8 sebagai blanko.
3.9.6 Penetapan kadar antalgin 3.9.6.1 Pembuatan larutan induk baku
Ditimbang seksama 50 mg antalgin BPFI dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda, lalu dikocok
homogen konsentrasi 495 mcgml. Dipipet sebanyak 5 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda maka diperoleh larutan induk baku dengan konsentrasi 49,5 mcgml.
3.9.6.2 Penentuan kurva serapan antalgin
Dari LIB Antalgin, dipipet sebanyak 10,10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Dikocok
homogen maka akan diperoleh konsentrasi 20 mcgml. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200
– 400 nm dan sebagai blanko digunakan HCl 0,1 N.
3.9.6.3 Penentuan linieritas kurva kalibrasi antalgin
Dari LIB dipipet 4; 5,5; 7,5; 9,5 dan 11 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda,
Universitas Sumatera Utara
43 sehingga diperoleh konsentrasi 8 mcgml, 11 mcgml, 15 mcgml, 19 mcgml, dan
22 mcgml. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
3.9.6.4 Penetapan kadar tablet antalgin
Ditimbang seksama sebanyak 20 tablet, dicatat beratnya, kemudian digerus sampai homogen. Ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 25 mg
antalgin sebanyak 6 kali, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Dikocok
homogen maka diperoleh larutan dengan konsentrasi 250 mcgml. Disaring, filtrat pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung. Dari larutan tersebut dipipet
sebanyak 1,6 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan HCl 0,1 N kemudian dicukupkan sampai garis tanda, maka diperoleh
larutan dengan konsentrasi 16 mcgml. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 258 nm dengan menggunakan HCl 0,1 N sebagai blanko.
3.9.7 Uji keragaman bobot
Timbang seksama 10 tablet, satu per satu, dan hitung bobot rata-rata. Lakukan uji penetapan kadar yang telah dijelaskan sebelumnya. Dari hasil rata-
rata penetapan kadar tersebut, hitung jumlah zat aktif masing-masing dari 10 tablet yang telah ditimbang satu per satu sebelumnya menurut beratnya masing-
masing dengan anggapan zat aktif terdistribusi homogen. Selanjutnya dihitung simpangan baku relatifnya SBR. Ditjen POM, 1995.
3.9.8 Uji disolusi tablet
Untuk menguji laju disolusi tablet dilakukan dengan menggunakan alat Dissolution Tester.
Universitas Sumatera Utara
44
Tabel 3.4 Kriteria penggunaan alat disolusi
Parasetamol Antalgin
Kalsium Laktat Medium
900 ml dapar fosfat pH 5,8
900 ml HCl 0,1 N 500 ml air
Alat Tipe 2
Tipe 2 Tipe 1
Kecepatan putaran
50 rpm 50 rpm
100 rpm Waktu
30 menit 30 menit
45 menit Cara :
Dimasukkan sejumlah volume media disolusi ke dalam wadah, pasang alat, biarkan media disolusi hingga suhu 37
˚ ± 0,5˚ C dan angkat termometer. Masukkan 1 tablet ke dalam alat, hilangkan gelembung udara dari permukaan
sediaan yang diuji dan segera jalankan alat pada laju kecepatan seperti yang tertera dalam masing-masing monografi. Dalam interval waktu yang ditetapkan
atau pada tiap waktu yang dinyatakan, ambil cuplikan pada daerah pertengahan antara permukaan media disolusi dan bagian atas dari alat dayung, tidak kurang
dari 1 cm dari titik wadah. Lakukan penetapan seperti yang tertera dalam masing- masing monografi.
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi persyaratan yang dipenuhi bila jumlah zat aktif yang terlarut dalam sediaan yang diuji sesuai
dengan tabel penerimaan. Lanjutkan pengujian sampai 3 tahap kecuali bila hasil pengujian memenuhi tahap S1 atau S2. Harga Q adalah jumlah zat aktif yang
terlarut seperti yang tertera pada masing-masing konsentrasi dinyatakan dalam persentase kadar pada etiket, angka 5 dan 15 dalam tabel adalah persentase
kadar pada etiket, dengan demikian mempunyai arti yang sama dengan Q. Kriteria penerimaan dapat dilihat pada tabel berikut:
Universitas Sumatera Utara
45
Tabel 3.5 Kriteria penerimaan zat aktif yang larut dengan disolusi
Tahap Jumlah
yang diuji Kriteria Penerimaan
S1 6
Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5 S2
6 Rata
– rata dari 12 unit S1 + S2 adalah sama dengan atau lebih besar dari Q dan tidak 1 unit sediaan yang
lebih kecil dari Q – 15
S3 6
Rata – rata dari 24 unit S1 + S2 + S3 adalah sama
dengan atau lebih besar dari Q, tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari Q
– 15 dan tidak 1 unit sediaan yang lebih kecil dari Q
– 25 Ditjen POM, 1995
3.9.9 Analisis data secara statistik
