METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen secara kualitatif dan kuantitatif. Penelitian tersebut menjelaskan proses degradasi

fotoelektrokatalitik dye anionik (methyl orange) pada elektroda ITO/TiO 2 -Fe

dengan ligan 1,10-fenantrolin, 2,2-bipiridin, dan 2,2-biquinoline-4,4-dicarboxylic acid menggunakan sumber radiasi tampak yang diperoleh dari lampu halogen 150 W.

Analisa kuantitatif yang dilakukan menggunakan spektrometer UV-Vis untuk melihat hubungan konsentrasi lawan waktu sedangkan spektra UV-Vis diukur untuk melihat perubahan spektra sensitiser dye maupun substrat dye selama proses fotoelektrodegradasi.

B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan

Eksperimen penelitian dilakukan di Sub Laboratorium kimia UPT Laboratorium Pusat Universitas Sebelas Maret dan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA Universitas Sebelas Maret, mulai bulan Desember 2011 – Juli 2012.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Peralatan gelas dan plastik dari Pyrex dan Duran

b. Autoclave

c. Oven

d. Fotoreaktor yang dilengkapi elektroda SCE dan elektroda counter dan sumber radiasi visibel lampu halogen 150 W

e. Spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lamda 25

f. Spektrofotometer XRD (Shimadzu XRD-6000)

g. Magnetic Stirrer Heiddolp MR 1000 g. Magnetic Stirrer Heiddolp MR 1000

i. Thermolyne Furnace 4800 (maks temperatur 1000 ˚C) j. Neraca Analitik Sartorius BP 110 (maks : 110 g; min : 0,001 g) k. Desikator l. Penangas air m. Statif dan klem n. Stopwatch o. Spatula p. pH meter (Walklab TI 9000)

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Titanium tetraisopropoksida (TTIP) (Merck)

b. 2,2-bipiridin (Merck)

c. 2,2-biquinoline-4,4-dicarboxylic acid (Merck)

d. 1,10-fenantrolin (Merck)

e. Asam asetat (Merck)

f. Aquades

g. Gelas konduktif indium tin oxide (ITO)

h. FeCl 2 .4H 2 O (Merck)

i. NaCl (Merck) j. HCl (Merck) k. Methyl orange (Merck) l. DMSO (Merck) m. Indikator pH (Merck) n. Etanol (Merck) o. Es batu p. Metanol (Merck)

1. Pembuatan Elektroda ITO/TiO 2 -Fe dengan ligan 1,10-fenantrolin, 2,2- bipiridin dan 2,2-biquinoline-4,4-dicarboxylic acid Sebanyak 10 mL titanium isopropoksida (TTiP) dihidrolisis dengan menambahkan 100 mL larutan asam asetat (pH = 2) di dalam waterbath (5 - 10 °C). Hidrolisis dilakukan sampai diperoleh larutan sol transparan. Sol transparan yang diperoleh kemudian dipindahkan ke dalam oven, dijaga pada suhu 150 °C selama 12 jam. Setelah didinginkan sampai dengan suhu kamar, gel yang diperoleh disonikasi selama 30 menit untuk menjamin homogenitas (mengacu Yang, et al., 2010). Suspensi yang dihasilkan kemudian dikalsinasi selama 2 jam

pada suhu 400 °C. Sebanyak 0,5 gram TiO 2 serbuk dilarutkan dalam 2,1 mL

etanol kemudian distirrer selama 10 menit, lalu disonikasi, dan distirrer kembali selama 10 menit. Setelah itu, sol yang terbentuk dilapiskan pada gelas ITO (indium tin oxide) dengan ketebalan ± 1 mm, dikeringkan pada suhu kamar kemudian diannealing pada suhu 200 °C selama 10 menit.

Ligan 1,10-fenantrolin, 2,2-bipiridin, dan 2,2-biquinoline-4,4- dicarboxylic acid dilarutkan dalam larutan DMSO/Etanol (1:20) dengan perbandingan ligan 2:2:1 pada konsentrasi 1x10 -3 M. Setelah itu, ditambahkan Fe dengan konsentrasi dan pelarut yang sama secara bertetes-tetes. Larutan kompleks

ini distirrer selama 3 hari tanpa terkena cahaya. Elektroda TiO 2 /ITO selanjutnya

disensitisasi dengan menambahkan larutan alkoholik dari Fe dengan ligan 1,10- fenantrolin, 2,2-bipiridin, dan 2,2-biquinoline-4,4-dicarboxylic acid dan diimersi selama ± 24 jam.

2. Pengukuran Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik

a. Variasi Tegangan

Degradasi fotoelektrokatalitik methyl orange dengan variasi tegangan dilakukan di dalam fotoreaktor dengan sumber sinar lampu halogen 150 W. Sebanyak 25 mL larutan methyl orange 5 ppm yang diberi 5 tetes larutan elektrolit

NaCl 0,05 M diberi tegangan melalui elektroda ITO/TiO 2 /dye dan elektroda Cu serta disinari selama 3 jam. Plat ITO/TiO 2 sebagai elektroda kerja dan logam Cu NaCl 0,05 M diberi tegangan melalui elektroda ITO/TiO 2 /dye dan elektroda Cu serta disinari selama 3 jam. Plat ITO/TiO 2 sebagai elektroda kerja dan logam Cu

b. Variasi Waktu

Degradasi fotoelektrokatalitik methyl orange dengan variasi waktu dilakukan di dalam fotoreaktor dengan sumber sinar lampu halogen 150 W. Sebanyak 25 mL larutan methyl orange 5 ppm yang diberi 5 tetes larutan elektrolit

NaCl 0,05 M diberi tegangan melalui elektroda ITO/TiO 2 /dye dan elektroda Cu sebesar -1V. Plat ITO/TiO 2 sebagai elektroda kerja dan logam Cu sebagai

elektroda counter. Potensiostat digunakan untuk mengatur tegangan bias yang dikenakan ke elektroda kerja dan mengukur parameter fotoelektrokimia. Lampu halogen (150 W) digunakan untuk sumber radiasi tampak. Dengan tegangan optimum yang diberikan, pengukuran absorbansi larutan methyl orange masing- masing dilakukan setiap 30, 60, 120, 180, 240, dan 300 menit. Dari percobaan ini akan didapatkan waktu optimum.

c. Variasi pH

Degradasi fotoelektrokatalitik methyl orange dengan variasi pH dilakukan di dalam fotoreaktor dengan sumber sinar lampu halogen 150 W. Sebanyak 25 mL larutan methyl orange 5 ppm yang diberi 5 tetes larutan elektrolit

NaCl 0,05 M diberi tegangan melalui elektroda ITO/TiO 2 /dye dan elektroda Cu sebesar -1V disinari selama 3 jam. Plat ITO/TiO 2 sebagai elektroda kerja dan

logam Cu sebagai elektroda counter. Potensiostat digunakan untuk mengatur tegangan bias yang dikenakan ke elektroda kerja dan mengukur parameter fotoelektrokimia. Lampu halogen (150 W) digunakan untuk sumber radiasi tampak. Dengan memberikan tegangan dan waktu optimum, masing-masing larutan dikondisikan pada pH 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, dan 11. Kemudian masing- logam Cu sebagai elektroda counter. Potensiostat digunakan untuk mengatur tegangan bias yang dikenakan ke elektroda kerja dan mengukur parameter fotoelektrokimia. Lampu halogen (150 W) digunakan untuk sumber radiasi tampak. Dengan memberikan tegangan dan waktu optimum, masing-masing larutan dikondisikan pada pH 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, dan 11. Kemudian masing-

d. Variasi Konsentrasi Elektrolit

Sebanyak 25 mL larutan methyl orange ditambahkan larutan elektrolit NaCl dengan variasi konsentrasi 0,05 M; 0,5 M; 1 M; 2 M; 3 M; 4 M; dan 5 M

menggunakan waktu dan tegangan optimum. Plat ITO/TiO 2 sebagai elektroda

kerja dan logam Cu sebagai elektroda counter. Potensiostat digunakan untuk mengatur tegangan bias yang dikenakan ke elektroda kerja dan mengukur parameter fotoelektrokimia. Lampu halogen (150 W) digunakan untuk sumber radiasi tampak.

Analisis UV-Vis kuantitatif dilakukan untuk melihat hubungan antara penurunan konsentrasi lawan waktu, sedangkan spektra UV-Vis diukur untuk melihat perubahan spektra sensitiser dye maupun substrat dye selama proses fotoelekrodegradasi.

3. Analisis Material Elektroda

Morfologi dan struktur lapis tipis nano-TiO 2 dikarakterisasi dengan difraksi sinar X (XRD).

E. Teknik Pengumpulan Data

1. Pengumpulan Data

Tingkat degradasi fotoelektrokatalitik zat warna methyl orange dipengaruhi oleh variabel bebas berupa tegangan, waktu penyinaran dengan sinar tampak, dan pH larutan. Variabel terikatnya adalah prosentase penurunan konsentrasi zat warna. Penurunan konsentrasi zat warna didapatkan dari data absorbansi zat warna sebelum dan setelah proses degradasi fotoelektrokatalitik. Data yang dikumpulkan adalah tegangan dan absorbansi. Harga absorbansi dikonversi menjadi konsentrasi dan persen penurunan konsentrasi zat warna.

Proses degradasi fototelektrokatalitik substrat dye anionik (methyl orange) pada elektroda ITO/TiO 2 -Fe dengan ligan 1,10-fenantrolin, 2,2-bipiridin,

Data diperoleh dengan mencatat perubahan absorbansi zat warna sebelum dan sesudah

dilakukan

proses

degradasi fotoelektrokatalitik, kemudian

menginterpolasikannya ke kurva kalibrasi (absorbansi lawan konsentrasi). Konsentrasi sampel dapat ditentukan dan dibuat kurva waktu lawan konsentrasi. Variabel terikat pada penelitian ini adalah penurunan konsentrasi degradasi pada

30, 60, 120, 180, 240, dan 300 menit. Karakterisasi material elektroda kerja: ITO/TiO 2 dan ITO/TiO 2 -Fe

dengan ligan 1,10-fenantrolin, 2,2-bipiridin, dan 2,2-biquinoline-4,4-dicarboxylic acid dilakukan dengan menggunakan XRD.

2. Analisis Data

Proses degradasi fotoelektrokatalitik substrat dye anionik (methyl orange) pada elektroda ITO/TiO 2 -Fe dengan ligan 1,10-fenantrolin, 2,2-bipiridin, dan 2,2-

biquinoline-4,4-dicarboxylic acid menggunakan sumber radiasi tampak. Analisis data untuk menjelaskan proses degradasi fotoelektrokatalitik tersebut dilakukan dengan mengukur penurunan konsentrasi setelah degradasi pada 30, 60, 120, 180, 240, dan 300 menit.

Tingkat kristalinitas dianalisa dari data XRD. Puncak yang melebar menunjukkan kristalinitas yang rendah, sedangkan puncak yang meruncing tajam menunjukkan kristalinitas yang lebih baik. Pergeseran dan penandaan pola puncak menandakan terjadinya perubahan d spacing (jarak antar bidang kristal) atau