Pemilihan Sampel Penetapan Kadar Formalin Baku Pembanding Penetapan Kadar .1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Formalin

43

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemilihan Sampel

Sampel yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari daging fillet dan sayap. Pada supermarket Carrefour dipilih ayam kemasan berbentuk fillet. Sedangkan pada supermarket Hipermart dipilih ayam kemasan berbentuk sayap, karena bentuk fillet tidak tersedia.

4.2 Penetapan Kadar Formalin Baku Pembanding

Kadar larutan baku formalin yang tertera dietiket adalah 37 . Setelah di lakukan penetapan kadar, diperoleh sebesar 35,6987 . Hal ini diduga karena formalin mengalami perubahan kadar selama penyimpanan, akibat dari sifat fisika formalin yang mudah menguap Ditjen POM, 1979. Hasil pembakuan formalin dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42. 4.3 Pemeriksaan Kualitatif Formalin Pada Sampel Hasil Destilasi Sebelum dilakukan analisa kuantitatif formalin pada sampel, perlu dilakukan identifikasi untuk mengetahui ada tidaknya formalin dengan menggunakan pereaksi asam kromatropat 0,05. Sampel dinyatakan mengandung formalin apabila dengan penambahan pereaksi asam kromatropat dalam asam sulfat pekat dengan pemanasan selama 15 menit akan terjadi warna violet Herlich, 1990. Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formalin pada sampel diperoleh data, seperti ditunjukkan pada tabel 1. Universitas Sumatera Utara 44 Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formalin pada Sampel Hasil Destilasi Keterangan : - CR : Carrefour - HP : Hypermart Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa kedua sampel memberikan hasil yang positif yaitu warna violet yang jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat P. Hal ini menunjukkan bahwa sampel yang diteliti mengandung formalin. Gambar hasil pemeriksaan kualitatif formalin dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 43. 4.4 Penetapan Kadar 4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Formalin Hasil penentuan panjang gelombang maksimum formalin dengan konsentrasi 2 µ gml , diperoleh panjang gelombang maksimum pada 412 nm. Kurva serapan panjang formalin dapat dilihat pada gambar 1. No. Sampel As. Kromatropat 0,05 1. Ayam kemasan CR Violet 2. Ayam kemasan HP Violet Universitas Sumatera Utara 45 Gambar 1. Kurva serapan Formalin Konsentrasi 2 ppm Panjang gelombang maksimum yang diperoleh berbeda dengan yang tercantum dalam literatur yaitu 415 nm Herlich, 1990. Menurut Moffat batas toleransi yang diperkenankan yaitu lebih kurang 2 nm, namun menurut prosedur tetap yang dilakukan di Balai Pengawasan Obat dan Makanan panjang gelombang maksimum yang dipakai untuk formalin yaitu 412 nm. Maka, panjang gelombang Universitas Sumatera Utara 46 yang dipakai dalam penelitian ini mengacu pada prosedur tetap yang dilakukan oleh BPOM. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 46. 4.4.2 Penentuan Waktu Kerja Formalin Reaksi yang terjadi antara formalin dengan pereaksi Nash umumnya tidak stabil sehingga perlu dilakukan penentuan waktu kerja formalin. Penentuan waktu kerja kestabilan warna formalin baku dengan pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang waktu 1 menit setelah diangkat dari penangas air dan didinginkan selama 15 menit di air. Dari data waktu kerja, tidak diperoleh data yang mempunyai kesamaan angka 4 desimal. Sehingga dalam hal ini yang diambil sebagai waktu kerja adalah data yang mempunyai kesamaan angka 2 desimal. Hal ini kemungkinan disebabkan larutan fornalin dengan peraksi nash tidak stabil. Dari data yang diperoleh, waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-5 sampai menit ke-16. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 47. 4.4.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Formalin Linearitas kurva kalibrasi formalin dibuat pada konsentrasi 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3 µgml ,. Gambar Linearitas kurva kalibrasi formalin dapat dilihat pada gambar 2 . Universitas Sumatera Utara 47 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Formalin pada Panjang Gelombang 412 nm Dari kurva kalibrasi di atas menunjukkan adanya hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan, dengan harga koefisien korelasi r = 0,9990, dari hasil perhitungan diperoleh persamaan garis Y = 0,2190X + 0,0046 Sudjana, 2002. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 dan 9, halaman 48 dan 49. 4.4.4 Kadar Formalin pada Sampel Penetapan kadar formalin ditentukan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak. Sebelum ditentukan kadar formalin dalam sampel perlu dilakukan proses destilasi untuk menarik formalin yang terdapat di dalam sampel. Proses destilasi ini dilakukan di Laboratorium Kimia Kualitatif Farmasi. Dari hasil orientasi, pelepasan formalin yang maksimum diperoleh dengan perendaman dalam air dingin dan perendaman dalam air mendidih pada menit ke

30. Hasil orientasi dapat dilihat pada Lampiran 17 dan 18, halaman 63 dan 64.

Universitas Sumatera Utara 48 Perlakuan sampel dilakukan dengan perendaman dalam air dingin dan air mendidih selama 30 menit. Hasil penetapan kadar formalin pada sampel direndam dalam air dingin dan air mendidih selama 30 menit dapat dilihat pada tabel 2. Tabel 2. Kadar Formalin pada Sampel No Sampel Kadar Formalin mcgg Sb.D PAD 30 menit PAM 30 menit 1 Ayam kemasan Carrefour 9,7493±0,0128 5,9325±0,0094 3,6634±0,0090 2 Ayam kemasan Hypermart 9,8125±0,0286 5,9863±0,010 3,6985±0,0923 Keterangan : Sb.D = Sebelum direndam PAD = Perendaman dalam air dingin PAM = Perendaman dalam air mendidih Sampel diperoleh dari Supermarket Carrefour dan Hypermart, adapun alasan dari pemilihan 2 tempat tersebut karena merupakan pasar-pasar yang ramai dikunjungi oleh konsumen, sehingga pengambilan sampel akan mewakili sampel ayam kemasan di kota Medan. Gambar sampel ayam kemasan disupermarket Carrefour dan Hypermart dapat dilihat pada Lampiran 26, halaman 75. Universitas Sumatera Utara 49 Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa kadar formalin yang lebih tinggi terdapat pada sampel ayam kemasan yang terdapat di supermarket Hypermart, dimana sampel ini dengan berbagai perlakuan dapat menurunkan kadar formalin di dalam sampel. Pelepasan formalin pada air mendidih lebih tinggi dari pada dalam air dingin. Dari data yang diperolah sampel ayam kemasan yang diperoleh sebelum perendaman menunjukkan kadar formalin yang masih dapat diterima oleh tubuh yaitu antara 1,5 mg hingga 14 mg per hari WHO, 1980. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 50. 4.4.5 Penurunan Kadar Formalin Kadar formalin di dalam sampel dapat dikurangi dengan berbagai perlakuan, diantaranya dengan merendam ayam kemasan dalam air dingin selama 30 menit dan direndam dalam air mendidih selama 30 menit. Hasil penurunan kadar formalin dalam sampel ayam kemasan dapat dilihat pada tabel 3. Tabel 3. Persentase Penurunan Kadar Formalin Pada Sampel No Sampel Penurunan Kadar Formalin PAD 30 menit PAM 30 menit 1 Ayam kemasan Carrefour 39,14 62,42 2 Ayam kemasan Hypermart 38,99 62,3 Universitas Sumatera Utara 50 Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa persentase penurunan kadar formalin yang tertinggi yaitu dengan merendam ayam kemasan dalam air mendidih selama 30 menit. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 68. 4.5 Uji Validasi Metode Analisis Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku the method of standard additives, yakni ke dalam sampel ayam yang ditimbang sebanyak 100 g, ditambahkan formalin baku sebanyak 1 µ gml , lalu dimasukkan ke dalam labu destilasi 500 ml. Ke dalam labu destilasi ditambahkan 100 ml air dan 5 ml asam fosfat 10, lalu dikocok. Labu destilasi dihubungkan dengan pendingin yang dipakai untuk destilasi. Sampel didestilasi perlahan-lahan dan kemudian diperoleh destilat. Dalam hal ini destilat yang diperoleh sebanyak 80 ml BPOM, 2007. Pada destilat dilakukan pengujian kadar formalin. Dipipet 10 ml destilat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 ml pereaksi Nash. Lalu dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen. Larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca, lalu dipanaskan di atas penangas air pada suhu 37 ± 1 o C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap, didinginkan di air selama 15 menit. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm. Perlakuan ini diulangi sebanyak 6 kali. Data perolehan kembali dapat dilihat di tabel 4 Universitas Sumatera Utara 51 Tabel 4 . Data Perolehan Kembali Formalin Baku yang Ditambahkan pada Sampel Metode Penambahan Baku No. Berat gram Fp Penambahan baku Konsentrasi Sebelum penambahan Konsentrasi setelah penambahan Abs Recovery 1 100,102 5010 1 µgml 1,1973 2,2289 0,4927 103,16 2 100,119 1,1982 2,2223 0,4915 102,41 3 100,138 1,2014 2,2132 0,4893 101,18 4 100,096 1,1959 2,2173 0,4902 102,14 5 100,121 1,2005 2,2251 0,4919 102,46 6 100,115 1,1986 2,2264 0,4922 102,78 Recovery rata – rata = 102,335 Standar Deviasi SD = 0,58 Relative Standar Deviasi RSD = 0,5667 Dari data di atas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 102,335 dengan standar deviasi SD sebesar 0,58 . Hasil persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 . Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki kecermatan yang baik. Sedangkan dari hasil uji presisi dengan parameter Relatif Standar Deviasi RSD yang diperoleh adalah 0,5667. Hasil Relatif Standard Deviasi RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang diizinkan adalah ≤ 2 WHO, 1992. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik. Batas deteksi dan batas kuantitasi yang Universitas Sumatera Utara 52 diperoleh dari penelitian ini ialah berturut-turut 0,000194 µgml dan 0,6459 µgml. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 22, 23 dan 24, halaman 70, 72 dan 73. Universitas Sumatera Utara 53

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN