43
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemilihan Sampel
Sampel yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari daging fillet dan sayap. Pada supermarket Carrefour dipilih ayam kemasan berbentuk fillet.
Sedangkan pada supermarket Hipermart dipilih ayam kemasan berbentuk sayap, karena bentuk fillet tidak tersedia.
4.2 Penetapan Kadar Formalin Baku Pembanding
Kadar larutan baku formalin yang tertera dietiket adalah 37 . Setelah di lakukan penetapan kadar, diperoleh sebesar 35,6987 . Hal ini diduga karena
formalin mengalami perubahan kadar selama penyimpanan, akibat dari sifat fisika formalin yang mudah menguap Ditjen POM, 1979. Hasil pembakuan formalin
dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42. 4.3 Pemeriksaan Kualitatif Formalin Pada Sampel Hasil Destilasi
Sebelum dilakukan analisa kuantitatif formalin pada sampel, perlu dilakukan identifikasi untuk mengetahui ada tidaknya formalin dengan
menggunakan pereaksi asam kromatropat 0,05. Sampel dinyatakan mengandung formalin apabila dengan penambahan pereaksi asam kromatropat dalam asam
sulfat pekat dengan pemanasan selama 15 menit akan terjadi warna violet Herlich, 1990.
Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formalin pada sampel diperoleh
data, seperti ditunjukkan pada tabel 1.
Universitas Sumatera Utara
44
Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formalin pada Sampel Hasil Destilasi
Keterangan : - CR : Carrefour
- HP : Hypermart Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa kedua sampel memberikan hasil
yang positif yaitu warna violet yang jika direaksikan dengan pereaksi asam kromatropat P. Hal ini menunjukkan bahwa sampel yang diteliti mengandung
formalin.
Gambar hasil pemeriksaan kualitatif formalin dapat dilihat pada Lampiran 4,
halaman 43.
4.4 Penetapan Kadar 4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Formalin
Hasil penentuan panjang gelombang maksimum formalin dengan konsentrasi 2
µ gml
, diperoleh panjang gelombang maksimum pada 412 nm.
Kurva serapan panjang formalin dapat dilihat pada gambar 1.
No. Sampel
As. Kromatropat 0,05 1.
Ayam kemasan CR Violet
2. Ayam kemasan HP
Violet
Universitas Sumatera Utara
45
Gambar 1. Kurva serapan Formalin Konsentrasi 2 ppm
Panjang gelombang maksimum yang diperoleh berbeda dengan yang tercantum dalam literatur yaitu 415 nm Herlich, 1990. Menurut Moffat batas
toleransi yang diperkenankan yaitu lebih kurang 2 nm, namun menurut prosedur tetap yang dilakukan di Balai Pengawasan Obat dan Makanan panjang gelombang
maksimum yang dipakai untuk formalin yaitu 412 nm. Maka, panjang gelombang
Universitas Sumatera Utara
46
yang dipakai dalam penelitian ini mengacu pada prosedur tetap yang dilakukan oleh BPOM.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 46. 4.4.2 Penentuan Waktu Kerja Formalin
Reaksi yang terjadi antara formalin dengan pereaksi Nash umumnya tidak stabil sehingga perlu dilakukan penentuan waktu kerja formalin. Penentuan waktu
kerja kestabilan warna formalin baku dengan pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang waktu 1 menit setelah
diangkat dari penangas air dan didinginkan selama 15 menit di air. Dari data waktu kerja, tidak diperoleh data yang mempunyai kesamaan angka 4 desimal.
Sehingga dalam hal ini yang diambil sebagai waktu kerja adalah data yang mempunyai kesamaan angka 2 desimal. Hal ini kemungkinan disebabkan larutan
fornalin dengan peraksi nash tidak stabil. Dari data yang diperoleh, waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-5 sampai menit ke-16.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 47. 4.4.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Formalin
Linearitas kurva kalibrasi formalin dibuat pada konsentrasi 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3
µgml
,. Gambar Linearitas kurva kalibrasi formalin dapat dilihat pada
gambar 2
.
Universitas Sumatera Utara
47
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Formalin pada Panjang Gelombang
412 nm Dari kurva kalibrasi di atas menunjukkan adanya hubungan yang linear
antara konsentrasi dengan serapan, dengan harga koefisien korelasi r = 0,9990, dari hasil perhitungan diperoleh persamaan garis Y = 0,2190X + 0,0046 Sudjana,
2002.
Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 dan 9, halaman 48 dan 49. 4.4.4 Kadar Formalin pada Sampel
Penetapan kadar formalin ditentukan menggunakan metode
spektrofotometri sinar tampak. Sebelum ditentukan kadar formalin dalam sampel perlu dilakukan proses destilasi untuk menarik formalin yang terdapat di dalam
sampel. Proses destilasi ini dilakukan di Laboratorium Kimia Kualitatif Farmasi. Dari hasil orientasi, pelepasan formalin yang maksimum diperoleh dengan
perendaman dalam air dingin dan perendaman dalam air mendidih pada menit ke
30. Hasil orientasi dapat dilihat pada Lampiran 17 dan 18, halaman 63 dan 64.
Universitas Sumatera Utara
48
Perlakuan sampel dilakukan dengan perendaman dalam air dingin dan air mendidih selama 30 menit.
Hasil penetapan kadar formalin pada sampel direndam dalam air dingin
dan air mendidih selama 30 menit dapat dilihat pada tabel 2. Tabel 2.
Kadar Formalin pada Sampel
No Sampel
Kadar Formalin mcgg Sb.D
PAD 30 menit
PAM 30 menit
1 Ayam
kemasan Carrefour
9,7493±0,0128 5,9325±0,0094
3,6634±0,0090
2 Ayam
kemasan Hypermart
9,8125±0,0286 5,9863±0,010
3,6985±0,0923
Keterangan : Sb.D = Sebelum direndam
PAD = Perendaman dalam air dingin
PAM = Perendaman dalam air mendidih
Sampel diperoleh dari Supermarket Carrefour dan Hypermart, adapun alasan dari pemilihan 2 tempat tersebut karena merupakan pasar-pasar yang ramai
dikunjungi oleh konsumen, sehingga pengambilan sampel akan mewakili sampel ayam kemasan di kota Medan.
Gambar sampel ayam kemasan disupermarket Carrefour dan Hypermart dapat
dilihat pada Lampiran 26, halaman 75.
Universitas Sumatera Utara
49
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa kadar formalin yang lebih tinggi terdapat pada sampel ayam kemasan yang terdapat di supermarket Hypermart,
dimana sampel ini dengan berbagai perlakuan dapat menurunkan kadar formalin di dalam sampel. Pelepasan formalin pada air mendidih lebih tinggi dari pada
dalam air dingin. Dari data yang diperolah sampel ayam kemasan yang diperoleh sebelum
perendaman menunjukkan kadar formalin yang masih dapat diterima oleh tubuh yaitu antara 1,5 mg hingga 14 mg per hari WHO, 1980.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 50. 4.4.5 Penurunan Kadar Formalin
Kadar formalin di dalam sampel dapat dikurangi dengan berbagai perlakuan, diantaranya dengan merendam ayam kemasan dalam air dingin selama
30 menit dan direndam dalam air mendidih selama 30 menit. Hasil penurunan
kadar formalin dalam sampel ayam kemasan dapat dilihat pada tabel 3. Tabel 3.
Persentase Penurunan Kadar Formalin Pada Sampel
No Sampel
Penurunan Kadar Formalin PAD
30 menit PAM
30 menit 1
Ayam kemasan Carrefour
39,14 62,42
2 Ayam kemasan
Hypermart 38,99
62,3
Universitas Sumatera Utara
50
Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa persentase penurunan kadar formalin yang tertinggi yaitu dengan merendam ayam kemasan dalam air mendidih selama
30 menit.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 68. 4.5 Uji Validasi Metode Analisis
Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku the method of standard additives, yakni ke dalam sampel ayam yang ditimbang
sebanyak 100 g, ditambahkan formalin baku sebanyak 1
µ gml
, lalu dimasukkan ke dalam labu destilasi 500 ml. Ke dalam labu destilasi ditambahkan 100 ml air
dan 5 ml asam fosfat 10, lalu dikocok. Labu destilasi dihubungkan dengan pendingin yang dipakai untuk destilasi. Sampel didestilasi perlahan-lahan dan
kemudian diperoleh destilat. Dalam hal ini destilat yang diperoleh sebanyak 80 ml BPOM, 2007. Pada destilat dilakukan pengujian kadar formalin. Dipipet 10 ml
destilat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 ml pereaksi Nash. Lalu dicukupkan dengan air suling
hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen. Larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca, lalu dipanaskan di atas penangas air pada suhu 37 ±
1
o
C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap, didinginkan di air selama 15 menit. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412
nm. Perlakuan ini diulangi sebanyak 6 kali.
Data perolehan kembali dapat dilihat di tabel 4
Universitas Sumatera Utara
51
Tabel 4
. Data Perolehan Kembali Formalin Baku yang Ditambahkan pada Sampel Metode Penambahan Baku
No. Berat
gram Fp
Penambahan baku
Konsentrasi Sebelum
penambahan Konsentrasi
setelah penambahan
Abs Recovery
1 100,102
5010 1 µgml
1,1973 2,2289
0,4927 103,16
2 100,119
1,1982 2,2223
0,4915 102,41
3 100,138
1,2014 2,2132
0,4893 101,18
4 100,096
1,1959 2,2173
0,4902 102,14
5 100,121
1,2005 2,2251
0,4919 102,46
6 100,115
1,1986 2,2264
0,4922 102,78
Recovery rata – rata = 102,335
Standar Deviasi
SD = 0,58
Relative Standar Deviasi
RSD = 0,5667
Dari data di atas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 102,335 dengan standar deviasi SD sebesar 0,58 . Hasil persen perolehan kembali ini
memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 . Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode
yang dilakukan memiliki kecermatan yang baik. Sedangkan dari hasil uji presisi dengan parameter Relatif Standar Deviasi
RSD yang diperoleh adalah 0,5667. Hasil Relatif Standard Deviasi RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang diizinkan adalah
≤ 2 WHO, 1992. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang
dilakukan memiliki presisi yang baik. Batas deteksi dan batas kuantitasi yang
Universitas Sumatera Utara
52
diperoleh dari penelitian ini ialah berturut-turut 0,000194 µgml dan 0,6459 µgml.
Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 22, 23 dan 24, halaman 70, 72
dan 73.
Universitas Sumatera Utara
53
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN