36
menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi blanko Ditjen POM, 1979. Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg formalin
3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Formalin pada Sampel
Sampel ayam yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 100 g, kemudian dimasukkan ke dalam labu destilasi 500 ml, ditambahkan 100 ml air
dan 5 ml asam fosfat 10, lalu dikocok. Labu destilasi dihubungkan dengan pendingin yang dipakai untuk destilasi. Kemudian didestilasi perlahan-lahan dan
diperoleh destilat. Sebanyak 1 ml destilat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 5 ml larutan asam kromatropat 0,05. Larutan kemudian
dipanaskan di atas penangas air selama 15 menit. Diamati selama pemanasan, jika terbentuk warna violet menunjukkan adanya formalin Herlich, 1990.
3.5.5 Penetapan Kadar Formalin 3.5.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I LIB I
Pada wadah yang sudah ditara, ditimbang 3,0252 g formalin yang telah ditentukan kadarnya 35,6987 dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 1 liter. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan
dihomogenkan Konsentrasi 1000
µgml
.
3.5.5.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II LIB II
Dipipet 10 ml larutan induk baku I lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga
homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan konsentrasi 40
µgml
.
Universitas Sumatera Utara
37
3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Formalin
Dipipet 5 ml larutan induk baku II dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml konsentrasi 2
µgml
, lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash dan dikocok hingga homogen. Selanjutnya ditambahkan air suling hingga garis tanda
lalu larutan dihomogenkan. Larutan kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca, lalu dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap, didinginkan di air selama
15 menit. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 360-460 nm dengan menggunakan blanko yaitu air suling yang dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml, lalu ditambahkan 10 ml pereaksi Nash dan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda Herlich, 1990.
3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Formalin
Dipipet 5 ml larutan induk baku II dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml konsentrasi 2
µ gml
, lalu ditambahkan 10 ml pereaksi Nash. Selanjutnya ditambahkan air suling hingga garis tanda dan larutan dihomogenkan.
Larutan kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca, lalu
dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap, didinginkan di air selama 15 menit. Diukur
serapan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh Herlich, 1990. 3.5.5.5 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Formalin
Dipipet larutan Induk Baku II LIB II ke dalam labu tentukur 100 ml
berturut-turut 2,5 ml; 3,75 ml; 5,0 ml; 6,25 ml; dan 7,5 ml 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3
µgml
. Ke dalam masing-masing labu tentukur tersebut ditambahkan 10 ml pereaksi Nash, kocok hingga homogen lalu ditambahkan air suling hingga garis
Universitas Sumatera Utara
38
tanda dan dihomogenkan. Kemudian masing-masing larutan ini dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca, lalu dipanaskan di dalam penangas air pada
suhu 37 ˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap,
didinginkan di air selama 15 menit. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh, serta menggunakan larutan blanko
Herlich, 1990.
3.5.6 Penentuan Kadar Formalin Pada Sampel 3.5.6.1 Destilasi Formalin dalam Sampel Ayam Sebelum Direndam
Sampel ayam ditimbang sebanyak 100 g, lalu dimasukkan ke dalam labu destilasi 500 ml. Ke dalam labu destilasi ditambahkan 100 ml air dan 5 ml
asam fosfat 10, lalu dikocok. Labu destilasi dihubungkan dengan pendingin yang dipakai untuk destilasi. Sampel didestilasi perlahan-lahan dan kemudian
diperoleh destilat. Dalam hal ini destilat yang diperoleh sebanyak 80 ml BPOM, 2007. Pada destilat dilakukan pengujian kadar formalin. Dipipet 10 ml destilat,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Selanjutnya ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 ml pereaksi Nash. Lalu dicukupkan dengan air suling hingga
garis tanda dan dikocok hingga homogen. Larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer bertutup kaca lalu dipanaskan di atas penangas air pada suhu 37 ± 1
o
C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap, didinginkan di air
selama 15 menit. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm. Perlakuan ini diulangi sebanyak 6 kali.
Universitas Sumatera Utara
39
3.5.6.2 Destilasi Formalin dalam Sampel Ayam Setelah Direndam dengan Air Dingin
