3.1.2. Prosedur
1. Pastikan analis telah memakai masker dan sarung tangan. 2. Tekan power pada alat spektrofotometer DR 2000 atau DR 2010.
3. Tekan nomor program 265 enter, layar akan menunjukkan Dial nm to 510. 4. Putar putaran panjang gelombang hingga pada layar menunjukkan 510 nm.
Penentuan besi memerlukan pelunakan digestion terlebih dahulu, gunakan pelunakan ringan, berat atau digesdahl.
5. Tekan enter, layar akan menunjukkan mgl Fe FV 6. Tuang sampel air yang akan dianalisa ke dalam beaker gelas 500 ml.
7. Pipet 25 ml sampel air dan masukkan ke dalam kuvet pertama sebagai blanko. Untuk sampel keruh, perlakukan blanko dengan 0,2 gram Rover Rust
Remover, aduk hingga larut. 8. Pipet 25 ml sampel air dan masukkan ke dalam kuvet kedua sebagai sampel.
Untuk cek akurasi, gunakan 1,0 mgl larutan standar besi sebagai sampel untuk persiapan atau preparasi larutan standar lihat akurasi cek.
9. Tambahkan satu Pillow Ferrover Reagent Powder ke dalam kuvet kedua, tutup dan aduk hingga larut. Warna orange akan terbentuk jika besi ada di dalam
sampel air. Akurasi tidak dipengaruhi oleh reagen powder yang tidak larut. 10. Tekan shift timer, 3 menit masa reaksi akan dimulai, setelah waktunya tercapai
layar akan menunjukkan mgl. Fe Fv sampel yang kelihatan mengandung karat harus dibiarkan bereaksi sedikitnya 5 menit.
11. Letakkan blanko pada dudukan kuvet, tutup. 12. Tekan zero, pada layar akan menunjukkan 0,00 mgl Fe Fv. Dalam waktu tidak
lebih dari 30 menit setelah waktu berbunyi, tempatkan sampel dalam dudukan
Universitas Sumatera Utara
kuvet. Jika lebih dari 5 menit berlalu setelah waktu berbunyi, zero sampel akan muncul. Jika begitu, pindahkan sampel, masukkan blanko dan tekan zero, pada
layar akan menunjukkan 0,00 mgl Fe Fv. 13. Letakkan sampel pada dudukan kuvet, kemudian tutup.
14. Tekan read, catat hasil analisa Fe yang ditunjukkan pada layar. 15. Lakukan pengenceran jika hasil yang diperoleh melebihi batas pemeriksaan.
3.1.3. Pengambilan Sampel dan Pengawetan Sampel
1. Kumpul sampel dalam wadah gelas atau plastik. Penambahan asam tidak perlu jika analisa segera dilakukan.
2. Untuk pengawetan sampel, atur pH ≤ 2 dengan asam nitrat sekitar 2 ml per
liter. Pengawetan sampel ini dapaat bertahan sampai 6 bulan pada temperatur ruangan. Jika hanya besi yang terlarut yang ditentukan, saring sampel sebelum
penambahan asam. 3. Sebelum analisa atur pH diantara 3 sampai 5 dengan larutan Natrium
Hidroksida 5 N. Koreksi hasil analisa untuk penambahan volume.
3.2. Analisa Sianida CN
Kategori