29
BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah serbuk silika gel yang berasal dari limbah kaca
bening. 2. Objek Penelitian
Objek penelitian ini adalah efektivitas ekstraksi fasa padat ion timbalII
oleh silika gel. B.
Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas Variabel bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi HCl yang digunakan
pada saat proses sintesis silika gel yakni 1 M dan 3 M. 2. Variabel Terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini adalah banyaknya massa silika gel
yang dihasilkan serta efektivitas proses ekstraki fasa padat ion timbalII. C.
Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat yang Digunakan a. Spektroskopi FTIR
b. Spektrofotometri serapan atom c. Oven
d. Timbangan analitik e. Pompa vakum
30 f. Pengaduk magnet
g. Hot plate pemanas h. Magnetic stirrer
i. Cawan porselen j. Lumpang porselen
k. Ayakan berukuran 100 mesh l. Alat-alat gelas pendukung
m. Alat-alat plastik pendukung n. Kertas Whatman no. 42
2. Bahan yang Digunakan a. Limbah kaca bening dari TPA daerah Sleman.
b. Larutan asam klorida HCl p.a. Merck c. Larutan natrium hidroksida NaOH p.a. Merck
d. Silika gel kiesel 60 p.a. Merck e. Kristal timbal II nitrat
f. Larutan HNO
3
1 M untuk elusi pada kolom ekstraksi g. Akuades
h. Akuademinarelisata i. Kertas indikator pH
31
D. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Sampel Sampel limbah kaca yang berupa lembaran limbah kaca bening diperoleh
dari TPA daerah Sleman dibersihkan dari kotoran dengan cara dicuci dengan air. Limbah kaca yang sudah bersih lalu dikeringkan dibawah sinar matahari. Limbah
kaca bersih dan kering didestruksi selanjutnya hasil destruksi disaring dengan
ayakan berukuran 100 mesh.
2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat Na
2
SiO
3
dari Limbah kaca Pembuatan larutan natrium silikat diawali dengan mereaksikan sebanyak 6
gram limbah kaca hasil pencucian dengan larutan NaOH 3 M sebanyak 180 mL di dalam teflon pemanas. Campuran tersebut kemudian dipanaskan dan diaduk dengan
magnetic strirrer hingga mendidih. Kemudian campuran didiamkan selama
semalam hingga suhu turun dan dingin. Campuran tersebut kemudian disaring dengan penyaring Buchner. Filtrat yang diperoleh merupakan larutan natrium
silikat Na
2
SiO
3
.
3. Sintesis Silika Gel dari Limbah Kaca Pembuatan silika gel dilakukan dengan menambahkan HCl secara bertetes-
tetes ke dalam larutan natrium silikat Na
2
SiO
3
sambil terus diaduk secara konstan. Larutan natrium silikat Na
2
SiO
3
yang digunakan sebanyak ±27 mL yang direaksikan dengan HCl. Penambahan HCl dilakukan hingga terbentuk gel dan
dihentikan ketika campuran telah mencapai pH netral. Campuran tersebut kemudian didiamkan semalam selanjutnya campuran tersebut disaring dan dicuci
hingga bebas dari ion klorida. Residu yang diperoleh kemudian dikeringkan dengan
32 dioven pada suhu 110°C selama 2 jam dan ditimbang. Residu yang diperoleh adalah
silika gel SG. Setelah diperoleh massa silika gel hasil sintesis maka dapat ditentukan rendemen silika gel hasil sintesis dari limbah kaca.
4. Karakterisasi Gugus Fungsi dengan Spektroskopi Inframerah Menyiapkan sampel berupa silika gel hasil sintesis dari limbah kaca untuk
dianalisa dengan spektroskopi inframerah. Karakterisasi gugus fungsi silika hasil
sintesis dilakukan di laboratorium kimia FMIPA UGM.
5. Proses Ekstraksi Fasa Padat Sebanyak 0,5 gram silika gel kering yang dihasilkan dimasukkan ke dalam
kolom. Kemudian kolom dialiri dengan 20 mL larutan ion timbalII 5 ppm dan didiamkan selama 1 jam lalu. Selanjutnya keran kolom dibuka dan ditampung
larutan yang keluar dari kolom. Kolom kembali di elusi dengan 10 mL larutan HNO
3
1 M dan didiamkan selama 1 jam. Kemudian keran kolom dibuka dan ditampung larutan yang keluar dari kolom. Analisis ion timbalII dalam larutan
yang keluar dari kolom dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom untuk menentukan efektivitas adsorpsi silika gel sebagai fasa diam terhadap
prekonsentrasi ion timbalII. E.
Analisis Data
Analisis data kualitatif dilakukan melalui interprestasi hasil uji spektra inframerah sedangkan analisis data kuantatif dilakukan melalui uji efektivitas
prekonsentrasi ion timbalII oleh silika gel melalui metode ekstraksi fasa padat menggunakan kolom.
33 1. Analisa kualitatif
Analisis kualitatif FTIR dilakukan dengan melihat bentuk spektrum dari masing-masing senyawa yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang
menunjukan jenis gugus fungsi oleh senyawa tersebut. 2. Analisa kuantitatif
a. Penentuan rendemen silika gel yang dihasilkan dari sintesis terhadap limbah kaca menggunakan metode sol gel ditentukan dengan menggunakan rumus
sebagai berikut: Rendemen silika gel =
Massa silika hasil sintesis gram Massa mula-mula serbuk limbah kaca gram x
b. Efektivitas prekonsentrasi ion TimbalII oleh silika gel melalui metode
ekstraksi fasa padat ditentukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Efektivitas = Konsentrasi timbal II awal
Konsentrasi timbal II setelah dielusi HNO
3
x
34
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN