Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah disebutkan tadi,
kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah mengadakan
perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.
2. Tahap destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia NH3 dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak
terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink Zn. Ammonia yang dibebaskan
selanjutnya akan ditangkap oleh asam khlorida atau asam borat 4 dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka
diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator misalnya BCG +
MR atau PP.
3. Tahap titrasi
Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar 0,1 N. Akhir titrasi
ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP.
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam
khlorida 0,1 N dengan indikator BCG + MR. Akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda.
http:chemistryismyworld.blogspot.com201103makalah-analisa-protein-metode- kjeldahl.html
2.5. DISOLUSI
Universitas Sumatera Utara
Disolusi didefinisikan sebagai proses dimana suatu zat padat masuk ke dalam pelarut menghasilkan suatu larutan. Secara sederhana, disolusi adalah proses dimana zat padat
melarut. Secara prinsip dikendalikan oleh afinitas antara zat padat dengan pelarut. Dalam penentuan kecepatan disolusi dari berbagai bentuk sediaan padat terlibat
berbagai proses. Disolusi yang melibatkan zat murni. Karakteristik fisik sediaan, proses pembasahan sediaan, kemampuan penetrasi media disolusi ke dalam sediaan,
proses pengembangan, proses disintegrasi, dan degradasi sediaan, merupakan sebagian dari faktor yang mempengaruhi kerakteristik disolusi obat dari sediaan.
Secara sederhana kecepatan pelarutan didefinisikan sebagai jumlah zat yang terlarut dari bentuk sediaan padat dalam medium tertentu sebagai fungsi waktu. Dapat
juga diartikan sebagai kecepatan larutan bahan obat dari sediaan farmasi atau granul atau partikel-partikel sebagai hasil pecahannya bentuk sediaan obat tersebut setelah
berhubungan dengan cairan medium. Dalam hal tablet biasanya diartikan sebagai mass transfer, yaitu kecepatan pelepasan obat atau kecepatan larut bahan obat
dari sediaan tablet kedalam medium penerima. http:hendra-stenly.blogspot.com201202disolusi.html
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat
Nama Alat Spesifikasi
Gelas Beaker 1000 ml
Gelas Beaker 100 ml
Gelas Ukur 100 ml
Neraca Analitis presisi ± 0.001 g
Spatula Sampel Cup
Kertas Label Labu ukur
1000 ml Spektrometer Serapan Atom
Spektrometer Labu Kjeldahl
500 ml Alat penyulingan
Pemanas listrik Kertas saring
Whatman 41 Pipet volum
5 ml Lumpang porselin
Erlen meyer 500 ml
Corong Ø 7 cm
Gelas piala 250 ml
Blender
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan
Bahan Spesifikasi
Pupuk NPK 16-16-16
Kitosan
CH
3
COOH 1
NaOH Aquadest
H
2
SO
4
0,05N H
2
SO
4
pekat p.a
HNO
3
pekat p.a
HClO
4
70
HCl 5
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Pembuatan Kitin
- Dibersihkan kepeting dan diambil cangkangnya
- Dicuci sampai bersih
- Direndam dalam larutan NaOH 0,5 selama 24 jam, dicuci dengan air sampai
pH netral -
Dideproteinisasi dengan larutan NaOH 5 selama 24 jam, dicuci dengan air sampai pH netral
- Didemineralisasi dengan larutan HCl 5 selama 24 jam, dicuci sampai pH
netral, dikeringkan Pada suhu kamar. -
Dilakukan uji kelarutan dengan asam formiat 1
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Proses Pembuatan Kitosan
- Direndam kitin dalam larutan NaOH 50 , pada suhu kamar selama 1
minggu, dilakukan pengadukan dan pengujian setiap hari. -
Dicuci dengan air sampai pH netral -
Dikeringkan dalam suhu kamar -
Dihaluskan -
Diuji dengan FT-IR
3.3.3. Proses Penyalutan Pupuk NPK
- Ditimbang 0,5 gram kitosan
- Dilarutkan dengan 100 ml CH
3
COOH 1 -
Ditimbang 100 gram pupuk NPK granul -
Dimasukkan sedikit demi sedikit dan perlahan-lahan larutan kitosan ke dalam pupuk NPK Lalu diaduk sampai merata
- Dimasukkan ke dalam talang yang dilapisi aluminium foil
- Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 45
C sampai kering sekitar 2 hari -
Dilakukan hal yang sama untuk 1 gram, 1,5 gram dan 2 gram kitosan
3.3.4. Penentuan Kadar N dengan Uji Kjeldahl
- Ditimbang 0,5 g sampel, dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl 100 ml
- Ditambahkan 25 ml H
2
SO
4
pekat -
Dipanaskan di atas pemanas listrik sampai mendidih dan larutan menjadi jernih kehijauan sekitar 2 jam
- Dibiarkan dingin, kemudian diencerkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur
100 ml sampai tanda garis -
Dipipet 5 ml larutan dan dimasukkan ke dalam alat penyuling, ditambahkan 5 ml NaOH 30
- Disuling selama lebih kurang 10 menit, sebagai penampung digunakan 10 ml
larutan asam borat yang telah dicampur indikator
Universitas Sumatera Utara
- Dibilasi ujung pendingin dengan air suling
- Dititrasi dengan larutan H
2
SO
4
0,05 N samapi titik akhir titrasi tercapai warna hijau berubah menjadi warna merah jambu
- Dilakukan pengerjaan larutan blanko
3.3.5. Penentuan Kadar P dengan Spectrometer UV
- Ditimbang dengan teliti 1 gram sampel yang telah dihaluskan, dimasukkan ke
dalam gelas piala 250 ml -
Ditambahkan dengan 20-30 ml HNO
3
pekat -
Dididihkan perlahan-lahan selama 30-45 menit untuk mengoksidasi bahan yang mudah teroksidasi, didinginkan
- Ditambahkan 10-20 ml HClO
4
70-72 -
Dididihkan perlahan-lahan sampai larutan tidak berwarna dan timbul asap putih pada gelas piala, didinginkan
- Ditambahkan 50 ml air suling dan dididihkan beberapa menit, didinginkan
- Dipindahkan ke dalam labu ukur 500 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dan
dihomogenkan -
Disaring dengan kertas whatman no 41 -
Ditampung ke dalam erlenmeyer -
Dipipet 5 ml larutan dan masing-masing larutan standar fosfor ke dalam labu ukur 100 ml
- Ditambahkan 45 ml air suling, didiamkan selama 5 menit
- Ditambahkan 20 ml pereaksi Molibdovanadat dan diencerkan dengan air
suling hingga garis tanda dan dikocok -
Dibiarkan pengembangan warna selama 10 menit -
Dilakukan pengerjaan larutan blanko -
Dioptimasi spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm -
Dibaca absorbansi larutannya pada spektrofotometer -
Dibuat kurva standar -
Dihitung kadarnya
Universitas Sumatera Utara
3.3.6. Penentuan Kadar K dengan Spektrometer Serapan Atom
- Ditimbang dengan teliti 5 gram sampel, dimasukkan ke dalam gelas piala 300
ml, ditambahkan 10 ml HCl 5, 100 ml air suling dan dididihkan kira-kira 5 menit
- Didinginkan, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 250 ml dan
500 ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda dan disaring dengan kertas saring whatman no 41
- Dipipet filtratnya dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
- ditambahkan 1 – 10 mL larutan supresor, diencerkan dengan air suling sampai
tanda tera dan homogenkan. -
Diset panjang gelombang dan lampu katoda kalium spektromter serapan atom dan diaspirasikan air ke dalam nyala udara asetilen dan alat pengatur diset ke
angka nol lalu dilakukan untuk lautan standart dan sampel. -
Dibaca absorbansi dan dihitung konsentrasinya
3.3.7. Uji disolusi
- Ditimbang 1 gram pupuk NPK
- Dimasukkan aquadest ke dalam waterbath sampai batas tanda
- Diukur 900 ml aquadest ke dalam tabung disolusi
- Dirangkai alat baru kemudiaan dihidupkan tombol power
- Diatur temperatur pada suhu 37
C -
Diatur kecepatan pada 100 rpm -
Dimasukkan sampel ke dalam tabung disolusi -
Dijalankan alat dengan menekan tombol power bersamaan dengan dihidupkan stopwatch
- Diamati sampai larut dan dicatat waktunya
- Dilakukan percobaan sebanyak 3 kali
- Diulangi percobaan yg sama untuk salutan pupuk NPK + kitosan 0,5 , pupuk
NPK + kitosan 1 , pupuk NPK + kitosan 1,5 , pupuk NPK + kitosan 2
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. pembuatan kitosan
Dibersihkan kepeting dan diambil cangkangnya Dicuci sampai bersih
Direndam dalam larutan NaOH 0,5 selama 24 jam, dicuci dengan air sampai pH netral
Dideproteinisasi dengan larutan NaOH 5 selama 24 jam, dicuci dengan air sampai pH
netral Didemineralisasi dengan larutan HCl 5 selama
24 jam, dicuci sampai pH netral, dikeringkan Pada suhu kamar.
Dilakukan uji kelarutan dengan asam formiat 1 Direndam dalam larutan NaOH 50 , pada suhu
kamar selama 1 minggu, dilakukan pengadukan dan pengujian setiap hari
Dicuci dengan air sampai pH netral Dikeringkan dalam suhu kamar
Dihaluskan
Diuji dengan FT-IR kepiting
Kitin
Kitosan
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Penyalutan Pupuk NPK
Ditimbang 0,5 gram Dilarutkan dengan 100 ml CH
3
COOH 1 Ditimbang 100 gram pupuk NPK granul
Dimasukkan sedikit demi sedikit dan perlahan- lahan larutan kitosan ke dalam pupuk NPK Lalu
diaduk sampai merata Dimasukkan ke dalam talang yang dilapisi
aluminium foil Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 45
C sampai kering
Dimasukkan ke dalam sampel cup dilakukan uji
Uji kjeldal Uji spektrometer UV Uji SSA Uji dissolosi 3.4.3. Uji disolusi
Ditimbang 1 gram Dimasukkan aquadest ke dalam waterbath
sampai batas tanda Diukur 900 ml aquadest ke dalam tabung
disolusi Dirangkai alat baru kemudiaan dihidupkan
tombol power Diatur temperatur pada suhu 37
C Diatur kecepatan pada 100 rpm
Dimasukkan sampel ke dalam tabung disolusi Pupuk
NPK
Granul salutan NPK + Kitosan
Hasil Hasil
Hasil Hasil
Pupuk
Universitas Sumatera Utara
Dijalankan alat dengan menekan tombol power bersamaan dengan dihidupkan stopwatch
Diamati sampai larut dan dicatat waktunya
Catatan : Dilakukan percobaan sebanyak 3 kali dan dilakukan percobaan yg
sama untuk salutan pupuk NPK + kitosan 0,5 , pupuk NPK + kitosan 1 , pupuk NPK + kitosan 1,5 , pupuk NPK + kitosan 2
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Kitosan yang digunakan adalah kitosan yang diambil dari laboratorium penelitian FMIPA-USU dengan data FTIR terlampir.
Data hasil penentuan waktu larut pupuk NPK dan Pupuk NPK yang disalut dengan kitosan di dalam penelitian ini dapat dilihat dalam tabel sebagai berikut :
Tabel 4.1. Data penentuan waktu larut pupuk NPK dan Pupuk NPK yang disalut dengan kitosan
NO Sampel
Suhu
o
C Kecepatan
rpm ∆ Waktu larut
menit gram 1
Pupuk NPK 37
100 3,11
2 Pupuk NPK + kitosan 0,5
37 100
3,44 3
Pupuk NPK + kitosan 1,0 37
100 4,01
4 Pupuk NPK + kitosan 1,5
37 100
4,32 5
Pupuk NPK + kitosan 2,0 37
100 5,02
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2. Data hasil analisa pengujian kadar N, P,K yang dilakukan di Balai riset dan teknologi Medan.
NO. Sampel
Parameter Nitogen N
Posfor P
2
O
5
Kalium K
2
O
1 Pupuk NPK
7,82 16,25
2,74 2
Pupuk NPK + kitosan 0,5 7,73
14,32 2,69
3 Pupuk NPK + kitosan 1,0
7,62 15,72
2,93 4
Pupuk NPK + kitosan 1,5 7,73
16,12 2,86
5 Pupuk NPK + kitosan 2,0
8,31 15,64
2,80
4.2. Pengolahan Data