Analisis Cemaran Logam Berat Pb dan Cd Pada Sotong (Sepia sp) Berdasarkan Variasi Ukuran Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA

SOTONG (Sepia sp) BERDASARKAN VARIASI UKURAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Oleh:

FRISKA MURINA GINTING

NIM : 050814056

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2010

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

FRISKA MURINA GINTING

NIM : 050814056

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

iii

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS CEMARAN LOGAM BERAT Pb DAN Cd PADA

SOTONG (Sepia sp) BERDASRKAN VARIASI UKURAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

FRISKA MURINA GINTING

NIM : 050814056

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Desember 2010

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.) (Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt) NIP. 19490706 198002 1 001 NIP. 19480904 197412 2 001

Pembimbing II, (Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP. 19481003 198701 2 001

(Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt.) (Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) NIP. 19520104 198003 1 002 NIP. 19540910 198303 2 001

(Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt.) NIP. 19490706 198002 1 001

Medan, Desember 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP. 19531128 198303 1 002

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Analisis Cemaran Logam Berat Pb dan Cd Pada Sotong (Sepia sp) Berdasarkan Variasi Ukuran Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sotomg segar dengan variasi ukuran yang berasal dari Perairan Belawan. Ternyata semakin besar ukuran sotong semakin tinggi pula kandungan logam berat timbal dan kadmium pada sotong tersebut. Kadar ini masih memenuhi persyaratan yang diizinkan oleh SNI 01-3548-1994.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dlt, M.Sc., Apt beserta Bapak Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt., yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas salama masa pendidikan.

v

Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada orang tua, Ayahhanda Matius Ginting dan Ibunda Idaria Sitepu tercinta, serta abang dan adik-adikku atas kasih sayang, doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Medan, Desember 2010 Penulis,

Friska Murina Ginting NIM. 050814056

Kehidupan manusia sangat bergantung pada lautan, yang seakan-akan laut merupakan sabuk pengaman kehidupan tersebut. Laut merupakan tempat bermuaranya semua sungai besar. Aliran Sungai Belawan dan Sungai Deli diperkirakan telah tercemar logam berat yang melampaui ambang batas, disebabkan adanya pembuangan limbah dari beberapa industri yang berada disekitar Daerah Aliran Sungai (DAS) tersebut.

Sotong (Sepia sp) salah satu biota laut yang hidup di dasar perairan laut tropis di daerah laut dalam. Biota laut ini diambil sebagai sampel penelitian, karena di duga biota laut ini sangat rentan terhadap cemaran.

Pemeriksaan yang dilakukan dalam biota laut tersebut adalh pemeriksaan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd). Dimana logam Pb dan Cd merupakan logam toksik dan kadarnya dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas.

Pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sampel daging sotong yang berasal dari Perairan Belawan di kelompokkan dalam ukuran besar dan kecil. Pemeriksaan kedua logam ini dilakukan secara kuantitatif menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang 283.3 nm dan Cd 228.8 nm. Konsentrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standart.

Dari hasil analisa diperoleh kadar Pb pada sotong ukuran kecil dan besar masing-masing 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g dan kadar Cd sebesar 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g. Kadar logam Pb dan Cd yang diperoleh ini ternyata semakin

vii

peroleh masih dibawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3548-1994 yaitu 2,0 mcg/g untuk timbal (Pb) dan 0,2 mcg/g untuk kadmium.

is a place All major rivers. Belawan river flow is estimated to have been contaminated deli heavy metals which exeed the threshold, due to the disposal of waste from some industries around two watersheds (DAS) is.

Cuttlefish (sepia sp) one of the marine that live in tropical marine waters in the deep sea. Marine biota is taken as the study sample because marine life is highly susceptible to contamination.

Examination will be undertaken in the marine biota is an examination of heavy metal lead (Pb) and Cd where the metal Pb and is a toxic metal levels in waters Belawan and has passed the threshold

Examination timbale content of heavy metals (Pb) and cadmium (Cd) in the cuttlefish meat samples originating from Belawan waters, which are grouped in small and large sizes. The second examination was conducted metals quantitatively. Quantutative analysis of the two metals is done by using atomic absorption spectrophotometry. Pb metal was measured at a wavelenght of 283.3 nm and Cd 228.8 nm. Metal concentration is determined using the calibration cuve standard solution.

Analysis results obtained from Pb levels in the small cuttlefish and large sizes respectively of 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g and Cd levels of each of 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g levels metals Pb and Cd obtained was higher by the growing size of the cuttlefish and the two metal levels obtained were below the limit set by maksimum in SNI 01-3548-1994 ie 2,0 mcg/g for lead (Pb) and 0,2 mcg/g for cadmium (Cd).

ix

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT... vii

DAFTAR ISI... viii

DAFTAR TABEL... xi

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN... xiv

BAB I. PENDAHULUAN 1.1.Latar Balakang ... 1

1.2.Perumusan Masalah ... 3

1.3.Hipotesis... 4

1.4.Tujuan Percobaan... 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Uraian Sotong ... 5

2.2. Pencemaran Air dan Lingkungan... 6

2.3. Toksisitas Logam pada Jenis Krustasea... 7

2.4. Logam Berat... 9

2.4.1. Timbal (Pb) ... 10

2.4.2. Kadmium (Cd) ... 11

2.5.2. Dekstruksi Kering ... 12

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.6.1. Instrumentasi ... 13

2.7. Uji Perolehan Kembali... 15

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian ... 17

3.2. Alat-Alat... 17

3.3. Bahan-Bahan ... 17

3.4. Sampel... 17

3.5. Prosedur ... 18

3.5.1. Metode Pengambilan Sampel... 18

3.5.2. Penyiapan Sampel ... 18

3.5.3. Pembuatan Pereaksi ... 18

3.5.3.1 Pembuatan Larutan HNO₃5N... 18

3.5.4. Proses Dekstruksi ... 19

3.5.5. Analisa Kuantitatif ... 19

3.5.5.1. Penentuan Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum... 20

3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 20

3.5.6. Analisis Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Dalam Sampel ... 21

3.5.7. Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 21

xi

3.5.7.2. Prosedur Uji Ketepatan ... 22

3.5.8. Uji Ketelitian... 22

3.5.9. Analisa Data Secara Statistik ... 22

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum... 24

4.2. Kurva Kalibrasi Timbal ... 24

4.3. Kurva Kalibrasi Kadmium ... 25

4.4. Kadar Timbal dan Kadmium pada sotong ... 26

4.5. Uji Ketepatan dan Ketelitian... 27

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 29

5.2. Saran... 29

DAFTAR PUSTAKA ... 30

LAMPIRAN... 32

Halaman Tabel 1. Temperatur Nyala dengan Berbagai Kombinasi Bahan Bakar

dan Bahan Pengoksidasi ... 15 Tabel 2. Kadar Rata – Rata Timbal dan Kadmium Sebenarnya Dalam

Sotong Yang Berasal Dari Perairan Belawan ... 26 Tabel 3. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan Ketelitian

(% RSD) Logam Timbal ... 27 Tabel 4. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kadmium Dalam Sotong

Yang Berasal Dari Perairan Belawan ... 28 Tabel 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Pembanding Timbal

dan Kadmium dengan SSA... 36 Tabel 6. Perhitungan Persamaan Regresi Logam Timbal... 37 Tabel 7. Perhitungan Persamaan Regresi Logam Kadmium ... 39 Tabel 8. Data Hasil Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) dan Kadmium

(Cd)

Pada Sampel... 41 Tabel 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam

Sampel A ... 44 Tabel 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam

Sampel B... 45 Tabel 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam

xiii

Tabel 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam

Sampel B... 47 Tabel 13. Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal ... 48 Tabel 14. Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium... 49 Tabel 15. Data Uji Recovery Kadar Timbal Pada Sampel

Yang Diperiksa ... 50 Tabel 16. Data Uji Recovery Kadar Kamium Pada Sampel

Yang Diperiksa ... 51 Tabel 17. Contoh Perhitungan Koefisien Variasi % RSD Logam Timbal

Pada Sampel A dan B ... 53 Tabel 18. Jenis Industri Yang Beroperasi Disekitar Sungai Deli Serta

Limbah Yang Dihasilkannya ... 54

Halaman

Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 14 Gambar 2 Kurva Kalibrasi Logam Timbal

Y = 0.0125 X – 0.000021 ... 24 Gambar 3 Kurva Kalibrasi Logam Kadmium

Y = 0.057 X + 0.0000... 25 Gambar 4 Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal ... 32 Gambar 5 Panjang Gelombang Maksimum Logam Kadmium ... 34 Gambar 6 Alat Spektrofotometri Serapan Atom Yang Digunakan

Dalam Analisa Kuantitatif ... 57

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran I Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal ... 32 Lampiran 2 Panjang Gelombang Maksimum Logam Kadmium... 34 Lampiran 3 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Pembanding

Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Dengan SSA ... 36 Lampiran 4 Perhitungan Persamaan Regresi Logam Timbal ... 37 Lampiran 5 Perhitungan Persamaan Regresi Logam Kadmium... 39 Lampiran 6 Data Hasil Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) dan

Kadmium (Cd) Pada Sampel... 41 Lampiran 7 Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel... 42 Lampiran 8 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam

Sampel Kode A ... 44 Lampiran 9 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal Dalam

Sampel Kode B ... 45 Lampiran 10 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam

Sampel Kode A ... 46 Lampiran 11 Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium Dalam

Sampel Kode B ... 47 Lampiran 12 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal ... 48 Lampiran 13 Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium ... 49 Lampiran 14 Data Uji Recovery Kadar Timbal (Pb) pada Sampel

Yang Diperiksa ... 50

Lampiran 16 Contoh PerhitunganRecovery Kadar Timbal (Pb)

Pada Sampel ... 52 Lampiran 17 Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD)

Logam Timbal Pada Sampel A dan B... 53 Lampiran 18 Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli

serta limbah yang dihasilkannya ... 54 Lampiran 19 Gambar Sampel Sotong Dengan Ukuran Besar dan Kecil... 56 Lampiran 20 Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom,

vi

ABSTRAK

Kehidupan manusia sangat bergantung pada lautan, yang seakan-akan laut merupakan sabuk pengaman kehidupan tersebut. Laut merupakan tempat bermuaranya semua sungai besar. Aliran Sungai Belawan dan Sungai Deli diperkirakan telah tercemar logam berat yang melampaui ambang batas, disebabkan adanya pembuangan limbah dari beberapa industri yang berada disekitar Daerah Aliran Sungai (DAS) tersebut.

Sotong (Sepia sp) salah satu biota laut yang hidup di dasar perairan laut tropis di daerah laut dalam. Biota laut ini diambil sebagai sampel penelitian, karena di duga biota laut ini sangat rentan terhadap cemaran.

Pemeriksaan yang dilakukan dalam biota laut tersebut adalh pemeriksaan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd). Dimana logam Pb dan Cd merupakan logam toksik dan kadarnya dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas.

Pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sampel daging sotong yang berasal dari Perairan Belawan di kelompokkan dalam ukuran besar dan kecil. Pemeriksaan kedua logam ini dilakukan secara kuantitatif menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang 283.3 nm dan Cd 228.8 nm. Konsentrasi logam ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standart.

Dari hasil analisa diperoleh kadar Pb pada sotong ukuran kecil dan besar masing-masing 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g dan kadar Cd sebesar 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g. Kadar logam Pb dan Cd yang diperoleh ini ternyata semakin tinggi dengan semakin besarnya ukuran sotong dan kadar kedua logam yang di

viii

ABSTRACT

Human life is very dependent on the ocean, the sea is it the life belts. Sea is a place All major rivers. Belawan river flow is estimated to have been contaminated deli heavy metals which exeed the threshold, due to the disposal of waste from some industries around two watersheds (DAS) is.

Cuttlefish (sepia sp) one of the marine that live in tropical marine waters in the deep sea. Marine biota is taken as the study sample because marine life is highly susceptible to contamination.

Examination will be undertaken in the marine biota is an examination of heavy metal lead (Pb) and Cd where the metal Pb and is a toxic metal levels in waters Belawan and has passed the threshold

Examination timbale content of heavy metals (Pb) and cadmium (Cd) in the cuttlefish meat samples originating from Belawan waters, which are grouped in small and large sizes. The second examination was conducted metals quantitatively. Quantutative analysis of the two metals is done by using atomic absorption spectrophotometry. Pb metal was measured at a wavelenght of 283.3 nm and Cd 228.8 nm. Metal concentration is determined using the calibration cuve standard solution.

Analysis results obtained from Pb levels in the small cuttlefish and large sizes respectively of 0,1878 mcg/g ; 0,3400 mcg/g and Cd levels of each of 0,0552 mcg/g ; 0,1456 mcg/g levels metals Pb and Cd obtained was higher by the growing size of the cuttlefish and the two metal levels obtained were below the limit set by maksimum in SNI 01-3548-1994 ie 2,0 mcg/g for lead (Pb) and 0,2 mcg/g for cadmium (Cd).

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Faktor terpenting dalam permasalahan lingkungan adalah banyaknya populasi manusia (laju pertambahan penduduk), sebab dengan tingkat pertambahan penduduk yang tinggi, kebutuhan pangan, bahan bakar, pemukiman, dan kebutuhan-kebutuhan dasar yang lain juga akan meningkat pula. Pada akhirnya akan meningkatkan pembuangan limbah, yang mengakibatkan terjadinya perubahan mendasar pada kualitas lingkungan hidup, terutama di negara berkembang, di mana tingkat ekonomi dan tingkat penguasaan teknologi masih rendah (Kristanto, 2002).

Kehidupan manusia sangat bergantung pada lautan, yang seakan-akan laut merupakan sabuk pengaman kehidupan manusia. Laut merupakan tempat bermuaranya semua sungai besar. Selain itu, merupakan tempat pembuangan benda - benda asing dan pengendapan barang sisa yang diproduksi oleh manusia. Banyak industri atau pabrik yang membuang limbah industrinya ke sungai, sehingga laut akan mengalami pencemaran. Selain itu, pencemaran laut berasal dari limbah rumah tangga, atmosfer, sampah, bahan buangan kapal, dan tumpahan minyak kapal tanker. Limbah logam berat berbahaya dan beracun yang disingkat dengan limbah B3 merupakan limbah yang harus diwaspadai karena sifatnya tersebut.

2

Pada dasarnya, logam sangat diperlukan dalam proses produksi dari satu pabrik, baik pabrik cat, aki/baterai, sampai produksi alat-alat listrik. Bahan yang digunakan oleh pabrik itu dapat berbentuk logam murni, bahan anorganik maupun bahan organik. Jumlah logam yang digunakan bervariasi menurut bentuk dan jenisnya, tergantung pada jenis pabriknya (Darmono, 1995).

Dalam air, baik logam ringan maupun logam berat, jarang sekali berbentuk atom tersendiri, tetapi biasanya terikat oleh unsur atau senyawa lain sehingga berbentuk molekul. Ikatan itu dapat berupa garam organik, seperti senyawa metil, etil fenil, maupun garam anorganik berupa klorida, sulfide, karbonat, hidroksida dan sebagai oksidanya. Bentuk ion dari garam tersebut biasanya banyak ditemukan dalam air kemudian bersenyawa atau diserap dan tertimbun dalam tanaman dan hewan air. Logam kemudian bersenyawa dengan bahan kimia jaringan dan membentuk senyawa metal organic. Logam berat dapat bersenyawa dengan protein, sehingga senyawanya disebut metalotionein yang dapat menyebabkan toksik.

Tokasitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi yang terutama adalah timbulnya kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksitasi dan ekskresi (hati dan ginjal). Beberapa logam mempunyai sifat karsinogenik (pembentuk kanker), maupun teratogenik (Darmono 1995).

Menurut penelitian Badan Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah Sumatera Utara (BAPEDALDASU) pada tahun 2003 bahwa aliran Sungai Belawan dan Sungai Deli telah tercemar logam berat yang jauh melampaui ambang batas seperti logam Hg, Pb, Zn, Cd, Cr. Tingginya kandungan logam

berat ini diduga disebabkan pembuangan limbah dari puluhan industri yang berada disekitar Daerah Aliran Sungai (DAS) di kedua sungai tersebut.

Sotong (Sepia sp) hidup di dasar perairan laut tropis di daerah laut dalam yang memakan ikan-ikan kecil dan krustasea. Hewan ini termasuk phylum mollusca yang bergerak lambat dari kelas cephalopoda (kaki hewan terletak di kepala) (Oemarjati, 1990).

Dalam penelitian ini penulis tertarik untuk memilih sotong (Sepia sp) sebagai sampel penelitian, karena melihat pola hidupnya tersebut, baik dari habitat maupun oleh faktor makananya, karena diduga spesies ini sangat rentan terhadap cemaran, sehingga dapat digunakan sebagai indikator pencemaran logam berat. Diantaranya logam Pb dan Cd yang merupakan logam toksik dan kadarnya dalam perairan Belawan telah melewati ambang batas (Laporan Pemantauan Pelindo I, 2004).

Adapun alasan pemilihan metoda Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) karena metode ini dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi yang rendah (Khopkar, 1990).

1.2Perumusan Masalah

- Apakah daging sotong segar yang berasal dari Perairan Belawan mengandung logam timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) dengan kadar yang telah melewati nilai ambang batas maksimum cemaran logam berdasarkan produk pangan ikan dan hasil olahannya menurut SNI 01-3548-1994. - Apakah semakin besar ukuran sotong semakin tinggi pula kadar logam

4 1.3Hipotesis

- Daging sotong segar yang berasal dari Perairan Belawan mengandung logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dengan kadar yang telah melewati batas maksimum cemaran logam pada produk pangan ikan dan hasil olahannya menurut SNI 01-3548-1994.

- Semakin besar ukuran sotong semakin tinggi kadar kandungan logam Pb dan Cd pada sotong tersebut.

1.4Tujuan

- Untuk mengetahui kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam daging sotong segar dengan variasi ukuran yang berasal dari perairan Belawan.

- Untuk mengetahui kandungan kedua logam tersebut dibandigkan terhadap batas maksimum cemaran logam pada produk pangan ikan dan hasil olahannya menurut SNI 01-3548-1994.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Uraian Sotong

Sotong merupakan moluska yang termasuk kelas cephalopoda (kaki hewan terletak di kepala) yang terdiri dari cangkang internal yang terletak didalam mantel, berwarna putih, berbentuk oval dan tebal, serta terbuat dari kapur. Tubuh relatif pendek menyerupai kantung. Mantelnya berwarna merah jambu kehitaman dan di selubungi selaput tipis dan pada kedua sisinya terdapat sirip lateral yang memanjang dari ujung dorsal sampai ventral. (Oemarjati, 1990).

Sotong hidup didasar laut, yang memakan hewan Avertebrata yang berada diatas permukaan dasar laut, seperti ikan-ikan kecil, krustacea, udang dan kepiting. Sotong banyak mengandung jenis asam amino esensial yang penting bagi manusia serta mengandung asam lemak tidak jenuh.

Adapun taksonomi dari sotong adalah sebagai berikut: Kingdom : Animalia

Filum : Moluska Kelas : Cephalopoda Sub kelas : Coleoidea. Ordo : Sepioidea Genus : Sepia

6 2.2 Pencemaran Air Dan Lingkungan

Kegiatan industri dan teknologi dapat memberikan dampak langsung, disamping juga memberikan dampak tak langsung. Dikatakan dampak langsung apabila akibat kegiatan industru dan teknologi tersebut dapat langsung dirasakan oleh manusia. Dampak langsung yang bersifat positif memang diharapkan. Akan tetapi dampak langsung yang bersifat negatif, yang mengurangi kualitas hidup manusia, harus dihindari atau dikurangi (Wardhana, 2001).

Air merupakan zat yang penting dalam kehidupan makhluk hidup. Apabila air sudah tercemar logam-logam yang berbahaya akan mengakibatkan hal-hal yang buruk bagi kehidupan (Darmono, 1995).

Berbagai macam kegiatan industri dan tekhnologi yang ada saat ini apabila tidak disertai dengan program pengelolaan limbah yang baik akan memungkinkan terjadinya pencemaran air, baik secara langsung maupun secara tidak langsung. Bahan buangan dan air limbah yang berasal dari kegiatan industri adalah penyebab utama terjadinya pencemaran air.

Komponen pencemar air tersebut terdiri dari bahan buangan padat, bahan buangan organic, bahan buangan anorganik, bahan buangan olahan bahan makanan, bahan buangan cairan berminyak, bahan buangan zat kimia.

Umumnya limbah B3 adalah senyawa organik. Namun, ada juga yang berbentuk bahan anorganik. Limbah dalam bentuk anorganik dapat menimbulkan bahaya karena sifatnya yang reaktif, beracun atau mengandung elemen-elemen yang dipandang beracun, misalnya logam berat (Supardi,1985). Bahan buangan anorganik pada umumnya berupa limbah yang tidak dapat membusuk dan sulit didegradasi oleh mikroorganisme. Apabila bahan buangan anorganik ini masuk ke

air lingkungan maka akan terjadi peningkatan jumlah ion logam didalam air. Bahan buangan organik biasanya berasal dari industri yang melibatkan penggunaan unsur-unsur logam seperti timbal (Pb), Arsen (As), Kadmium (Cd), Air raksa (Hg), Krom (Cr) dan lain-lain (Wardhana, 2001).

Air sering tercemar oleh berbagai komponen anorganik, diantaranya berbagai jenis logam berat yang berbahaya, yang beberapa diantaranya banyak digunakan dalam berbagai keperluan sehingga diproduksi secara kontiniu dalam skala industri. Industri-industri logam berat tersebut harus mendapatkan pengawasan yang ketat sehingga tidak membahayakan bagi para pekerja maupun lingkungan sekitarnya.

Pencemaran logam berat terhadap alam lingkungan merupakan suatau proses yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Pada awalnya penggunaan logam sebagai alat, belum di ketahui pengaruh pencemaran terhadap lingkungan. Proses oksidasi dari logam yang menyebabkan perkaratan sebetulnya merupakan tanda-tanda adanya hal tersebut diatas. Tahun demi tahun ilmu kimia berkembang dengan cepat dan dengan mulai ditemukannya garam logam (HgNO3, HgCl, CdCl, dan lain-lain). (Darmono, 1995)

Pada laut lepas, kontaminasi logam biasanya terjadi secara langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal tanker yang melewatinya, sedangkan di daerah sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakkan berasal dari muara sungai yang kontaminasi logam kebanyakan berasal dari muara sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau pertambangan. Jenis air mempengaruhi kandungan logam di dalamnya (air tawar, air payau dan air laut). Air sungai di daerah hulu mungkin kandungan logamnya akan berbeda dengan air

8

sungai dekat muara. Hal ini disebabkan dalam perjalanan air tersebut mengalami beberapa kontaminasi baik karena erosi maupun pencemaran dari sepanjang tepi sungai. (Darmono, 1995).

2.3. Toksisitas Logam Pada Jenis Krustasea

Dalam rangka analisis keadaan lingkungan, masalah indicator biologis perlu diketahui dan ditentukan. Indikator biologis dalam hal ini merupakan petunjuk ada tidaknya kenaikan keadaan lingkungan dari keadaan garis dasar, melalui analisa kandungan logam atau kandungan senyawa kimia tertentu yang terdapat di dalam hewan maupun tanaman. Indikator biologis dapat ditentukan dari hewan atau tanaman yang terletak pada daur pencemaran lingkungan sebelum sampai kepada manusia. Apabila pencemaran lingkungan diperkirakan melalui jalur air maka indicator biologisnya dapat ditentukan melalui hewan tanaman yang hidup atau tumbuh di air, baik air sungai, air danau maupun air laut. Indikator biologis yang ada pada jalur air dan mungkin akan sampai kepada manusia adalah :

1. Phytoplankton 2. Zooplankton 3. Mollusca 4. Krustacea

5. Ikan dan sejenisnya (Wardhana, 2001)

Jenis krustasea yang hidup di dalam air terdiri dari atas banyak spesies, seperti udang, kepiting dan lobster yang biasanya hidup didasar air. Jenis organisme ini pergerakannya relatif tidak secepat jenis ikan untuk dapat menghindari pengaruh polusi logam dalam air. Karena bergerak dan mencari

makan di dasar air, sedangkan lokasi tersebut merupakan tempat endapan dari berbagai jenis limbah, maka jenis krustasea ini merupakan indikator yang baik untuk mengetahui terjadinya polusi lingkungan (Darmono, 1995)

Daya toksisitas suatu logam berat juga sangat bergantung pada kualitas lingkungan tempat hewan krustasea air ini hidup. Hal tersebut terjadi terutama pada kadar logam yang tidak terlalu tinggi di dalam air, yaitu dosis subletal atau subtoksik. Pengaruh lingkungan itu sendiri terdiri dari lingkungan fisik seperti suhu air atau lingkungan kimiawi, seperti kadar garam dan oksigen terlarut (Darmono, 2001).

2.4 Logam Berat

Disebut logam berat berbahaya karena memiliki rapat massa tinggi dan sejumlah konsentrasi kecil dapat bersifat racun dan berbahaya. Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat didegradasi maupun dihancurkan. Logam berat dapat masuk ke dalam tubuh manusia lewat makanan, air minum, atau melalui udara (Martaningtyas, 2005).

Arsen (AS), merkuri (Hg), kadmium (Cd), timbal (Pb), adalah jenis logam yang termasuk kelompok logam yang beracun dan berbahaya bagi kehidupan makhluk hidup. Beberapa logam lain yang juga cukup berbahaya aluminium (Al), kromium (Cr).

Logam berat menjadi berbahaya disebabkan sistem bioakumulasi. Bioakumulasi berarti peningkatan konsentrasi unsur kimia tersebut dalam tubuh makhluk hidup sesuai piramida makanan. Akumulasi atau peningkatan konsentrasi logam berat di alam mengakibatkan konsentrasi logam berat di tubuh manusia adalah tertinggi. Jumlah yang terakumulasi setara dengan jumlah logam

10

berat yang tersimpan dalam tubuh ditambah jumlah yang diambil dari makanan, minuman, atau udara yang terhirup. Jumlah logam berat yang terakumulasi lebih cepat dibandingkan dengan jumlah yang terekskresi dan terdegradasi (Martaningtyas, 2005).

2.4.1 Timbal (Pb)

Timbal adalah sejenis logam abu-abu kebiruan, mempunyai kerapatan yang tinggi, sangat lembut dan mudah meleleh. Larut dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam HCl dan H2SO4 encer ( Vogel, 1979).

Logam ini penting dalam industri modern yang digunakan untuk pembuatan pipa air karena sifat ketahanannya terhadap korosi dalam segala kondisi dan rentang waktu lama. Pigmen Pb juga digunakan untuk pembuatan cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil.

Pb dalam batuan berada pada struktur silikat yang menggantikan unsur kalsium/Ca, dan baru dapat diserap oleh tumbuhan ketika Pb dalam mineral utama terpisah oleh proses pelapukan. Pb di dalam tanah mempunyai kecenderungan terikat oleh bahan organik dan sering terkonsentrasi pada bagian atas tanah karena menyatu dengan tumbuhan, dan kemudian terakumulasi sebagai hasil pelapukan di dalam lapisan humus. Bijih logam timbal (Pb) yang terbentuk dalam cebakan-cebakan dan sedimen terikat dengan mineral-mineral utama seperti: PbS, PbCO3, PbSO4 dan PbMnO4.

Dampak dari keracunan Pb adalah dapat menyebabkan hipertensi dan salah satu faktor penyebab penyakit hati. Keracunan Pb dapat juga mengakibatkan gangguan sintesis darah, hipertensi, hiperaktivitas, dan kerusakan otak (Herman, 2006).

2.3.2. Kadmium (Cd)

Kadmium adalah logam yang berwarna putih keperakan, lunak dan tahan korosi. Kadmium didapat pula pada limbah berbagai jenis pertambangan logam yang tercampur kadmium seperti timah hitam dan seng. Dengan demikian, kadmium dapat ditemukan di dalam perairan, baik di dalam sedimen maupun di dalam penyediaan air minum (Slamet, 1994).

Logam kadmium sangat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari manusia. Antara lain sebagai bahan stabilisasi, bahan pewarna dalam industri plastik dan pada elekrtoplating dan juga digunakan untuk solder dan baterai (Palar. 1994).

Senyawa kadmium juga digunakan sebagai bahan fotografi, pembuatan tabung TV, cat, karet, kembang api, percetakan tekstil dan pigmen untuk gelas dan email gigi ( Herman, 2006).

Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam hati dan terutama terikat sebagai metalotionein mengandung unsur sistein, dimana Cd terikat dalam gugus sufhidril (-SH) dalam enzim seperti karboksil sisteinil, histidil, hidroksil, dan fosfatil dari protein purin. Kemungkinan besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim dalam tubuh. ( Darmono, 2001).

2.5. Dekstruksi Logam 2.5.1. Dekstruksi Basah

Tekhnik dekstruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran asam-asam mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang

12

cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Dekstruksi basah biasanya menggunakan H2SO4, HNO3 dan HClO4 atau campuran dari ketiga asam mineral tersebut (Andeson, 1987).

2.5.2. Dekstruksi Kering

Dekstruksi kering merupakan tekhnik yang umum digunakan untuk mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalakan residu anorganik yang tidak menguap dalam logam oksida. Temperatur yang paling umum digunakan adalah 500-550oC. Selain unsur C, H dan N, beberapa laogam akan hilang dengan dekstruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti, Hg (Anderson, 1987).

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektron suatu atom. Transisi elektron suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi ( Khopkar, 2003).

Pembentukan atom-atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah:

1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu padat

2. Perubahan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal nyala ke tingkatan-tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dalam mana atom akan memancarkan energi ( Vogel, 1989 ).

Metode spektrofotometri Serapan Atom mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektrofotmetri nyala. Pada metoda spektrofotometri nyala, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara secara serentak pada berbagai jenis logam dalam suatu sampel dapat saja terjadi. Pada metode Spektrofotometri Serapan Atom, perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada nyala. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam–logam yang menbentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Ini tidak berarti bahwa faktor suhu pada Spektrofotometri Serapan Atom tidak diperlukan pengontrolan, karena walaupun pengukuran absorban atom-atom di dalam nyala tidak dipengaruhi oleh suhu nyala secara langsung, tetapi secara tidak langsung suhu nyala tersebut berpengaruh juga terhadap absorban ( Khopkar, 2002 ).

2.6.1. Instrumentasi

Gambar dibawah ini menunjukkan bentuk bagan komponen penting dari spekrtofotometer serapan atom (Day and Underwood, 1989).

14

Gambar 1. Komponen Spektrofotometri Serapan Atom Komponen penting dari spektrofotometri serapan atom adalah a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon). Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan diatas, pada katoda terdapat unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar keluar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum

pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

b. Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi

Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Gambar dibawah ini menunjukkan suatu tipe atomiser nyala (Khopkar, 2002).

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen dan propana, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan NO2. Temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 1. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi (Harris, 1982)

Bahan Bakar Oksidan Temperatur Maksimum (oK) Asetilen

Asetilen Asetilen Hidrogen Hidrogen Sianogen

Udara Nitrogen Oksida

Oksigen Udara Oksigen Oksigen

2400 – 2700 2900 – 3100 3300 – 3400 2300 – 2400 2800 – 3000

4800

c. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengisolasi garis radiasi tertentu yang diinginkan dari garis-garis lain yang dipancarkan oleh lampu dalam hal ini yang sering digunakan adalah kisi difraksi karena memiliki daya pisah yang baik (Basset, J., 1994).

16 d. Detektor

Detektor berfungsi untuk menangkap intensitas cahaya yang tidak diserap oleh atom dalam nyala, alat yang sering digunakan adalah Photomultiplier yang mempunyai kepekaan spektral yang lebih tinggi (Basset, J., 1994).

2.7. Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali merupakan salah satu cara untuk mengetahui validitas suatu proses analisis. Didalam uji perolehan kembali, sejumlah zat murni yang diketahui jumlahnya dengan pasti ditambahkan ke dalam materi sampel yang akan dianalisis dan prosedur yang sama dilakukan seperti pada sampel. Kemudian hasil uji perolehan kembali dari sejumlah zat yang telah ditambahkan dapat dihitung. Uji perolehan kembali ini sangat penting agar evaluasi terhadap produk dapat dilakukan dengan tepat.

Kecermatan hasil analisis yang dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) sangat tergantung pada keseluruhan tahap analisis. Oleh karena itu untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Persen uji perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

Uji perolehan kembali=

x100% n

ditambahka yang

baku Jumlah

sampel dalam

analit al Jumlah tot

-analit al Jumlah tot

(WHO, 1989)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di beberapa laboratorium yaitu Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Penelitian Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Lembaga Pengkajian dan Penelitian Obat dan Makanan Majelis Ulama Indonesia Medan (LP POM MUI) Medan.

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA 6300) dengan nyala udara asetilen, neraca analitik (Mettler AE 300), Tanur (Philips Harris Ltd, Shenstone), Lampu katoda berongga timbal dan kadmium (Shimadzu), Oven (Gallenkamp),Hot Plate (Lab Companion HP – 3000), blender (Philips) dan alat- alat gelas.

3.3 Bahan-bahan

Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini, adalah berkualitas pro analisis (E.Merck) yaitu: Asam Nitrat 65 %, larutan standar timbal (1000 mcg/ml), larutan standar kadmium (1000 mcg/ml).

3.4 Sampel.

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah sotong (Sephia sp.) yang diperoleh dari TPI (Tempat Pelelangan Ikan) Bagan Deli Belawan.

18 3.5 Prosedur

3.5.1 Metode Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel yaitu dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti.( Sudjana, 2001).

Pengambilan sampel dilakukan secara acak (random) dari populasinya sebanyak 2kg lalu diukur panjangnya dengan cara sampel dibagi dalam dua kelompok yaitu sampel dengan ukuran kecil dan besar berdarkan ukuran rata-rata dan berat panjang untuk masing-masing yang menjadi sampel. Rata-rata berat dan panjang sotong yang diperoleh yaitu:

A = sotong ukuran kecil (panjang ± 8-10cm; berat ± 100g) B = sotong ukuran besar (panjang ± 15-20cm; berat ± 250g) 3.5.2 Penyiapan Sampel

Sampel berupa sotong segar dibuang jaringan lunaknya serta tulang rawan, dicuci kemudian dihaluskan menggunakan blender. Sampel yang telah halus dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel dan ditimbang. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar Pb dan Cd dilakukan sebanyak 6 kali.

3.5.3 Pembuatan Pereaksi 3.5.3.1 Larutan HNO3 5 N

Larutan HNO3 65 % sebanyak 340 ml diencerkan dengan aquadest hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5.4 Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselin. Sampel kemudian dikeringkan di atas hot plate ± 7 jam sampai mengarang lalu dimasukkan ke dalam tanur.

Kemudian suhunya diatur yaitu 2500C, perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350oC dengan setiap kenaikan 500C. Suhu dinaikkan lagi menjadi 5000C dengan setiap kenaikan 750C dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselin dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin didalam eksikator. Abu yang telah dingin kemudian dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5 N kemudian dikeringkan di atas hot plate selama 2-3 menit.. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO3 5N dan dilarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu diulangi dengan aquadest sebanyak 3 kali dan dijadikan satu dengan sebelumnya dan dicukupkan dengan aquadest sampai garis batas. Kemudian disaring ke dalam erlenmeyer dengan kertas whatman No 40 dan 5ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring dengan cara membasahi kertas saring tersebut. Larutan ini diukur dengan spektrofotometer serapan atom ( SNI-19-2896-1992). Dengan cara yang sama dilakukan untuk sampel dengan variasi ukuran lainnya.

3.5.5 Analisis Kuantitatif

Kondisi optimum Spektrofotometer Serapan Atom yang digunakan untuk analisis logam timbal dan kadmium pada sampel masing-masing dapat dilihat pada Lampiran 1 dan Lampiran 2.

20

3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan penggunaan lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang absorbsi maksimum untuk logam timbal (Pb) 217 nm (Chapple dan Nick, 1991). 3.5.5.1Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Logam Timbal

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan hingga garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan diatas dipipet 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ml kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai garis batas dengan aquadest (larutan kerja ini mengandung 0mcg/ml, 0,1mcg/ml; 0,2mcg/ml; 0,3mcg/ml; 0,4mcg/ml; 0,5mcg/ml; 0,6mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang absorbsi maksimum logam timbal yang diperoleh.

- Logam Kadmium

Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan hingga garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan diatas dipipet 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ml, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai garis batas dengan aquadest (larutan kerja ini mengandung 0mcg/ml, 0,1mcg/ml; 0,2mcg/ml; 0,3mcg/ml; 0,4mcg/ml; 0,5mcg/ml; 0,6mcg/ml)

dan diukur pada panjang gelombang absorbsi maksimum logam kadmium yang diperoleh.

3.5.6 Analisis Logam Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) Dalam Sampel

Larutan sampel yang telah didekstruksi, dilarutkan dalam HNO3 5 N diukur absorbsinya dengan spektrofotometer serapan atom. Untuk logam timbal diukur pada panjang gelombang 283,10 nm dan logam kadmium pada panjang gelombang 228,49 nm.

Konsentrasi logam dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Dan kadar logam dalam sampel ditentukan menggunakan rumus

Kadar (mcg/ml) = W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

3.5.7 Uji Ketepatan (Recovery) 3.5.7.1 Pembuatan Larutan Baku

Larutan baku timbal dan kadmium (1000 mcg/ml) dipipet masing-masing 2 ml, kemudian masing-masing dari larutan ini di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, setelah itu ditambahkan 10 ml HNO3 5 N dan dicukupkan dengan aquadest sampai garis batas (konsentrasi 20 mcg/ml).

22 3.5.7.2 Prosedur Uji Ketepatan

Sampel yang telah dihomogenkan, ditimbang seksama lebih kurang 25 gram dalam krus porselen. Ditambahkan 1 ml larutan baku timbal (konsentrasi 20 mcg/ml) dan 1 ml larutan baku kadmium (konsentrasi 20 mcg/ml). Selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti 2.5.4 dan dihitung persentase uji perolehan kembali (uji recovery) dengan rumus:

Uji perolehan kembali (%) =

x100% n ditambahka yang baku bal Jumlah tim sampel dalam analit al Jumlah tot -analit al Jumlah tot

3.5.8 Uji Ketelitian

Adapun parameter uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau relative standard deviation (% RSD). Harga persentase koefisien variasi (% RSD) ditentukan dengan rumus:

% RSD = x100% X

SD

Keterangan : SD = Standar Deviasi

X = Kadar rata-rata setelah ditambah larutan baku 3.5.9. Analisa Data Secara Statistik

Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dianalisa secara statistik dengan metode standar deviasi dengan rumus:

SD = 1 ) ( 2 − −

∑

n X X

Keterangan : X = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel

n = Jumlah perlakuan Untuk mencari thitung digunakan rumus :

t =

n SD

X X

/

−

Sebagai dasar penolakan data hasil uji analisisnya : thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ -ttabel Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1, dapat dipergunakan rumus:

µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan n = Jumlah perlakuan

24 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum

Hasil penentuan panjang gelombang Absorbsi maksimum terhadap logam timbal dan kadmium, diperoleh berturut-turut panjang gelombang absorbsi maksimum masing-masing 283,10 nm untuk logam timbal dan 228,49 nm untuk logam kadmium (Lampiran 1).

Panjang gelombang maksimum ini tidak jauh berbeda dari pada panjang gelombang absorbsi maksimum yang terdapat dalam literatur yaitu untuk timbal dan kadmium masing-masing 283,3 nm dan 228,8 nm yang berarti panjang gelombang absorbsi maksimum yang diperoleh dapat digunakan untuk penentuan masing-masing logam. (Khopkar, 1990).

4.2 Kurva Kalibrasi Timbal

Kurva kalibrasi timbal dengan berbagai konsentrasi dapat dilihat pada gambar berikut ini :

Konsentrasi (mcg/ml)

Berdasarkan data kurva kalibrasi logam timbal pada Gambar 1 diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu: Y = 0.0125X – 0.000021 dengan nilai koefisien korelasi ( r ) sebesar 0.9999 (Lampiran 4).

4.3 Kurva Kalibrasi Kadmium

Kurva kalibrasi kadmium dengan berbagai konsentrasi dapat dilihat pada pada gambar berikut ini :

Konsentrasi (mcg/ml)

Gambar 2 Kurva Kalibrasi Kadmium

Berdasarkan data kalibrasi kadmium pada Gambar 2 diperoleh persamaan garis regresi yang linier yaitu: Y = 0.057X + 0.0000 dengan nilai koefisien korelasi ( r ) sebesar 0.9998 (Lampiran 5).

Nilai koefisien korelasi ini dapat diterima, karena dari masing-masing logam tersebut menunjukkan adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi.

26 4.4 Kadar Timbal dan Kadmium pada sotong

Kadar timbal dan kadmium pada sampel sotong yang diperiksa berdasarkan persamaan garis regresi dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 1. Tabel kadar timbal dan kadmium pada sotong Kadar (mcg/g) No. Logam yang dianalisis

Sampel A Sampel B

1. Timbal 0.1879 ± 0.0406 0.3400 ± 0.0304

2. Kadmium 0.0552 ± 0.0085 0.1456 ± 0.0074

Keterangan : Sampel A : Sotong ukuran kecil Sampel B : Sotong ukuran besar

Berdasarkan tabel di atas diperoleh hasil bahwa semakin besar ukuran sotong semakin tinggi pula kandungan logam berat timbal dan kadmium pada masing-masing sampel tersebut. Terjadinya perbedaan kandungan logam berat pada sampel dengan berbagai variasi ukuran sampel yang diambil pada satu lokasi di Perairan Belawan, dimana dianggap tingkat pencemaran pada habitatnya sama menunjukkan semakin besar ukuran sotong maka dianggap semakin besar pula umurnya. Belum ditemukannya literatur yang menggambarkan hubungan antara besarnya ukuran dan panjang sotong dengan bertambahnya umur sotong tersebut. Dengan demikian belum diketahui dengan pasti hubungan antara ukuran dan panjang sotong dengan pertambahan umur sotong. Hasil analisa dapat dilihat semakin besar ukuran dan panjang sotong semakin besar pula kandungan logam berat Pb dan Cd pada sotong.

Hal ini disebabkan karena bahan beracun dari senyawa kimia dapat terakumulasi dan menumpuk di dalam tubuh, yang dapat menimbulkan problema keracunan kronis. (Darmono, 1995).

Persyaratan Nilai Ambang Batas (NAB) cemaran logam khususnya untuk sotong tidak ada, maka sebagai rujukan untuk melihat apakah kadar yang diperoleh memenuhi persyaratan, dibandingkan dengan persyaratan cemaran logam dalam makanan (SNI-01-3548-1994) yaitu untuk timbal dan kadmium masing-masing sebesar 2 mcg/g dan 0.2 mcg/g. Ternyata kadar timbal dan kadmium dari sampel sotong yang berasal dari laut Belawan tidak melewati persyaratan yang ditetapkan oleh SNI-01-3548-1994.

4.5 Uji Ketepatan dan Ketelitian

Setelah dilakukan uji ketepatan dan ketelitian diperoleh hasil seperti terlihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 2. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan Ketelitian (%RSD) Logam Timbal

No Sampel Kadar logam awal (mcg/g)

Baku yang

ditambahkan (mcg/g)

Kadar logam setelah

penambahan baku (mcg/g)

% Uji

perolehan kembali

% RSD

1 A 0,1879 0,7911 0,9026 90,34 0,03

28

Tabel 3. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali) dan Ketelitian (% RSD) Logam Kadmium

No Sampel Kadar logam awal (mcg/g)

Baku yang

ditambahkan (mcg/g)

Kadar logam setelah

penambahan baku (mcg/g)

% Uji perolehan kembali

% RSD

1. A 0,0552 0,7911 0,7684 90,15 0,005

2. B 0,1456 0,7974 0,8847 92,69 0,003

Catatan: Data yang diperoleh merupakan hasil rata-rata dari 6 perlakuan.

Hasil yang diperoleh dari % uji perolehan kembali menunjukkan bahwa metode ini memberikan ketepatan yang memuaskan, dimana diperoleh % uji perolehan kembali untuk logam timbal pada sampel A dan B masing-masing sebesar 90.34 % dan 91.12 % dan logam kadmium masing-masing sebesar 90.15 % dan 92.69 %. Hasil % uji perolehan kembali ini memenuhi batas-batas yang ditentukan yaitu 80 % - 110 % (WHO 1989). Perhitungan % uji perolehan kembali untuk logam timbal dan kadmium masing-masing terdapat pada Lampiran 16.

Dari hasil uji koefisien variasi (% RSD) ternyata juga memberikan ketelitan yang memuaskan, dimana dari hasil perhitungan diperoleh % RSD untuk logam timbal dan kadmium untuk sampel A dan B masing-masing sebesar 0.03 %, 0.04 % dan 0.005, 0,003 %. Hasil ini telah memenuhi kriteria penerimaan untuk uji koefisien variasi yaitu kurang dari 2 % (WHO 1989). Perhitungan % RSD untuk logam timbal dan kadmium masing-masing terlampir pada Lampiran 17.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil analisa dapat disimpulkan semakin besar ukuran sotong semakin tinggi pula kandungan logam berat timbal dan kadmium pada sotong tersebut, hal ini disebabkan karena logam berat yang bersifat akumulatif. Hasil analisis menunjukkan kadar timbal dan kadmium pada sotong yang berasal dari laut Belawan masih memenuhi persyaratan yang diizinkan oleh SNI-01-3548-1994 yang masing-masing adalah 2 mcg/g untuk logam Pb dan 0,2 mcg/g untuk logam Cd.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar meneliti sotong yang berasal dari perairan yang lain di Sumatera Utara, serta jenis logam berat lainnya.

30

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R., (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Wiley and Sons. p. 25.

Badan Standarisasi Nasional. (1992). Cara Uji Cemaran Logam. SNI 19-2896-1992. Hal. 1-5.

Badan Standarisasi Nasional. (1994). Produk Pangan Ikan dan Hasil Olahan. SNI 01-3548-1994. Hal : 2.

Chapple, G. and Nick, A. (1991). System 2000/3000 Graphite Furnace Methods Manual. Edition 1.1 Manual No. 01-0202-00. GBC Scientific Equipment Pty Ltd. Pages 18-19, and 48.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta : Universitas Indonesia. Hal: 6, 11-12,18, 21-36.

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I.Jakarta. Universitas Indonesia. Hal: 79-80, 95

Ditjen POM, (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ke III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Ditjen POM, (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Ke IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.

Fries, J; and Getrost, H. (1997). Organic Reagent For Trace Analysis. E.Merck Darmstad : p. 208-209

Hadi, S. (2004). Metodologi Research. Jilid I. Penerbit Andi. Yogyakarta

Harris, D. C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. W.H. Freeman and Company. New York. p.574-575.

Herman, D.Z. (2006). Tinjauan Terhadap Tailing Mengandung Unsur Pencemar Arsen (As), Merkuri (Hg), Timbal (Pb), dan Kadmium (Cd) dari Sisa Pengolahan Bijih Logam. Jurnal Geologi Indonesia. Pusat Sumber Daya Geologi.Bandung. Indonesia. Vol.1.hal. 31-36.

Khopkar, S.M. (2002). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal:274-275.

Martaningtyas, Dewi. (2005).http: // www.pikiran-rakyat.com

Muclisyam. (1998). Analisis Pencemaran Logam Cu, Cd, Pb, dan Hg di dalam Ikan Asin Kepala Batu (Pseudoceina amoyensis) Produksi Nelayan di Daerah Pesisir Begawan Propinsi Sumatera Utara. Media Farmasi ”An Indonesian Pharmaceutical Journal”. Hal : 6, 30, 33

Palar, H. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Penerbit Rineka Cipta. Jakarta. Hal:11,31-33,81-90,118-120,137,146.

PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi Sumatera Utara. Medan. Hal. 4, 6-8, 153-155, 157.

Rohman, Abdul (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Penerbit Pustaka Pelajar. Hal. 305-311.

Slamet, J.S. (1994). Kesehatan Lingkungan. UGM Press. Yogyakarta. Hal: 106-107.

Sudjana. (2001). Metode Statistika. Edisi Ke-5. Bandung. Tarsito. Hal.168.

Vogel. (1990). Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.. Bagian I. Edisi kelima. PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta. Hal : 212, 271

World Health Organization. (1992). The Validation of Analytical Procedures Used In the Examination of Pharmaceutical Materials. Switzerland, page

32 Lampiran 1 Panjang Gelombang Maksimum Logam Timbal.

Pb(283.3nm)

File comment

Emil salim p.siregar Comment:

Analisa Timbal (Pb) Friska USU Instrument Information

Device Name: AA-6300

Type Model Name ROM Version S/N

AA AA-6300 1.07 A30524300989 ASC

GFA

Optics Parameters

Element: Pb

Socket #. 3

Lamp Current Low (mA) : 10

Wavelength(nm) : 283.3

Slit Width(nm) : 0.7

Lamp Mode : BGC-D2

Atomizer/Gas Flow Rate Setup

Fuel Gas Flow Rate (L/min): 2.0 Support Gas Flow Rate (L/min) : 15.0

Flame Type: Air-C2H2

Burner Heigth(mm): 7

Burner Angle (degree): 0

Measurement Parameters

Order: 1st

Zero Intercept: Pass

Conc.Unit: ppm

Repetition Sequence: SM-SM-...

Pre-Spray Time (sec): 3

Integration Time (sec): 5

Response Time: 1

Num Reps Max Reps RSD Limit SD limit

Blank 3 3 99.90 0.0000

Standard 3 3 99.90 0.0000

Sample 3 3 99.90 0.0000

34 Lampiran 2 Panjang Gelombang Maksimum Logam Kadmium

Cd(228.8nm)

File comment

Emil salim p.siregar Comment:

Analisa kadmium (Cd) Friska USU Instrument Information

Device Name: AA-6300

Type Model Name ROM Version S/N

AA AA-6300 1.07 A30524300989 ASC

GFA

Optics Parameters

Element: Cd

Socket #. NONE

Lamp Current Low (mA) : 8

Wavelength(nm) : 228.8

Slit Width(nm) : 0.7

Lamp Mode : BGC-D2

Atomizer/Gas Flow Rate Setup

Fuel Gas Flow Rate (L/min): 1.8 Support Gas Flow Rate (L/min) : 15.0

Flame Type: Air-C2H2

Burner Heigth(mm): 7

Burner Angle (degree): 0

Measurement Parameters

Order: 1st

Zero Intercept: Pass

Conc.Unit: ppm

Repetition Sequence: SM-SM-...

Pre-Spray Time (sec): 3

Integration Time (sec): 5

Response Time: 1

Num Reps Max Reps RSD Limit SD limit

Blank 3 3 99.90 0.0000

Standard 3 3 99.90 0.0000

Sample 3 3 99.90 0.0000

36 Lampiran 3

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Baku Pembanding Timbal (Pb) dan Kadmiun (Cd) dengan SSA

1 Logam Timbal

No Konsentrasi(mcg/ml) Absorbansi

1 0 0.0000

2 0.1 0.0012

3 0.2 0.0025

4 0.3 0.0037

5 0.4 0.0050

6 0.5 0.0062

7 0.6 0.0075

2 Logam Kadmium

No Konsentrasi(mcg/ml) Absorbansi

1 0 0.0000

2 0.1 0.0057

3 0.2 0.0114

4 0.3 0.0171

5 0.4 0.0228

6 0.5 0.0285

7 0.6 0.0342

Lampiran 4 Perhitungan persamaan regresi Logam Timbal

NO X

(Konsentrasi)

Y

(Absorbansi) XY X

2

Y2

1 0 0.000 0.000 0.00 0.0000

2 0.1 0.0012 0.00012 0.01 0.00000144

3 0.2 0.0025 0.0005 0.04 0.00000625

4 0.3 0.0037 0.00111 0.9 0.00001369

5 0.4 0.0050 0.002 0.16 0.000025

6 0.5 0.0062 0.0031 0.25 0.00003844

∑

= 2.1

− − X =0.3 0.0261 − −

Y =0.003729 0.01133 0.91 0.00014107

a =

∑ ∑

∑

∑ ∑

− − n x x n y x xy / ) ( / ) )( ( 2 2 = 7 / ) 1 . 2 ( 91 . 0 61)/7 (2.1)(0.02 -0.01133 2 − = 0.0125 Y = a X + b b = Y - aX

= 0.003729-0.0125(0.3) = - 0.000021

38 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0.0125X - 0.000021

r =

[

_∑

−

∑

_∑

∑ ∑

][

_∑

−

_∑

]

− n Y Y n X X n Y X XY / ) ( / ) ( / 2 2 2 2 =

[

][

]

9999 . 0 ) 000043754 . 0 )( 28 . 0 ( 0035 . 0 7 / ) 0261 . 0 ( ) 00014107 . 0 ( 7 / ) 1 . 2 ( ) 91 . 0 ( 7 / ) 0261 . 0 )( 1 . 2 ( 01133 . 0 2 2 = − − −

Lampiran 5 Perhitungan persaman regresi logam Kadmium

NO X

(Konsentrasi)

Y

(Absorbansi) XY X

2

Y2

1 0 0.0000 0.000 0 0.0000

2 0.1 0.0057 0.00057 0.01 0.00003249

3 0.2 0.0114 0.00228 0.04 0.00012996

4 0.3 0.0171 0.00513 0.09 0.00029241

5 0.4 0.0228 0.00912 0.16 0.00051984

6 0.5 0.0285 0.01425 0.25 0.00081225

7 0.6 0.0342 0.02052 0.36 0.00295659

∑

2.1 − − X=0.3 0.1197 − −

Y =0.0171 0.05187 0.91 0.00295659

a=

∑ ∑

∑

∑ ∑

− − n x x n y x xy / ) ( / ) )( ( 2 2 = 7 / ) 1 . 2 ( ) 91 . 0 ( 7 / ) 1197 . 0 )( 1 . 2 ( -) 05187 . 0 ( 2 − = 28 . 0 01596 . 0 =0.057

b = Y - aX

= 0.0171 - 0.057. (0.3) = 0.0000

40 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0.057X + 0.0000

r =

[

_∑

−

∑

_∑

∑ ∑

][

_∑

−

_∑

]

− n Y Y n X X n Y X XY / ) ( / ) ( / 2 2 2 2 =

[

][

]

9998 . 0 ) 00091 . 0 )( 28 . 0 ( 01596 . 0 7 / ) 1197 (0. ) 0295659 (0.0 7 / ) 1 . 2 ( ) 91 (0. 7 / ) 1197 )(0. 1 . 2 ( 05187 0. 2 2 = − − −

Lampiran 6

Data Hasil Pemeriksaan Kadar Timbal (Pb) pada sampel No Kode

sampel

Berat sampel(g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar rata-rata (mcg/g)

1 A1 25.1382 0.0010 0.0819 0.1628

2 A2 25.4185 0.0010 0.0819 0.1611

3 A3 25.5787 0.0013 0.1059 0.2070

4 A4 25.5718 0.0014 0.1139 0.2227

5 A5 25.1160 0.0011 0.0899 0.1789

6 A6 25.1010 0.0012 0.0979 0.1950

0.1879

7 B1 25.0945 0.0020 0.1619 0.3226

8 B2 25.2057 0.0022 0.1779 0.3528

9 B3 25.5807 0.0022 0.1779 0.3477

10 B4 25.3959 0.0023 0.1859 0.3660

11 B5 25.5524 0.0021 0.1699 0.3324

12 B6 25.3951 0.0020 0.1619 0.3187

0.3400

Keterangan : A = Sampel ukuran kecil B = Sampel ukuran besar

Data H asil Pemeriksaan Kadar Kadmium (Cd) pada sampel No Kode

sampel

Berat sampel(g)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar rata-rata (mcg/g)

1 A1 25.1382 0.0017 0.0298 0.0592

2 A2 25.4185 0.0016 0.0280 0.0550

3 A3 25.5787 0.0014 0.0245 0.0478

4 A4 25.5718 0.0016 0.0280 0.0547

5 A5 25.1160 0.0018 0.0315 0.0627

6 A6 25.1010 0.0015 0.0263 0.0523

0.0552

7 B1 25.0945 0.0040 0.0701 0.1396

8 B2 25.2057 0.0043 0.0754 0.1495

9 B3 25.5807 0.0044 0.0771 0.1506

10 B4 25.3959 0.0041 0.0719 0.1415 11 B5 25.5524 0.0042 0.0736 0.1440 12 B6 25.3951 0.0043 0.0754 0.1484

42 Lampiran 7 Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel Misalnya untuk timbal

Persamaan regresi yang diperoleh : Y = 0.0125X-0.000021

Konsentrasi (mcg/ml) =

0125 , 0 000021 . 0 + Y Maka:

Konsentrasi 1 = 0.1619mcg/ml 0125 . 0 000021 . 0 0020 , 0 = +

Konsentrasi 2 = 0.1779mcg/ml 0125 , 0 000021 , 0 0022 . 0 = +

Konsentrasi 3 = 0.1779mcg/ml 0125 , 0 00001 , 0 0022 , 0 = +

Konsentrasi 4 = 0.1859mcg/ml 0125 , 0 000021 , 0 0023 , 0 = +

Konsentrasi 5 = 0.1699mcg/ml 0125 , 0 000021 , 0 0021 , 0 = +

Konsentrasi 6 = 0.1619mcg/ml 0125 , 0 000021 , 0 0020 , 0 = +

Dengan menggunakan rumus:

Kadar (mcg/g) =

W CxVxFp

=

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel yang diperiksa (mcg/ml) V = Volume larutan sampel yang diperiksa (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel yang diperiksa (g)

Maka:

Kadar 1 = (0.1619mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0945 g = 0.3226 mcg/g Kadar 2 = (0.1779 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,2057 g = 0.3528 mcg/g Kadar 3 = (0.1779 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,5807 g = 0.3477 mcg/g Kadar 4 = (0.1859 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,3959g = 0.3660 mcg/g Kadar 5 = (0.1699 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,5524 g = 0.3324 mcg/g Kadar 6 = (0.1619 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,3951 g = 0.3187 mcg/g

Catatan : volume larutan sampel untuk pemeriksaan timbal dan kadmium tidak dilakukan pengenceran

44 Lampiran 8

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal dalam sampel Kode A

No Kadar (mcg/g)

X

Xi-− −

X (Xi-−X−)2

1 0.1628 -0.0251 0.0006300

2 0.1611 -0.0268 0.00071824

3 0.2070 0.0191 0.00036481

4 0.2227 * 0.0348 0.00121104

5 0.1789 -0.009 0.00081

6 0.1950 0.0071 0.00005041

− −

X=0.1879 0.0030555

0247 , 0 1 6 0.0030555 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

n SD X t / X − =

* t hitung 4= 3.48

0100 . 0 0348 . 0 6 / 0247 , 0 2227 . 0 1879 . 0 − = − = −

karena thitung≤-ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0.1879±4.03 x0.0247 / 6 = 0.1879± 0.0406

= 0.1473 ≤ X ≤ 0.2285 mcg/g

Lampiran 9

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal dalam sampel Kode B

No Kadar (mcg/g)

X

Xi-− −

X (Xi-−X−)2

1 0.3226 -0.0174 0.00030276

2 0.3528 0.0128 0.00016384

3 0.3477 0.0077 0.00005929

4 0.3660 * 0.026 0.000676

5 0.3324 0.0076 0.00005776

6 0.3187 -0.0213 0.00045369

− −

X=0.3400 0.00171334

0185 . 0 1 6 0.00171334 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

n SD X t / X − =

* t hitung 4= 3.46

0075 , 0 026 . 0 6 / 0185 , 0 3660 . 0 3400 . 0 − = − = −

karena thitung≤-ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

=0.3400 ± 4,03 x 0,0185/ 6 = 0.3400 ± 0.0304

46 Lampiran 10

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel Kode A

No Kadar (mcg/g)

X

Xi-− −

X (Xi-−X−)2

1 0.0592 0.004 0.000016

2 0.0550 -0.0002 0.00000004

3 0.0478 -0.0074 0.00005476

4 0.0547 -0.0005 0.00000025

5 0.0627 * 0.0075 0.00005625

6 0.0523 -0.0029 0.00000841

− −

X=0.0552 0.00013571

0052 , 0 1 6 0.00013571 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

n SD X t / X − =

* t hitung 5= 3.57

0021 , 0 0075 . 0 6 / 0052 , 0 0627 . 0 0552 . 0 − = − = −

karena thitung≤-ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0.0552 ± 4,03 x 0,0052/ 6 = 0.0552 ± 0.0085

= 0.0467 ≤ X ≤ 0.0637 mcg/g

Lampiran 11

Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel Kode B

No Kadar (mcg/g)

X

Xi-− −

X (Xi-−X−)2

1 0.1396 * -0.006 0.000036

2 0.1495 0.0039 0.00001521

3 0.1506 0.005 0.000025

4 0.1415 -0.0041 0.00001681

5 0.1440 -0.0016 0.00000256

6 0.1484 0.0028 0.00000784

− −

X=0.1456 0.00010342

00455 , 0 1 6 0.00010342 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel

n SD X t / X − =

* t hitung 1= 3.23

001857521 , 0 006 . 0 6 / 00455 , 0 1396 . 0 1456 . 0 = = −

karena thitung ≤ ttabel maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,1456 ± 4,03 x 0,00455/ 6 = 0,1456 ± 0,0074

48

Lampiran 12

Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Timbal

Kode Absorbansi Konsentrasi

Kadar mcg/g

sampel SD % RSD

Sampel (mcg/ml) Kadar

Kadar rata-rata

( x100% X

SD

)

A1 0.0058 0.4657 0.9239

A2 0.0057 0.4577 0.9039

A3 0.0056 0.4497 0.8813 0.9026 0.0003 0.03

A4 0.0057 0.4577 0.9048

A5 0.0055 0.4417 0.8815

A6 0.0058 0.4657 0.9203

B1 0.0066 0.5297 1.0585

B2 0.0068 0.5457 1.0859

B3 0.0067 0.5377 1.0705 1.0666 0.0004 0.04

B4 0.0065 0.5217 1.0375

B5 0.0066 0.5297 1.0581

B6 0.0068 0.5457 1.0891

Lampiran 13

Data Uji Ketepatan dan Ketelitian Logam Kadmium

Kode Absorbansi Konsentrasi

Kadar mcg/g

sampel SD % RSD

Sampel (mcg/ml) Kadar

Kadar rata-rata

( x100% X

SD

)

A1 0.0220 0.3859 0.7656

A2 0.0221 0.3877 0.7656

A3 0.0224 0.3929 0.7699 0.7684 0.00004 0.005

A4 0.0223 0.3912 0.7733

A5 0.0222 0.3894 0.7771

A6 0.0219 0.3842 0.7592

B1 0.0255 0.4473 0.8938

B2 0.0254 0.4456 0.8866

B3 0.0253 0.4438 0.8835 0.8847 0.00003 0.003

B4 0.0251 0.4403 0.8756

B5 0.0252 0.4421 0.8830

50 Lampiran 14

Data Uji Recovery Kadar Timbal (Pb) pada Sampel yang diperiksa

Kode Penimbangan Absorbansi Konsentrasi Kadar mcg/g sampel Sampel (g) (mcg/ml) Kadar Kadar rata-rata

A1 25.2011 0.0058 0.4657 0.9239

A2 25.3178 0.0057 0.4577 0.9039

A3 25.5132 0.0056 0.4497 0.8813 0.9026

A4 25.2940 0.0057 0.4577 0.9048

A5 25.0526 0.0055 0.4417 0.8815

A6 25.3022 0.0058 0.4657 0.9203

B1 25.0211 0.0066 0.5297 1.0585

B2 25.1270 0.0068 0.5457 1.0859

B3 25.1132 0.0067 0.5377 1.0707 1.0666

B4 25.1410 0.0065 0.5217 1.0375

B5 25.0312 0.0066 0.5297 1.0581

B6 25.0511 0.0068 0.5457 1.0891

Lampiran 15

Data Uji Recovery Kadar Kadmium (Cd) pada Sampel yang diperiksa

Kode Penimbangan Absorbansi Konsentrasi Kadar mcg/g sampel

Sampel (g) (ppm) Kadar Kadar rata-rata

A1 25.2011 0.0220 0.3859 0.7656

A2 25.3178 0.0221 0.3877 0.7656

A3 25.5132 0.0224 0.3929 0.7699 0.7684

A4 25.2940 0.0223 0.3912 0.7733

A5 25.0526 0.0222 0.3894 0.7771

A6 25.3022 0.0219 0.3842 0.7592

B1 25.0211 0.0255 0.4473 0.8938

B2 25.1270 0.0254 0.4456 0.8866

B3 25.1132 0.0253 0.4438 0.8835 0.8847

B4 25.1410 0.0251 0.4403 0.8756

B5 25.0312 0.0252 0.4421 0.8830

52 Lampiran 16

Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal (Pb) Pada Sampel. % recovery =

x100% n ditambahka yang baku Jlh timbal awal logam Jlh -baku n timbal ditambahka setelah logam Jlh Sampel A

Kadar logam standar yang ditambahkan = x1ml g 25.2802

mcg/ml 20

= 0.7911 mcg/g

% Recovery = x100%

0.7911 0.1879

-0.9026

= 90.34 % Sampel B

Kadar logam standar yang ditambahkan = x1ml g 25.0808

mcg/ml 20

= 0.7974 mcg/g

% Recovery = x100%

0.7974 0.3400

-1.0666

= 91.12 %

Lampiran 17

Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Logam Kadmium Pada Sampel

Sampel A

No. Kadar (mcg/g)

(Xi) Xi – X (Xi – X )

2

1. 0.7656 -0.0028 0.00000784

2. 0.7656 -0.0028 0.00000784

3. 0.7699 0.0015 0.00000225

4. 0.7733 0.0049 0.00002401

5. 0.7771 0.0087 0.00007569

6. 0.7592 -0.0092 0.00008464

X = 0.7684 ∑ = 0.00020227

SD = 0.00004

1 -6 00020227 . 0 1 -) -(Xi 2 = =

∑

n X

% RSD = 100%

7684 . 0 00004 . 0 x

= 0.005 % Sampel B

No. Kadar (mcg/g)

(Xi) Xi – X (Xi – X )

2

1. 0.8938 0.0091 0.00008281

2. 0.8866 0.0019 0.00000361

3. 0.8835 -0.0012 0.00000144

4. 0.8756 -0.0091 0.00008281

5. 0.8830 -0.0017 0.00000289

6. 0.8857 0.001 0.000001

X = 0.8847 ∑ = 0.00017456

SD = 0.00003

1 -6 00017456 . 0 1 -) -(Xi 2 = =

∑

n X

% RSD = 100%

8847 . 0 00003 . 0 x

54 Lampiran 18

1. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya

No Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan Kecamatan Medan Johor

1. PT. Amir Hasan Jl. Medan Delitua Lingkar sepeda Limbah cair,B3, padat

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb 2. PT. Sinar

Mulia Kel. Kedai Durian Spare part sepeda Limbah cair,B3,pa dat

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb Kecamatan Medan Polonia

1 PT. Vigour Jl. Monginsidi Minuman anggur Limbah cair,B3, padat

Zat warna, B3

Kecamatan Medan Deli 1. PT. United

Rope Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Pabrik pipa PVC dan Nylon Limbah cair

HC, CO, VC, NH3, Bau, zat pewarna, Cd

2. PT. Nipsea Paint Jl. KL.Yos Sudarso Km. 8,3 Industri cat Limbah cair,B3, padat

Sludge, cat, logam berat, B3

3. PT. Golgon Jl. KL.Yos Sudarso Km. 6,8 Industri logam dan,plastik Limbah cair, padat,B3

Debu, besi, sludge, IPAL, logam berat, B3

4. PT. Musim Mas Jl. KL.Yos Sudarso Minyak goreng Limbah cair,padat

As, Cr, Pb, Sianida

5. PT. Growth Sumatera Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Besi Beton Limbah cair, B3 padat,debu

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3

6. PT. Abdi Rakyat Bakti Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10,5 Kaca lembaran Limbah,B3, padat, gas,

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3

7. CV. Kober Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Barang dan plastik Limbah cair, padat

Logam berat, Cd, Pb, Sn

8. PT. Jaya Pratama Iron Steel

Jl. KL.Yos Sudarso Km. 8,9

Besi beton Limbah cair, B3 padat, gas, debu

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb

9. PT. Sumatera Industri cat Jl. KL.Yos Sudarso Km. 7,8 Industri cat Limbah cair, padat Pigmen pelarut mudah meledak, logam berat, As,Ba, Cd, Cr, Pb, dan Sn

10. PT. Astrisco Asbestos Chemical Jl. KL.Yos Sudarso Km. 7,5 Asbes, seng Limbah cair, padat, gas, debu

Logam berat, Zn, Pb, Cd, residu asam

2. Jenis industri yang beroperasi di sekitar Sungai Belawan serta limbah yang dihasilkannya

No Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan 1. PT. Ever

Bright

Baterai

kering Paya Geli

Limbah

cair Cd, zat pewarna 2. PT. Invilon

Sagita Pipa PVC Paya Geli

Limbah cair

HC, CO, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd 3. PT.Everbright

Battery Factory

Baterai Paya Geli Limbah cair

Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna

56 Lampiran 19

Sotong Ukuran Besar Sotong Ukuran Kecil

Gambar 1. Sampel Sotong(Sepia sp) dengan Ukuran Besar dan Kecil

Lampiran 20

Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan Lampu Hollow Katoda

Gambar1. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

(a) (b)

Gambar2. Tungku Nyala (a) dan Lampu Hollow Katoda (b)

Lampiran 16

Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal (Pb) Pada Sampel. % recovery =

x100% n

ditambahka yang

baku Jlh timbal

awal logam Jlh -baku n timbal ditambahka

setelah logam

Jlh

Sampel A

Kadar logam standar yang ditambahkan = x1ml g 25.2802

mcg/ml 20

= 0.7911 mcg/g

% Recovery = x100%

0.7911 0.1879

-0.9026

= 90.34 % Sampel B

Kadar logam standar yang ditambahkan = x1ml g 25.0808

mcg/ml 20

= 0.7974 mcg/g

% Recovery = x100%

0.7974 0.3400

-1.0666

Contoh Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Logam Kadmium Pada Sampel

Sampel A

No. Kadar (mcg/g)

(Xi) Xi – X (Xi – X )

2

1. 0.7656 -0.0028 0.00000784

2. 0.7656 -0.0028 0.00000784

3. 0.7699 0.0015 0.00000225

4. 0.7733 0.0049 0.00002401

5. 0.7771 0.0087 0.00007569

6. 0.7592 -0.0092 0.00008464

X = 0.7684 ∑ = 0.00020227

SD = 0.00004

1 -6 00020227 .

0 1

-) -(Xi 2

= =

∑

n

X

% RSD = 100% 7684

. 0

00004 . 0

x

= 0.005 % Sampel B

No. Kadar (mcg/g)

(Xi) Xi – X (Xi – X )

2

1. 0.8938 0.0091 0.00008281

2. 0.8866 0.0019 0.00000361

3. 0.8835 -0.0012 0.00000144

4. 0.8756 -0.0091 0.00008281

5. 0.8830 -0.0017 0.00000289

6. 0.8857 0.001 0.000001

X = 0.8847 ∑ = 0.00017456

SD = 0.00003

1 -6 00017456 .

0 1

-) -(Xi 2

= =

∑

n

X

% RSD = 100% 8847

. 0

00003 . 0

x

Lampiran 18

1. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya

No Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan Kecamatan Medan Johor

1. PT. Amir Hasan Jl. Medan Delitua Lingkar sepeda Limbah cair,B3, padat

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb 2. PT. Sinar

Mulia Kel. Kedai Durian Spare part sepeda Limbah cair,B3,pa dat

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb Kecamatan Medan Polonia

1 PT. Vigour Jl. Monginsidi Minuman anggur Limbah cair,B3, padat

Zat warna, B3 Kecamatan Medan Deli

1. PT. United Rope Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Pabrik pipa PVC dan Nylon Limbah cair

HC, CO, VC, NH3, Bau, zat pewarna, Cd

2. PT. Nipsea Paint Jl. KL.Yos Sudarso Km. 8,3 Industri cat Limbah cair,B3, padat

Sludge, cat, logam berat, B3

3. PT. Golgon Jl. KL.Yos Sudarso Km. 6,8 Industri logam dan,plastik Limbah cair, padat,B3

Debu, besi, sludge, IPAL, logam berat, B3

4. PT. Musim Mas Jl. KL.Yos Sudarso Minyak goreng Limbah cair,padat

As, Cr, Pb, Sianida 5. PT. Growth

Sumatera Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Besi Beton Limbah cair, B3 padat,debu

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3

6. PT. Abdi Rakyat Bakti Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10,5 Kaca lembaran Limbah,B3, padat, gas,

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3

7. CV. Kober Jl. KL.Yos Sudarso Km. 10 Barang dan plastik Limbah cair, padat

Logam berat, Cd, Pb, Sn

8. PT. Jaya Pratama Iron Steel

Jl. KL.Yos Sudarso Km. 8,9

Besi beton Limbah cair, B3 padat, gas, debu

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb

Industri cat Km. 7,8 logam berat, As,Ba, Cd, Cr, Pb, dan Sn

10. PT. Astrisco Asbestos Chemical

Jl. KL.Yos Sudarso Km. 7,5

Asbes, seng

Limbah cair, padat, gas, debu

Logam berat, Zn, Pb, Cd, residu asam

2. Jenis industri yang beroperasi di sekitar Sungai Belawan serta limbah yang dihasilkannya

No Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan 1. PT. Ever

Bright

Baterai

kering Paya Geli

Limbah

cair Cd, zat pewarna 2. PT. Invilon

Sagita Pipa PVC Paya Geli

Limbah cair

HC, CO, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd 3. PT.Everbright

Battery Factory

Baterai Paya Geli Limbah cair

Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna

Lampiran 19

Sotong Ukuran Besar Sotong Ukuran Kecil

Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Tungku Nyala dan Lampu Hollow Katoda

Gambar1. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

(a) (b)

Gambar2. Tungku Nyala (a) dan Lampu Hollow Katoda (b)