Analisis Logam Berat Cadmium (Cd), Cuprum (Cu), Cromium (Cr), Ferrum (Fe), Nikel (Ni), Zinkum (Zn) Pada Sedimen Muara Sungai Asahan Di Tanjung Balai Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

ANALISIS LOGAM BERAT CADMIUM (Cd), CUPRUM (Cu),

CROMIUM (Cr), FERRUM (Fe), NIKEL (Ni), ZINKUM (Zn)

PADA SEDIMEN MUARA SUNGAI ASAHAN DI TANJUNG

BALAI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TESIS

Oleh

PATUT SURBAKTI 097006031/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011

SERAPAN ATOM (SSA)

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains Dalam program Magister Ilmu Kimia pada Fakultas Matematika

Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

PATUT SURBAKTI 097006031/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2011

Judul Tesis : ANALISIS LOGAM BERAT CADMIUM (Cd), CUPRUM (Cu), CROMIUM (Cr), FERRUM (Fe), NIKEL (Ni), ZINKUM (Zn) PADA SEDIMEN MUARA SUNGAI ASAHAN DI TANJUNG BALAI DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama Mahasiswa : PATUT SURBAKTI

Nomor Pokok : 097006031

Program Studi : Magister Ilmu Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing:

(Prof.Dr.Zul Alfian, MSc) (Prof.Dr.Harry Agusnar,MSc,M.Phil) Ketua Anggota

Ketua Program Studi Dekan

(Prof.Basuki Wiryosentono,MS,Ph.D) (Dr.Sutarman,MSc.)

ANALISIS LOGAM BERAT CADMIUM(Cd), CUPRUM(Cu), CROMIUM (Cr), FERRUM (Fe), NIKEL (Ni), ZINKUM (Zn) PADA

SEDIMEN MUARA SUNGAI ASAHAN DI TANJUNG BALAI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM(SSA)

Tesis

Dengan ini saya nyatakan bahwa yang tertulis dalam tesis ini benar-benar hasil karya sendiri dan sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat pendapat atau karya yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan sumbernya dalam daftar pustaka.Pendapat atau temuan dalam tesis ini dikutip berdasarkan kode ilmiah.

Medan, 20 Juni 2011 Penulis

Patut Surbakti NIM:097006031

KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Patut Surbakti

NIM : 097006031

Program Studi : Magister Ilmu Kimia

Jenis karya ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan,menyetujui untuk memberkan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Royalty Free Righ) atas tesis saya yang berjudul:

ANALISIS LOGAM BERAT CADMIUM(Cd),CUPRUM (Cu), CROMIUM (Cr), FERRUM (Fe), NIKEL (Ni), ZINKUM (Zn) PADA SEDIMEN MUARA SUNGAI ASAHAN DI TANJUNG BALAI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan hak bebas royalty non-ekslusf ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan,mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan tesis Saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.

Medan, 20 Juni 2011

Patut Surbakti

PANITIA PENGUJI TESIS :

Ketua : Prof.Dr.Zul Alfian,MSc

Anggota :1. Prof.Dr.Harry Agusnar,MSc.M.Phil.

2. Prof.Basuki Wirjosentono,MS,Ph.D.

3. Prof.Dr.Harlem Marpaung.

4. Dr.Hamonangan Nainggolan,MSc.

ANALISIS LOGAM BERAT CADMIUM(Cd), CUPRUM(Cu), CROMIUM (Cr), FERRUM (Fe), NIKEL (Ni), ZINKUM (Zn) PADA

SEDIMEN MUARA SUNGAI ASAHAN DI TANJUNG BALAI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM(SSA) ABSTRAK

Penelitian dilakukan diperairan Tanjung Balai.Sampel diambil di tiga (3) stasiun, dengan 1 stasiun berjarak 3 mil dan 2 stasiun lainnya berjarak 4 mil dan 5 mil dari garis pantai.

Analisis kandungan logam berat pada sedimen dilakukan di laboratorium USU, sampel dikeringkan diudara terbuka 3 hari, digerus, diayak, dioven pada suhu 105 0

C ± 6 jam, diambil 1 gram sampel, dilarutkan dalam HNO3 PEKAT, dipanaskan

hingga suhu 80 0C ± 30 menit, dinginkan, diencerkan lalu logam berat Cd, Cr, Cu,

Fe, Ni, Zn dianalisis dengan mesin SSA.

Hasil analisis menunjukkan kadar masing-masing logam berat:

Kadar logam berat Besi (Fe) :103,2465mg/Kg, kadar Zinkum(Zn):27,4147 mg/Kg, kadar Nikel(Ni):4,8358 mg/Kg, kadar Kuprum (Cu): 3,4597 mg/Kg dan kadar Kadmium(Cd) dan Khrom(Cr) tidak terdeteksi.

Maka dari hasil analisis itu dapat disimpulkan bahwa kadar logam berat : Kadmium (Cd), Cuprum (Cu), Chrom (Cr), Ferrum (Fe), Nikel Ni), Zinkum (Zn) belum melampaui nilai ambang batas yang ditetapkan Reseu National d’Observation 1981 untuk sedimen.

ABSTRACT

This study was done in Tanjung Balai waters.Observation were carried out at 3 sampling points,1 station were 3 mils and 2 stations others 4 mils and 5 mils from coastal line.

The analysis of heavy metals in sediment is held in North Sumatera University laboratory, sample is dried in the air in 3 days, crushed, sifted, at the oven 105 0C more than 6 hours, taken 1 gram sample, disolved in HNO3 concentrated, is heated until 80 0C more than 30 minutes, cooled down, diluted, then the heavy metals Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn are analysed by the SSA machine.

The outcomes of analysis showed the rate of each heavy metal as follows :

Rate Heavy Metal of Ferrum (Fe): 103,2465 mg/Kg,rate heavy metal of Zinkum(Zn):27,4147 mg/Kg, rate heavy metal of Nicel (Ni) : 4,8358 mg/Kg, rate heavy metal of Cuprum (Cu) : 3,4597 mg/Kg, rate heavy metal of Cadmium(Cd) and Chrom(Cr) undetectable (too small).

Rate heavy metal of : Cadmium (Cd), Cuprum (Cu), Chrom (Cr), Ferrum(Fe), Nicel (Ni), Zinc (Zn) have not exceeded threshold grade that has been defined by Reseu National d’Observation 1981 for sediment.

DATA PRIBADI

Nama : Patut Surbakti

Tempat dan Tanggal Lahir : Binjai,17 Agustus 1967

Alamat Rumah : Jln.Medan-Binjai km.14,6 no:20 B Diski

HP : 081 397 357 666

E-mail : Patutsurbakti @yahoo.co.id

Instansi Tempat bekerja : Dinas Pendidikan Kota Binjai

Alamat Kantor : Jl.Gunung Merapi No.1 Binjai

Telp. : 061-8821792

DATA PENDIDIKAN

SD : SD Inpres 050627 Desa Purwobinangun, kab. Langkat 1975-1980

SMP : SMP Swasta Usia Tama, Namu Trasi, Kab.Langkat 1980-1983

SMA : SMA Negeri 2 Binjai, kodya Binjai 1983-1986

STRATA-1 : IKIP Negeri Medan 1986-1991

berkat sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini yang berjudul: “Analisis Kadar Logam Berat Cadmium (Cd), Tembaga (Cu), Crom (Cr), Besi (Fe), Nikel (Ni),dan Seng (Zn) pada sedimen muara Sungai Asahan di Tanjung Balai dengan metode Spektrofotometri serapan Atom ( SSA)”

Ucapan terimakasih yang tak terhingga Penulis sampaikan kepada :

1. Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr.dr.Syahril Pasaribu DTM & H.

MSc (CTM).Sp.A (K), atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada kami untuk menyelesaikan pendidikan program Magister.

2. Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara Dr. Sutarman, MSc atas kesempatan

menjadi mahasiswa Program Magister Sains pada Program Pascasarjana FMIPA Universitas Sumatera Utara

3. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc., selaku Ketua Komisi Pembimbing

4. Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc., M.Phil selaku Anggota Komisi

Pembimbing

5. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD selaku Ketua Program Study

6. Kepada Pemerintah Provinsi Sumatera Utara yang telah memfasilitasi saya

untuk mendapatkan beasiswa pendidikan dari BPPS

7. Kepada seluruh staf dosen yang memberi kuliah di Program Magister Kimia

maupun pegawai yang telah banyak membantu.

8. Kepada Universitas Sumatera Utara, karena telah memberi wadah pendidikan

kepada saya untuk melanjutkan pendidikan

9. Kepada Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung, MSc, dan Dr. Hamonangan

Nainggolan, MS,serta Prof.Dr.Yunazar Manjang selaku Dosen Penguji

10.Istriku Nora Hesty br Ginting,Amd yang selalu memberi dukungan.

12.Semua pihak yang telah membantu namun tak dapat disebut satu persatu.

Penulis juga menyadari bahwa tesis ini masih perlu perbaikan, untuk itu Penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun.

Medan, Juni 2011

Halaman

ABSTRAK ...i

ABSTRACT ... ii

DAFTAR RIWAYAT HIDUP iii KATA PENGANTAR... iv

DAFTAR ISI... v

DAFTAR TABEL... viii

DAFTAR GAMBAR... ix

DAFTAR LAMPIRAN... x

BAB 1 PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Rumusan Masalah... 2

1.3 Pembatasan Masalah... 3

1.4 Tujuan Penelitian... 3

1.5 Hipotesis... 3

1.6 Manfaat Penelitian... 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Pengertian Logam Berat... 4

2.2 Karakteristik Logam Berat... 5

2.3 Logam Berat Dalam Lingkungan Air... 6

2.3.1 Proses Masuknya Logam Berat Kedalam Lingkungan Perairan 7 2.4. Proses Sedimentasi 8

2.4.1 Jenis-jenis sedimen 8

2.4.1.1 Lithougenus Sedimen 8

2.4.1.4 Cosmogerous Sedimen 9

2.4.2. Jenis Sedimen Muara...9

2.5. Pengaruh Logam Berat terhadap Kesehatan Manusia...9

2.5.1.Kadmium (Cd)...10

2.5.1.1 Sejarah Cd...10

2.5.1.2 Kegunaan Cd...11

2.5.1.3 Toksisitas Cd...11

2.5.1.4 Gejala Keracunan Cadmium...13

2.5.2 Kromium (Cr)...14

2.5.3.Tembaga (Cu)...14

2.5.3.1 Tembaga dalam Lingkungan...15

2.5.4. Besi/Ferrum (Fe)...16

2.5.4.1 Sifat-sifat Logam Besi...16

2.5.4.2.Logam Besi dalam Kehidupan Manusia...16

2.5.4.3 Logam Besi dalam Air...17

2.5.5.Nikel (Ni)...17

2.5.6.Zinkum/Seng (Zn)...18

2.6 Interaksi antar Logam...18

2.7 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)...19

2.7.1 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom...19

2.7.2 Keuntungan Penggunaan Metode SSA...19

2.7.3 Contoh penentuan kadar ion logam dalam sampel...20

2.7.4 Keuntungan Penggunaan Metode SSA...21

BAB 3 METODE PENELITIAN...22

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian...22

3.2 Metode Pengambilan Sampel...22

3.5 Prosedur Analisis...24

3.5.1 Penyiapan Sampel...24

3.5.2 Tahap Destruksi Sampel...24

3.5.3 Skema Peralatan Spectrometer Serapan Atom...26

3.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi...26

3.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe) ...26

3.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)...27

3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)...27

3.5.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Krom (Cr)...28

3.5.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Nikel (Ni)...29

3.5.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Zinkum (Zn)...29

3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi...30

3.5.5.1 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe)...30

3.5.5.2 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu)...31

3.5.5.3 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Cadmium (Cd)...32

3.5.5.4 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Crom (Cr)...33

3.5.5.5 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Nikel (Ni)...34

3.5.5.6 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng (Zn)...35

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN...36

4.1 Hasil Penelitian...36

4.1.1 Zinkum (Zn)...36

4.1.1.1 Penentuan Kurva Standar Zinkum (Zn)...37

4.1.1.2 Penentuan Kadar Zinkum (Zn)...39

4.1.2 Kuprum (Cu)...41

4.1.3 Nikel (Ni)...46

4.1.3.1 Pengukuran Logam Nikel, Ni dengan SSA...46

4.1.3.2 Penentuan Kurva Standar Nikel (Ni) ...47

4.1.3.3 Penentuan Kadar Nikel (Ni)...50

4.1.4 Ferrum (Fe)...51

4.1.4.1 Penentuan Kurva Standar Ferrum (Fe)...51

4.1.4.2 Penentuan Kurva Standar Besi/ Ferrum (Fe) ...52

4.1.4.3 Penentuan Kadar Ferrum (Fe) ...55

4.1.5 Kromium (Cr)...56

4.1.5.1 Pengukuran Logam Krom, Cr dengan SAA...56

4.1.5.2 Penentuan Kurva Standar Kromium (Cr)...57

4.1.6 Kadmium (Cd)...60

4.1.6.1 Pengukuran Logam Kadium, Cd dengan SAA...60

4.1.6.2 Penentuan Kurva Standar Kadmium (Cd)...61

4.2 Hasil dan Pembahasan... 64

4.2.1 Analisis Fisik Sedimen... 64

4.2.2 Analisis Mesin SSA... 64

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN...66

5.1 Kesimpulan...66

5.2 Saran...66

DAFTAR PUSTAKA...67

Nomor Judul Halaman

1. Tabel 4.1 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Zn 36

2. Tabel 4.2 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Cu 37

3. Tabel 4.3 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Ni 38

4. Tabel 4.4 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Fe 40

5. Tabel 4.5 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Cr 41

6. Tabel 4.6 Kondisi parameter (SSA) untuk unsur Cd 42

7.Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga(Cu) 43

8.Tabel 4.8 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Kuprum (Cu) 43

9.Tabel 4.9 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Kuprum(Cu) 45

10. Tabel 4.10 Hasil Perhitungan Kadar Kuprum(Cu) 46

11. Tabel 4.11 Kondisi parameter SSA untuk unsur Ni 47

12. Tabel 4.12 Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Nikel (Ni) 48

13. Tabel 4.13 Perhitungan persamaan garis regresi logam Nikel(Ni) 48

14. Tabel 4.14 Analisis data statistik untuk menghitung kadar Nikel(Ni) 50

15. Tabel 4.15 Hasil penghitungan Nikel(Ni) 51

16. Tabel 4.16 Kondisi parameter SSA untuk unsur Fe 52

17. Tabel 4.17 Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Besi(Fe) 53

18. Tabel 4.18 Perhitungan persamaan garis regresi logam Besi(Fe) 53

19. Tabel 4.19 Analisis data statistik untuk menghitung kadar Ferrum(Fe) 55

20. Tabel 4.20 Hasil Perhitungan Kadar Ferrum(Fe) 56

21. Tabel 4.21 Kondisi parameter SSA untuk unsur Cr 57

24. Tabel 4.24 Kondisi parameter SSA untuk unsur Cd 61

25. Tabel 4.25 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium(Cd) 62

26. Tabel 4.26 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Kadmium(Cd) 62

1. Gambar 2.3.1 Proses Masuknya Logam Berat ke Lingkungan Perairan 7

2. Gambar 2.6 Interaksi Antar Logam Dalam Tubuh Manusia 19

3. Gambar 3.5.2. Prosedur Analisa Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, dan Zn Dalam Sedimen. 25

4. Gambar 3.5.3.Skematis Peralatan SSA 26

5. Gambar 3.5.5.1 Flow Shett Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe 30

6. Gambar 3.5.5.2 Flow Shett Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu 31

7. Gambar 3.5.5.3 Flow Shett Pembuuatan Kurva Kalibrasi Cd 32

8. Gambar 3.5.5.4 Flow Shett Pembuuatan Kurva Kalibrasi Cr 33

9. Gambar 3.5.5.5 Flow Shett Pembuuatan Kurva Kalibrasi Ni 34

10. Gamba 3.5.5.6 Flow Shett Pembuuatan Kurva Kalibrasi Zn 35

11.Gambar 4.1 Kurva Larutan Standar Logam Tembaga (Zn) 39

12. Gambar 4.2 Kurva Larutan Standar Logam Tembaga (Cu) 44

13. Gambar 4.3 Kurva Standar Larutan Standar Logam Nikel (Ni) 49

14. Gambar 4.4 Kurva Standar Larutan Logam Besi (Fe) 54

15. Gambar 4.5 Kurva Standar Larutan Standar Logam Kromium (Cr) 60

Nomor Judul

1. Gambar 1: Birge-Ekman Grab

2. Gambar 2: Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6-300

3. Gambar 3 : Lokasi Pengambilan Sampel Stasiun 1, 2, 3

4. Gambar 4: Peta lokasi Pengambilan Sampel

5. Gambar 5: Foto Pabrik di tepi Sungai Asahan di Tanjung Balai

6. Gambar 6: Foto Pabrik di tepi Sungai Asahan di Tanjung Balai

7. Gambar 7: Foto kapal nelayan penangkap kerang di Tanjung Balai

8. Gambar 8: Lokasi Perbaikan Kapal di tepi Sungai Asahan di Tanjung Balai

9. Gambar 9: Tumor Akibat Logam Berat

ATOM(SSA) ABSTRAK

Penelitian dilakukan diperairan Tanjung Balai.Sampel diambil di tiga (3) stasiun, dengan 1 stasiun berjarak 3 mil dan 2 stasiun lainnya berjarak 4 mil dan 5 mil dari garis pantai.

Analisis kandungan logam berat pada sedimen dilakukan di laboratorium USU, sampel dikeringkan diudara terbuka 3 hari, digerus, diayak, dioven pada suhu 105 0

C ± 6 jam, diambil 1 gram sampel, dilarutkan dalam HNO3 PEKAT, dipanaskan

hingga suhu 80 0C ± 30 menit, dinginkan, diencerkan lalu logam berat Cd, Cr, Cu,

Fe, Ni, Zn dianalisis dengan mesin SSA.

Hasil analisis menunjukkan kadar masing-masing logam berat:

Kadar logam berat Besi (Fe) :103,2465mg/Kg, kadar Zinkum(Zn):27,4147 mg/Kg, kadar Nikel(Ni):4,8358 mg/Kg, kadar Kuprum (Cu): 3,4597 mg/Kg dan kadar Kadmium(Cd) dan Khrom(Cr) tidak terdeteksi.

Maka dari hasil analisis itu dapat disimpulkan bahwa kadar logam berat : Kadmium (Cd), Cuprum (Cu), Chrom (Cr), Ferrum (Fe), Nikel Ni), Zinkum (Zn) belum melampaui nilai ambang batas yang ditetapkan Reseu National d’Observation 1981 untuk sedimen.

(Cr), FERRUM (Fe), ZINKUM (Zn) IN SEDIMENT ESTUARY OF ASAHAN RIVER IN TANJUNG BALAIWITH AAS METODS

ABSTRACT

This study was done in Tanjung Balai waters.Observation were carried out at 3 sampling points,1 station were 3 mils and 2 stations others 4 mils and 5 mils from coastal line.

The analysis of heavy metals in sediment is held in North Sumatera University laboratory, sample is dried in the air in 3 days, crushed, sifted, at the oven 105 0C more than 6 hours, taken 1 gram sample, disolved in HNO3 concentrated, is heated until 80 0C more than 30 minutes, cooled down, diluted, then the heavy metals Cd, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn are analysed by the SSA machine.

The outcomes of analysis showed the rate of each heavy metal as follows :

Rate Heavy Metal of Ferrum (Fe): 103,2465 mg/Kg,rate heavy metal of Zinkum(Zn):27,4147 mg/Kg, rate heavy metal of Nicel (Ni) : 4,8358 mg/Kg, rate heavy metal of Cuprum (Cu) : 3,4597 mg/Kg, rate heavy metal of Cadmium(Cd) and Chrom(Cr) undetectable (too small).

Rate heavy metal of : Cadmium (Cd), Cuprum (Cu), Chrom (Cr), Ferrum(Fe), Nicel (Ni), Zinc (Zn) have not exceeded threshold grade that has been defined by Reseu National d’Observation 1981 for sediment.

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Sungai Asahan terletak di Provinsi Sumatera Utara. Daerah Aliran Sungai (DAS) Asahan mencakup Danau Toba yang menjadi hulunya, berikut Sungai Asahan sebagai outlet sungai utamanya. Panjang sungai Asahan 147 km dengan 6

buah anak sungai yang bergabung kedalam. Luas dari DAS Asahan 3.741 km2

dimana hulunya berasal dari Danau Toba dan mengalirkan sungai sampai ke Selat Malaka. DAS adalah daerah yang apabila hujan turun akan mengalirkan air ke sungai. Dengan DAS yang demikian luas maka sungai Asahan sangat berpotensi tercemar limbah yang akan terakumulasi di sedimen muaranya.

Muara Sungai Asahan di Tanjung Balai merupakan kawasan yang mendapat tekanan berat dari aktivitas didaratan (hulu) maupun hilir (laut). Penyebab dari pencemaran muara tidak saja berasal dari buangan limbah industri minyak goreng dan limbah pertanian karena penggunaan pestisida yang ada di sepanjang daerah aliran sungai, tetapi juga kurangnya kesadaran sebagian masyarakat yang membuang kotoran ke dalam sungai. Sumber utama pencemaran logam berat pada sedimen muara diduga berasal dari limbah pembuatan dan pencucian kapal oleh para nelayan di muara dan sepanjang sungai. Cat dinding kapal yang tergerus pada

saat pencucian akan terbuang ke perairan. Sisi kiri Sungai Asahan merupakan

tangkahan (pelabuhan pendaratan kapal ikan) yang setiap hari disinggahi sekitar 1.500 kapal, boat dan sampan nelayan (P.T. Pelabuhan Indonesia 1, 2010). Disamping itu cara hidup masyarakat yang rata–rata tidak punya lubang sampah dan pembakaran sampah mengakibatkan sampah terbawa arus ke muara pada saat pasang surut. Sebagian bahan kimia tersebut bersifat toksik dan sulit terurai di alam, menyebabkan terjadinya pencemaran lingkungan perairan yang sangat besar. Menurunnya kualitas lingkungan hidup perikanan berdampak pada penurunan

produktivitas dan higienitas komoditas perikanan yang dihasilkan (Rahmansyah, 1997 dalam Jovita, dkk, 2003).

Apabila sedimen sudah tercemar mengakibatkan biota yang hidup di perairan daerah sedimen tersebut juga tercemar dan akan berdampak negatif pada konsumen.Penyebab tidak amannya suatu produk untuk dikonsumsi adalah akibat adanya senyawa/bahan kimia, mikroorganisme dan cemaran fisik berbahaya yang tidak dikehendaki keberadaannya atau jumlahnya melebihi ketentuan yang telah ditetapkan (Irianto dan Poernomo, 2000 dalam Jovita dkk,2003).

Pada tahun 2003 Jovita,dkk melakukan analisis kadar logam Merkuri dan Plumbum pada sedimen serta analisis kadar logam berat Merkuri, Arsen, Kadmium, Tembaga dan Plumbum pada kerang darah muara Sungai Asahan di Tanjung Balai dengan hasil bahwa kadar logam tersebut belum melampaui nilai ambang batas sesuai keputusan Menteri Lingkungan Hidup RI No.4 Tahun 2000.

Beberapa hasil penelitian menyatakan bahwa berbagai macam penyakit kanker pada manusia adalah merupakan akibat makanan yang mengandung logam berat dan bahan kimia. Logam berat yang masuk ke dalam tubuh manusia akan bergabung dengan beberapa jenis protein/enzim, terutama enzim yang mengandung sulfur.Bila enzim bergabung dengan logam berat, maka senyawa protein/enzim akan berubah menjadi senyawa-senyawa yang dapat menyebabkan penyakit kanker (Frieberg et al., 1974 dalam Jovita dkk, 2003).

1.2 Rumusan Masalah

Dari tingginya aktifitas nelayan di perairan Tanjung Balai serta pengamatan terhadap warna air yang selalu keruh dapat di indikasikan sebagai tanda telah terjadi pencemaran terhadap air, sedimen dan juga ikan dan kerang yang berada di muara.Perlu diketahui bahwa sedimen dimuara terdiri dari beberapa jenis, sehingga penting juga diketahui jenis sedimen yang paling banyak mengandung logam berat.Maka perlu dilakukan penelitian sehingga dapat diketahui apakah kadar

logam berat Cu, Cd, Cr, Fe, Ni, Zn dalam sedimen muara Sungai Asahan di Tanjung Balai telah melampaui nilai ambang batas sesuai Reseu National d’Observation1981 untuk sedimen. Hal ini dilakukan agar masyarakat mendapat informasi yang benar dan akurat.

1.3 Pembatasan Masalah

Dalam lingkungan perairan ada tiga media yang dapat digunakan sebagai indikator pencemaran logam berat, yaitu: air, sedimen dan organisme hidup yang dianggap tinggal menetap diwilayah itu.

Dalam penelitian ini hanya diteliti keberadaan logam: Cu (Kuprum), Fe (besi), Kadmium (Cd), Nikel (Ni), Krom (Cr), Zinkum (Zn) dengan mengambil 5 (lima) titik sampel sedimen di satu stasiun pada 3 stasiun di muara.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar logam Nikel, Krom, Zinkum, Kuprum, Kadmium, Besi, dalam sedimen di muara Sungai Asahan di Tanjung Balai dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

1.5 Hipotesis

Kadar logam berat Nikel, Krom, Seng, Kuprum, Kadmium, Besi, pada sedimen muara Sungai Asahan telah melampaui nilai ambang batas sesuai Reseu National d’Observation 1981 untuk sedimen.

1.6 Manfaat Penelitian

1. Hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai informasi bagi

masyarakat akan efek industri yang mengakibatkan pencemaran logam berat pada lingkungan.

2. Hasil penelitian ini dapat digunakan oleh peneliti berikutnya yang ingin

meneliti keterkaitan kadar logam pada sedimen dengan kadar logam pada biota.

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan densitas lebih besar dari

5g/cm3, terletak disudut kanan bawah pada system periodik unsur, mempunyai

afinitas yang tinggi terhadap S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92, dari periode 4 sampai 7 (Miettinen, 1977 dalam Ernawati, 2010. Sebagian logam berat seperti Plumbum (Pb), Kadmium (Cd), dan Merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang sangat berbahaya. Afinitasnya yang tinggi terhadap S menyebabkan logam ini menyerang ikatan S dalam enzim, sehingga enzim yang bersangkutan menjadi tidak

aktif. Gugus karboksilat (-COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam

berat. Kadmium, Plumbum, dan Tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transformasi melalui dinding sel. Logam berat juga mengendapkan senyawa posfat biologis atau mengkatalis penguraiannya. (Manahan1977, dalam Ernawati 2010)

Logam berat adalah unsur alami dari kerak bumi. Logam yang stabil dan tidak bisa rusak atau hancur, oleh karena itu mereka cenderung menumpuk dalam tanah dan sedimen. Banyak istilah logam berat telah diajukan, berdasarkan kepadatan, nomor atom, berat atom, sifat kimia atau racun. Logam berat yang dipantau meliputi: Antimony (Sb), Arsenik (As), Cadmium (Cd), Cobalt (Co), Chromium (Cr), Copper (Cu), Nickel (Ni), Lead (Pb), Mangan(Mn), Molybdenum (Mo), Scandium (Sc), Selenium (Se), Titanium (Ti), Tungsten (W), Vanadium (V), Zinc (Zn). Besi (Fe), Nikel (Ni), Stronsium (Sr), Timah (Sn), Tungsten (W),

2.2 Karakteristik Logam Berat

Berdasarkan daya hantar panas dan listrik, semua unsur kimia yang terdapat dalam susunan berkala unsur-unsur dapat dibagi atas dua golongan yaitu logam dan non logam. Golongan logam mempunyai daya hantar panas dan listrik yang tinggi,sedangkan golongan non logam mempunyai daya hantar listrik yang rendah. Berdasarkan densitasnya, golongan logam dibagi atas dua golongan, yaitu golongan logam ringan dan logam berat.Golongan logam ringan (light metals) mempunyai densitas <5, sedangkan logam berat (heavy metals) mempunyai densitas >5 (Hutagalung, 2004 dalam Ernawati 2010).

Sedangkan (Palar, 2008 dalam Ernawati 2010) memberi karakteristik logam berat sebagai berikut:

1. Memiliki spesifikasi gravitasi yang sangat besar(>4)

2. Mempunyai nomor atom 22-34 dan 40-50 serta unsur lantanida dan aktanida 3. Mempunyai respon biokimia yang spesifik pada organisme hidup.

Berbeda dengan logam biasa, logam berat biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Dapat dikatakan bahwa semua logam berat dapat menjadi racun bagi tubuh makhluk hidup apabila melampaui ambang batas yang diizinkan. Namun sebagian dari logam berat tersebut memang dibutuhkan oleh tubuh makhluk hidup dalam jumlah tertentu (sedikit), yang juga apabila tidak terpenuhi akan berakibat fatal terhadap kelangsungan hidup dari makhluk hidup tersebut.

Salah satu polutan yang sangat berbahaya bagi kesehatan manusia adalah logam berat.WHO (World Health Organisation) dan FAO (Food Agriculture Organisation) merekomendasikan untuk tidak mengkonsumsi makanan laut

2.3 Logam Berat Dalam Lingkungan Air

Pencemaran logam berat meningkat sejalan dengan perkembangan industri.Pencemaran logam berat di lingkungan dikarenakan tingkat keracunannya yang sangat tinggi dalam seluruh aspek kehidupan makhluk hidup. Pada konsentrasi yang sedemikian rendah saja efek ion logam berat dapat berpengaruh langsung hingga terakumulasi pada rantai makanan. Logam berat dapat mengganggu kehidupan biota dalam lingkungan dan akhirnya berpengaruh terhadap kesehatan manusia. (Suhendrayatna 2001, dalam Jovita, dkk, 2003)

Keberadaan logam dalam perairan terutama muara dapat berasal dari sumber alamiah dan aktifitas manusia. Masuknya logam berat kedalam muara secara alamiah dapat digolongkan sebagai berikut:

1. Pasokan dari daerah hulu sungai karena erosi yang disebabkan oleh gerakan

gelombang air.

2. Pasokan dari laut dalam yang meliputi logam yang dilepaskan gunung

berapi

di laut dalam dan dari partikel atau endapan oleh adanya proses kimiawi.

3. Pasokan yang berasal dari lingkungan dekat muara dan meliputi logam yang

diangkat kedalam atmosfer sebagai partikel debu.

Sedangkan keberadaan logam-logam berat dalam muara yang disebabkan oleh aktifitas manusia dapat berasal dari:

1. Buangan rumah tangga.

2. Buangan sisa industri yang tidak terkontrol,dimana logam berat ini mengalir

ke sungai dan akhirnya sampai di muara dan mengendap jadi sedimen.

3. Lumpur minyak yang kadang-kadang juga mengandung logam berat dengan

konsentrasi yang tinggi yang terbuang sampai ke muara dan mengendap jadi sedimen. Pembakaran hidrokarbon dan batu bara diantaranya ada yang melepaskan senyawa logam berat ke udara kemudian bercampur dengan air hujan dan mengalir melalui sungai yang pada akhirnya sampai di muara.

2.3.1 Proses Masuknya Logam Berat Kedalam Lingkungan Perairan

Zat Pencemar

Gambar 2.3.1. Proses masuknya logam berat ke lingkungan perairan. ( Bahri 2003) diencerkan dan disebarkan oleh Dibawa oleh Masuk ke ekosistem laut Dipekatkan oleh

Arus laut Biota Adukan

Turbelensi

Arus laut

Proses biologis Proses fisis dan kimiawi

Diserap oleh plankton Diserap oleh

ikan Disrap oleh rumput absorbsi pengendapan Pertukaran ion sedimentasi Avertebrata/ Benthos Zooplankton

2.4 Proses Sedimentasi

Batu hasil pelapukan secara terus menerus diangkut ke muara oleh tenaga air,angin dan gletser. Air mengalir di permukaan tanah atau sungai membawa batuan halus baik terapung, melayang atau digeser di dasar sungai menuju tempat yang lebih rendah. Hembusan angin yang kuat juga dapat mengangkat debu, pasir, bahkan material yang lebih besar ke muara. Makin kuat hembusan angin maka daya angkutnya akan semakin kuat. Semua material batuan yang terendap dalam muara yang diangkut oleh air dan angin akan mengalami proses sedimentasi. Jadi Sedimentasi adalah suatu proses pengendapan material yang ditransport oleh media air, angin, es, atau gletser di suatu cekungan.

2.4.1 Jenis-Jenis Sedimen

2.4.1.1 Lithougenus sedimen 2.4.1.2 Biogeneuos sedimen 2.4.1.3 Hidreogenous sedimen 2.4.1.4 Cosmogerous sedimen 2.4.1.1 Lithougenus Sedimen

Sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material hasil erosi daerah up land. Material ini dapat sampai ke dasar laut melalui proses mekanik, yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut dan akan terendapkan jika energi tertransforkan telah melemah.

2.4.1.2 Biogeneuos Sedimen

Sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik yang mengalami

dekomposisi.

2.4.1.3 Hidreogenous Sedimen

membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut sehingga akan tenggelam ke dasar laut, sebagai contoh dari sedimen jenis ini adalah magnetit, phosphorit dan glaukonit.

2.4.1.4 Cosmogerous Sedimen

Sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin. Sedimen jenis ini dapat bersumber dari luar angkasa, aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat yang terbawa angin.

2.4.2. Jenis Sedimen Muara

Sungai yang mengalir dengan membawa berbagai jenis batuan akhirnya bermuara di laut, sehingga di laut terjadi proses pengendapan batuan yang paling besar. Hasil pengendapan di laut ini disebut sedimen marin. Hasil pengendapan ini biasanya berupa batu giling, batu geser, pasir, kerikil, dan lumpur yang menutupi dasar sungai. Bahkan endapan sungai ini sangat baik dimanfaatkan untuk bahan bangunan atau pengerasan jalan. Oleh karena itu tidak sedikit orang yang bermata pencaharian mencari pasir, kerikil, atau batu hasil endapan itu untuk dijual.

Namun karena sedimen yang ada dimuara ini juga bersumber dari sisa sisa organisme yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut dan sungai serta bahan bahan organik yang mengalami dekomposisi maka sedimen ini dapat juga dikategorikan jenis Biogeneuos Sedimen.

2.5. Pengaruh Logam Berat Terhadap Kesehatan Manusia

Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam berat saja. Logam ini termasuk logam yang essensial seperti Cu, Zn, Se dan yang nonesensial seperti Pb, Hg, Cd, dan As.Terjadinya keracunan logam paling sering disebabkan pengaruh pencemaran lingkungan oleh logam berat, seperti penggunaan logam sebagai pembasmi hama (pestisida), pemupukan maupun karena pembuangan limbah pabrik yang menggunakan logam. Logam esensial seperti Cu dan Zn dalam dosis tertentu dibutuhkan sebagai unsur nutrisi pada hewan, tetapi logam nonesensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As sama sekali belum diketahui kegunaannya

walaupun dalam jumlah relative sedikit dapat menyebabkan keracunan pada hewan. (Darmono,1995)

Masing-masing logam berat memiliki pengaruh yang berbeda jika terakumulasi dalam tubuh manusia, yang akan berefek kepada kesehatan manusia tersebut. Beberapa diantaranya:

2.5.1. Kadmium(Cd) 2.5.1.1 Sejarah

Kadmium (Cd) ini pertama kali ditemukan oleh seorang ilmuan Jerman bernama Friedric Strohmeyer pada tahun 1817. Logam Cd ini ditemukan dalam bebatuan calamine (seng karbonat). Nama Kadmium sendiri diambil dari nama latin “calamine” yaitu “cadmia”. Kadmium hampir selalu ditemukan dalam jumlah yang kecil dalam bijih-bijih Seng, seperti sphalerite (ZnS). Greenocite (CdS) merupakan mineral satu-satunya yang mengandung Kadmium. Hampir semua Kadmium diambil sebagai hasil produksi dalam persiapan bijih-bijih Seng, Tembaga dan Plumbum.

Unsur ini lunak, logam putih yang kebiru-biruan yang dapat dengan mudah dipotong dengan pisau, hampir dalam banyak hal sifatnya mirip Seng, penanganannya harus hati-hati karena uap dari Kadmium sangat berbahaya. Contohnya solder Perak. Pengekposan terhadap debu-debu Kadmium tidak boleh

melewati 0.01 mg/m3 (rata-rata waktu-berat selama 8jam, 40 jam/minggu.

Konsentrasi maksimum tidak boleh melewati 0.14 mg/m3. Pengeksposan terhadap

uap Kadmium oksida tidak boleh melewati 0,05 mg/m3 dan konsentrasi maksimum

tidak boleh melewati 0,05 mg/m3. Nilai-nilai konsentrasi di atas sedang dievaluasi

kembali dan rekomendasi sementara adalah untuk mengurangi pengeksposan terhadap Kadmium.

2.5.1.2 Kegunaan Cd

Kadmium merupakan komponen campuran logam yang memiliki titik lebur terendah.Unsur ini dugunakan dalam campuran logam poros dengan koefisen gesek yang rendah dan tahan lama. Logam ini juga banyak digunakan dalam aplikasi sepuhan listrik (electroplating). Kadmium digunakan juga dalam pembuatan solder, batere Ni-Cd, dan sebagai penjaga reaksi nuklir fisi. Senyawa Kadmium digunakan dalam fosfor tabung TV hitam-putih dan fosfor hijau dalam TV berwarna. Sulfat merupakan garamnya yang paling banyak ditemukan dan sulfidanya memiliki pigmen kuning. Kadmium dan solusi senyawa-senyawanya sangat beracun.

2.5.1.3 Toksisitas Cd

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati dan ginjal. Secara prinsipil pada konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease yang kronis.

Bagi tubuh manusia, Kadmium sebenarnya merupakan logam asing. Tubuh sama sekali tidak memerlukannya dalam proses metabolisme. Karenanya Kadmium sangat beracun bagi manusia dan dapat diabsorbsi tubuh dalam jumlah yang tidak terbatas, karena tidak adanya mekanisme tubuh yang membatasinya. Jumlah normal Kadmium dalam tanah berada dibawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi (1.700 ppm) pernah dijumpai pada permukaan tanah yang berada dekat pertambangan Zinkum (Zn). Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya seperti Plumbum.

Logam berat ini bergabung bersama Timbal dan Merkuri sebagai the big three heavy metal yang memiliki tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia. Menurut badan dunia FAO/WHO, konsumsi per minggu yang ditoleransikan bagi

berefek pada potensial membran alga sel chara. Kadmium menyebabkan potensial membran sel chara berubah menjadi lebih negatif dibandingkan potensial membran sebelum adanya penambahan kadmium. Seiring dengan bertambahnya konsentrasi Kadmium, penurunan potensial membran menjadi semakin kecil dan potensial akhirnya menjadi semakin positif. Gejala ini kemungkinan dapat diterangkan berdasarkan peran Kadmium sebagai kation divalent.

Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Apabila Kadmium masuk ke dalam tubuh maka sebagian besar akan terkumpul di dalam ginjal, hati dan sebagian yang dikeluarkan lewat saluran pencernaan. Kadmium dapat mempengaruhi otot polos pembuluh darah secara langsung maupun tidak langsung lewat ginjal, sebagai akibatnya terjadi kenaikan tekanan darah. Senyawa ini bisa mengakibatkan penyakit liver dan gangguan ginjal serta tulang.

Senyawa yang mengandung Kadmium juga mengakibatkan kanker. Dalam industri pertambangan logam Pb dan Zn, proses pemurniannya akan selalu diperoleh hasil samping Kadmium, yang terbuang ke alam lingkungan. Kadmium masuk kedalam tubuh manusia terjadi melalui makanan dan minuman yang terkontaminasi. Untuk mengukur asupan Kadmium kedalam tubuh manusia perlu dilakukan pengukuran kadar Kadmium dalam makanan yang dimakan atau kandungan Kadmium dalam feses.

Sekitar 5 / dari diet Kadmium, diabsorpsi dalam tubuh. Sebagian besar Cd masuk melalui saluran pencernaan, tetapi keluar lagi melalui feses sekitar 3-4 minggu kemudian dan sebagian kecil dikeluarkan melalui urin. Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam ginjal dan hati terutama terikat sebagai metalothionein. Metalotionein mengandung asam amino sistein, dimana Cd terikat dengan gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim karboksil sisteinil, histidil, hidroksil dan fosfatil dari protein dan purin.

0 0

Kemungkian besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim. Kadmium lebih beracun bila terhisap melalui saluran pernafasan daripada saluran pencernaan. Kasus keracunan akut Kadmium kebanyakan dari menghisap debu dan asap Kadmium, terutama Kadmium oksida (CdO).

Dalam beberapa jam setelah menghisap, korban akan mengeluh gangguan saluran nafas, nausea, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang. Kematian disebabkan karena terjadinya edema paru-paru. Apabila pasien tetap bertahan, akan terjadi emfisema atau gangguan paru-paru yang jelas terlihat.

Keracunan kronis terjadi bila memakan atau inhalasi dosis kecil Cd dalam waktu yang lama. Gejala akan terjadi setelah selang waktu beberapa lama dan kronik. Kadmium pada keadaan ini menyebabkan nefrotoksisitas, yaitu gejala proteinuria, glikosuria, dan aminoasidiuria disertai dengan penurunan laju filtrasi glumerolus ginjal. Kasus keracunan Cd kronis juga menyebabkan gangguan kardiovaskuler dan hipertensi.

Hal tersebut terjadi karena tingginya afinitas jaringan ginjal terhadap Kadmium. Gejala hipertensi ini tidak selalu dijumpai pada kasus keracunan Cd. Kadmium dapat menyebabkan osteomalasea karena terjadinya gangguan daya keseimbangan kandungan kalsium dan fosfat dalam ginjal.

2.5.1.4 Gejala Keracunan Kadmium

Salah satu efek utama yang ditimbulkan dari keracunan Kadmium adalah lemah dan rapuh tulang. Umumnya tulang belakang dan kaki sakit, dan gaya berjalan pincang karena cacat tulang yang disebabkan oleh Kadmium. Rasa sakit kemudian melemahkan, dengan patah tulang yang lebih umum dibandingkan tulang yang melemah. Komplikasi lain yang tejadi adalah batuk, kanker, anemia, dan gagal ginjal, yang kemudian menyebabkan kematian. Penderita penyakit ini banyak terjadi pada wanita pasca menopause.

Sedangkan menurut (Palar, 2004 dalam Ernawati, 2010) keracunan Kadmium kronis menyebabkan kerusakan pada fisiologis tubuh, yaitu ginjal, paru-paru, darah dan jantung, kelenjar reproduksi, indra penciuman, kerapuhan tulang. Logam Kadmium bersifat karsinogen.

2.5.2 Kromium (Cr) Bahaya Kromium

Khromium picolinate bisa merusak materi genetik pada sel-sel hewan hamster. Dr. John Vincent dari University of Alabama di Tuscaloosa menemukan, Khromium picolinate akan masuk ke dalam sel-sel secara langsung dan tinggal di sana, dan menimbulkan gangguan. Khromium picolinate berinteraksi dengan vitamin C serta antioksidan lain di dalam sel untuk memproduksi bentuk turunan dari Khromium yang bisa menyebabkan mutasi DNA, materi genetik.

Kombinasi Khromium dan picolinate (khususnya bentuk turunannya) bisa memproduksi komponen berbahaya. Selain itu, picolinate akhirnya akan pecah dan menimbulkan efek yang merugikan.

Khromium Picolinate merupakan Khromium generasi baru yang telah dipatenkan dan lebih mudah diserap oleh tubuh. Khromium berperan penting pada metabolisme dan penggunaan karbohidrat, sintesa asam lemak, kolesterol dan protein. Makanan ala modern yang banyak dikonsumsi masyarakat saat ini sangat sedikit kandungan Khromiumnya. Kekurangan Kromium dapat menyebabkan kelelahan, kegelisahan, diabetes, gangguan metabolisme asam amino dan meningkatkan resiko aterosklerosis. (Majalah Nova. Sept 2008).

Jadi Khromium dapat menyebabkan kerusakan terhadap organ respirasi,dan dapat juga menyebabkan timbulnya kanker pada manusia (Palar, 2004 dalam Ernawati 2010).

2.5.3.Tembaga/Kuprum (Cu)

Secara umum masuknya Tembaga kedalam tatanan lingkungan dapat terjadi secara alamiah dan dapat juga secara non alamiah. Secara alamiah tembaga masuk

ke dalam tatanan lingkungan sebagai akibat dari berbagai peristiwa alam.Unsur ini dapat bersumber dari peristiwa erosi dari batuan mineral. Sumber lain adalah debu dan atau partikulat partikulat Cu yang ada dalam lapisan udara yang dibawa turun oleh air hujan. Melalui jalur non alamiah, Cu masuk kedalam tatanan lingkungan sebagai akibat dari aktifitas manusia. Jalur dari aktifitas manusia ini kedalam tatanan lingkungan ada bermacam macam pula. Sebagai contoh adalah buangan industri yang memakai Cu dalam proses produksinya, industri galangan kapal, karena Cu digunakan sebagai campuran bahan pengawet, industri pengolahan kayu,buangan rumah tangga dan lain sebagainya.

2.5.3.1 Tembaga dalam Lingkungan

Tembaga masuk kedalam tatanan lingkungan perairan dapat berasal dari peristiwa-peristiwa alamiah dan sebagai efek samping dari aktifitas yang dilakukan manusia.Dalam kondisi normal keberadaan Cu di perairan ditemukan dalam bentuk

senyawa ion CuCO3~ dan CuOH~. Bila dalam perairan terjadi peningkatan

kelarutan Cu, sehingga melebihi ambang batas yang seharusnya. Maka akan terjadi peristiwa “biomagnifikasi” terhadap biota perairan. Peristiwa biomagnifikasi dapat diidentifikasi melalui akumulasi Cu dalam tubuh biota perairan tersebut. Akumulasi dapat terjadi sebagai akibat dari terjadinya konsumsi Cu dalam jumlah berlebihan, sehingga tidak mampu dimetabolisme oleh tubuh.

Gejala yang timbul pada manusia yang keracunan Cu akut adalah: mual, muntah, sakit perut, hemolisis, netrofisis, kejang, dan akhirnya mati. Pada keracunan kronis, Cu tertimbun dalam hati dan menyebabkan hemolisis. Hemolisis terjadi

karena tertimbunnya H2O2 dalam sel darah merah sehingga terjadi oksidasi dari

lapisan sel yang mengakibatkan sel menjadi pecah. Defisiensi suhu dapat menyebabkan anemia dan pertumbuhan terhambat (Darmono,1995).

2.5.4. Besi/Ferrum (Fe) 2.5.4.1 Sifat-sifat Logam Besi

Besi dengan nomor atom 26 dan massa atom 55,85, dalam Sistem Periodik

Unsur terletak pada periode 4 golongan VIII B.Besi melebur pada suhu 15350C,

titik didihnya 30000C, dan mempunyai densitas 7,87 g/cm3. Besi yang murni adalah

logam berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida,fosfida, dan sulfida dari besi,serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memegang peranan penting dalam kekuatan struktur besi. (Vogel 1979).

2.5.4.2.Logam Besi dalam Kehidupan Manusia

Proses biokimia dalam tubuh makhluk hidup selalu melibatkan unsur-unsur logam didalamnya. Pada suatu proses fisiologi yang normal, ion logam essensial sangat berperan aktifitasnya baik dalam ikatannya dengan protein, enzyme maupun bentuk lainnya. Manusia yang sehat dalam jaringan tubuhnya selalu ditemukan ion logam yang normal. Sedang ion logam yang ditemukan terlalu rendah pada jaringan tertentu misalnya darah (Fe), hati (Cu), dapat digunakan untuk mendiagnosa adanya kelainan pada orang yang bersangkutan yang kemungkinan menderita defisiensi atau penyakit lainnya.

Diperkirakan bahwa untuk setiap pria dewasa harus memperoleh sekitar 1 mg/hari untuk mengganti Fe yang diekskresikan melalui saluran pencernaan,urine dan kulit. Pada wanita dewasa, darah yang hilang pada saat menstruasi perlu diganti

dengan 1,4-2,2 mg Fe/hari. Pada umumnya manusia memperoleh 10 0/0 Fe dari

makanan yang diabsorbsi melalui saluran pencernaan,sehingga mereka memperoleh sekitar 10-20 mg Fe/hari. Sekalipun Fe diperlukan oleh tubuh, tetapi dalam dosis besar dapat merusak dinding usus.Kematian seringkali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Debu Fe juga dapat diakumulasi didalam alverri paru-paru. (Majalah Nova Sept.2008 )

2.5.4.3 Logam Besi dalam Air

liat.

Besi merupakan salah satu elemen kimia yang dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air, besi yang

ada didalam air dapat berupa;1.terlarut sebagai Fe2+ (fero) atau Fe3+(feri).2.

Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter ) atau lebih besar seperti Fe2O3,

FeO, Fe (OH)3 dan sebagainya. 3.Tergabung dengan zat organik atau zat padat

yang anorganik atau seperti tanah

Pada air permukaan jarang dijumpai kadar Fe yang lebih besar dari 1 mg/l, tetapi didalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi. Pada air yang tidak

mengandung oksigen (O2) seperti seringkali air tanah, besi berada sebagai Fe2+

yang cukup larut, sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi, Fe2+

teroksidasi menjadi Fe3+. Fe3+ ini sulit larut pada pH= 6 sampai 8, bahkan dapat

menjadi ferihidroksida (Fe (OH)3) atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat

padat dan dapat mengendap. Demikian halnya didalam sungai,besi berada sebagai

Fe2+, Fe3+ terlarut dan Fe3+ dalam bentuk senyawa organik berupa kolodial. Sumber

masuk besi kedalam tatanan lingkungan perairan; dari buangan industri, limbah pertambangan, pengelasan logam, pipa-pipa air (Manahan, 1994).

2.5.5. Nikel (Ni)

Nikel dengan nomor atom 28 dan massa atom 58,69, dalam Sistem Periodik Unsur terletak pada periode 4, golongan VIII B.Nikel adalah logam putih perak yang keras, bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada

14550C, dan bersifat sedikit magnetis. (Vogel,1979). Sumber masuk ketatanan

lingkungan perairan dari aktifitas manusia berupa pencucian dinding kapal, buangan industri, dan lain sebagainya. Nikel dapat terdapat sebagai unsur bebas dan juga sebagai senyawa dimana nikel nantinya dalam bentuk ion dengan valensi 2 dan 3. Nikel dapat menyebabkan kanker walaupun dalam jumlah kecil (Agusnar,2008)

2.5.6. Zinkum (Zn)

Zinkum dengan nomor atom 30 dan massa atom 65,38 dalam Sistem Periodik Unsur terletak pada periode 4 dan golongan IIB. Zinkum adalah logam yang putih kebiruan, logam yang mudah ditempa dan liat pada suhu antara

110-1500C. Zinkum melebur pada suhu 4100C dan mendidih pada 9060C. Logamnya

yang murni,melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali. (Vogel,1979). Zinkum masuk ketatanan lingkungan perairan melalui limbah industri, pengelasan logam, patri.Zinkum merupakan unsur penting dalam banyak metaloenzim,obat luka. (Manahan, 1994).

Tubuh yang normal membutuhkan 12-15 miligram Zinkum setiap hari. Kebanyakan orang dapat mendapatkan zat tersebut secara alami melalui makanan atau minuman yang dikonsumsi. Namun jika zat Zinkum yang masuk ke dalam tubuh berlebihan, maka dapat mengakibatkan keracunan Zinkum. Usus tertekan, muntah, kram perut, diare dan mual berkepanjangan. Gejala tersebut jika tidak segera ditangani dapat menyebabkan sakit kuning, kejang, demam, dan tekanan darah rendah, bahkan kematian.

Sedangkan (Eamens dkk, 1984 dalam Darmono, 1995) menyatakan

keracunan Zinkum dengan gejala-gejala: osteomalasea, kalkulirenalis, dan proteinuria. Keracunan Zinkum sering dijumpai bersamaan dengan keracunan

Kadmium secara kronis. 2.6 Interaksi antar Logam

Mempelajari interaksi antar logam esensial dan nonesensial dapat membantu mempelajari mekanisme toksitas logam tersebut.

Interaksi antar logam tersebut banyak di teliti di laboratorium dan kemudian diaplikasikan di lapangan,ternyata kejadiannya hampir sama dengan di lapangan secara ilmiah baik pada hewan maupun pada manusia.

menjadi menurun oleh karena hadir atau absennya logam esensial.

        Mn 

    Fe    Cd      Cu 

    Zn    Pb  Ca 

    Se    Hg  Cr 

(Darmono,1995). 

Gambar2.6: Interaksi Antar Logam dalam Tubuh Manusia 2.7. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu metode pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom dalam bentuk gas dalam keadaan dasar. Ahli kimia telah lama menggunakan pancaran radiasi oleh atom yang tereksitasi dalam suatu nyala sebagai alat analitis.

2.7.1. Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan SSA (Walsh,1995).

2.7.2. Cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6-300 terdiri atas tiga komponen berikut:

a. Unit atomisasi b. Sumber radiasi

Cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6-300 mengikuti Hukum Lambert-Beer, yaitu banyaknya sinar yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan garis lurus dengan koefisien arah positip. Y = a + b X. Dengan memasukan nilai absorbansi larutan contoh ke dalam persamaan garis dari larutan standar, maka kadar logam berat dalam contoh akan dapat diketahui. (Horas P. Hutagalung 1997, hal59)

Oleh karena yang mengabsorbsi sinar adalah atom, maka ion/ senyawa logam berat dalam contoh harus dirubah menjadi bentuk atom. Perubahan bentuk ion/senyawa

menjadi bentuk atom biasanya dilakukan pada suhu tinggi (2000 0C) melalui

pembakaran (asetylen-udara) atau dengan energi listrik. 2.7.3 Contoh Penentuan Kadar Logam Dalam Sampel

No Xi Xi-X (Xi-X)2

1 0,2992 0,0108 0,0001

2 0,2869 0,0015 0,0001

3 0,2792 -0,0092 0,0001

n = 3 X = 0,2884 ∑ (Xi-X)2 = 0,0003

SD = Xi=absorbansi

= X=rerata absorbansi

Kadar logam = X ± SD

Selanjutnya,apabila hasil yang didapat ini hendak dikonversikan dalam bentuk satuan mg/Kg dapat dipergunakan rumus:

Kadar logam = . mg/Kg

Dimana : X = kadar logam dalam sampel (mg/L)

V = volume larutan sampel (L),misalnya 50 mL=0,05 L Berat contoh (mg),misalnya 1 g = 1000 mg

Jadi ; Kadar logam= .0,05L.106 mg/Kg

= 0,01442.103 mg/Kg dengan SD=0,0141 maka

= 14,42 ±0,0141 mg/Kg

2.7.4 Keuntungan Penggunaan Metode SSA

Analisis dilakukan dengan metode spektrofotometer serapan atom(SSA) dengan pertimbangan bahwa:

1. Metode analisis (SSA) dapat menentukan hampir keseluruhan unsur logam.

2. Metode analisis (SSA) dapat menentukan logam dalam skala kualitatif

karena lampunya 1 (satu) untuk setiap 1 logam.

3. Analisis unsure logam langsung dapat ditentukan walau sampel dalam

bentuk campuran.

4. Analisis unsur logam dengan SSA didapat hasil kuantitatif.

5. Analisis dapat diulangi beberapa kali, dan akan selalu di peroleh hasil yang

 

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan pada bulan Februari -Maret 2011 dengan mengambil sampel dimuara sungai asahan, Tanjung Balai, yang

secara geografis terletak pada 03001’00’’LU dan 99051’30’’BT.

3.2 Metode Pengambilan Sampel

Metode yang digunakan dalam penentuan lokasi pengambilan sedimen adalah “Purposive Random Sampling” pada 3 (tiga) stasiun pengamatan.Pada masing-masing stasiun diambil 5 titik pengulangan berbentuk bujur sangkar pada 4 titik sudutnya yang berjarak 100 m dan 1 titik pusat diagonalnya.

3.3. Deskripsi Area

Di muara Sungai Asahan ini banyak terdapat aktifitas, seperti pelabuhan, pemukiman, daerah mangrove, dan berbagai aktifitas lain yang dapat berpengaruh terhadap perairan.

1. Stasiun 1

Stasiun 1 secara geografis terletak pada 0,303’33,8” LU dan 99051’22,3” BT,

daerah ini merupakan muara berjarak 3 mil dari pantai. Denah dan lokasi penelitian dapat dilihat pada lampiran 1

2. Stasiun2.

Stasiun 2 secara geografis terletak pada 305’00,3”LU dan99050’18,1” BT.Daerah

ini berjarak 4 mil dari pantai. Denah dan lokasi penelitian dapat dilihat pada lampiran 1

3. Stasiun 3

Stasiun 3 secara geografis terletak pada 304’15’7” LU dan 99050’2,6”BT. Daerah

ini berjarak 5 mil dari pantai. Denah dan lokasi penelitian dapat dilihat pada lampiran 1

3.4 Alat dan Bahan 3.4.1 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat lapangan dan laboratorium.Untuk mengambil sedimen digunakan Birge-Ekman Grab, sedang alat di laboratorium digunakan:

1. Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA6-300 2. Gelas ukur pyrex

3. Beaker Gelas pyrex 4. Labu ukur

5. Erlenmeyer 6. Pipet mikro 7. Corong 8. Oven

9. Neraca analitis Mettler PM 2000 10.Kertas saring whatman 42 11. pH meter

12. Labu takar pyrex

13. Lampu hollow katoda Fe 14. Lampu hollow katoda Cd 15.Lampu hollow katoda Cr 16.Lampu hollow katoda Ni 17.Lampu hollow katoda Cu 18.Lampu hollow katoda Zn

3.4.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

1. Asam nitrat (HNO3)Pekat

2. Larutan baku Cu 3. Larutan baku Fe 4. Larutan baku Cd 5. Larutan baku Ni 6. Larutan baku Cr 7. Larutan baku Zn 8. Aquabidest 9. Kertas saring 10.Sedimen

3.5 Prosedur Analisis 3.5.1 Penyiapan Sampel

Sampel lumpur/sedimen diambil dengan menggunakan Birge-Eckman Grab. Alat tersebut diturunkan kedasar perairan kedalaman ± 5m, dengan gigi-gigi katup yang dibiarkan terbuka. Setelah alat mencapai dasar, maka pemberat dilepaskan yang menyebabkan katup akan menutup rapat, sehingga substrat yang sudah terperangkap didalam rongga Eckman Grab tidak akan terlepas lagi. Kemudian alat tersebut ditarik keatas permukaan. Selanjutnya sampel dibawa ke Laboratorium USU, Medan.

Sampel dikeringkan di udara terbuka selama 3 hari, kemudian digerus

hingga halus lalu diayak, selanjutnya di oven pada suhu 1050C selama 6 jam sampai

beratnya konstan.

3.5.2 Tahap Destruksi Sampel

Sampel kering ditimbang sebanyak 1,0 gram,kemudian dilarutkan kedalam

diencerkan dengan aquabidest sampai volume 100 ml, lalu disaring dengan kertas saring Whatman 42, pH diukur dengan pH meter untuk memastikan pH-nya berada pada kisaran 3,5-5, dimasukkan kedalam labu takar hingga tanda 50 ml dan selanjutnya dianalisis dengan masin SSA. (Darmono, 1995 hal 126).

 

      Dikeringkan 3 har  Sampel 

      Digerus        Diayak 

       Dioven hingga suhu 1050C. ±6 jam        Ditimbang 1,0 gr sampel 

      Ditambah 40 ml HNO3  PEKAT 

      Dipanaskan hingga suhu 800C.±30menit hingga HNO3  

      menguap          Didinginkan 

       Diencerkan dengan aquabidest hingga volume 100ml         Disaring dengan kertas saring Whatman 42 

      pH diukur,diatur pada pH 3,5 ‐5        Dimasukkan kedalam labu takar 50 cc sampai 

tandatera 

       Dianalisis dengan mesin SSA   

 

Gambar 3.5.2 Prosedur analisa logam berat Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, dan Zn dalam sedimen.

3.5.3 Skema Peralatan Spectrometer Serapan Atom

4.Nyala 6.Detektor 

1.Sumber  cahaya 

5.Monokro mator 

7.Penguat  arus  3.Udara gas 

pembakar 

Gambar 3.5.3.skematis peralatan spektrofotometri serapan atom Keterangan :

1. Sumber cahaya 2. Sampel

3. Udara bahan bakar 4. Nyala

5. Monokromator 6. Detector 7. Penguat arus 8. Pencatat

3.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (Fe) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil 10 ml larutan induk logam besi,Fe 1000 mg/L,lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan baku logam besi,Fe 10 mg/L.

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam besi, Fe 100 mg/L lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe

a. Dipipet masing-masing 5, 10, 15 , 20 dan 25 ml larutan baku besi, Fe 10

mg/l, masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

konsentrasi logam besi 0,5;1,0; 1,5 ;2,0 dan 2,5 mg/l

c. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

panjang gelombang 248,3 nm.

3.5.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) (SNI.06.6989.6-2004 Pembuatan larutan baku logam Tembaga (Cu), 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam Tembaga, (Cu) 100 mg/L lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam tembaga, Cu

a. Dipipet masing-masing 1, 2, 4, 6, 8 dan 10 ml larutan baku tembaga, Cu 10

mg/l, masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

konsentrasi logam tembaga 0,1;0,2;0,4;0,6;0,8 dan 1,0 mg/l

c. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

panjang gelombang 324,8 nm.

3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam Cd 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil 10 ml larutan induk logam Cd 1000 mg/L,lalu

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera. Pembuatan larutan baku logam Cd, 10 mg/L.

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam Cd, 100 mg/L lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam Cadmium,Cd

a. Dipipet masing-masing 2, 4, 6, 8 dan 10 ml larutan baku besi, Fe 10 mg/l,

masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

konsentrasi logam besi 0,2;0,4;0,6; 0,8 dan 1,0 mg/l

c. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

panjang gelombang 228,8 nm.

3.5.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Krom,(Cr) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam Cr 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil 10 ml larutan induk logam Cr 1000 mg/L,lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan baku logam Cr, 10 mg/L.

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam Cr, 100 mg/L lalu dimasukkan

kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam Crom, Cr

a. Dipipet masing-masing 1, 2, 3, 4, 6, 8 dan 10 ml larutan baku crom, Cr 10

mg/l, masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh

konsentrasi logam crom 0,1;0,2;0,3;0,4;0,6;0,8;dan 1,0 mg/l

c. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

3.5.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Nikel,(Ni) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam Ni 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil 10 ml larutan induk logam Ni 1000 mg/L,lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan baku logam Ni, 10 mg/L.

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam Ni, 100 mg/L lalu dimasukkan

kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam nikel, Ni

a. Dipipet masing-masing 2, 4, 6, 8, dan 10 ml larutan baku nikel, Ni 10 mg/l,

masing-masing dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquadest sampai tepat tanda tera sehingga

c. diperoleh konsentrasi logam nikel 0,2;0,4;0,6;0,8 dan 1,0 mg/l

d. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

panjang gelombangnya.

3.5.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Zinkum, (Zn) (SNI.06.6989.04-2004) Pembuatan larutan baku logam Zn 100 mg/L

a. Dengan pipet diambil 10 ml larutan induk logam Zn 1000 mg/L,lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquabidest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan baku logam Zn, 10 mg/L.

a. Dengan pipet diambil larutan standard logam Zn, 100 mg/L lalu

dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml.

b. Ditambahkan aquadest sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam zinkum, Zn

a. Dipipet masing-masing 4, 5, 10, 15,20 dan 25 ml larutan baku zinkum, Zn

b. Ditambahkan aquadest sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam zinkum 0,4;0,5;1,0; 1,5; 2,0 dan 25 mg/l

c. Diukur nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada

panjang gelombang 213,9 nm 3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.5.1 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi, (Fe)

Larutan induk dipipet 10 ml Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet 5;10;15;20 dan 25 ml

Masing-masing diencerkan menjadi 100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0

Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.1 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi besi Larutan baku logam Fe

100 mg/L

Hasil

 

Larutan induk logam Fe 1000 mg/L

Larutan baku logam Fe 10 mg/L

Larutan kerja logam Fe 0,5;1,0;1,5;2,0;2,5 mg/L

3.5.5.2Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga, (Cu) (SNI.06.6989.6 - 2004)

Larutan induk dipipet 10 ml Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet ;2;4;6;8; dan 10 ml

Masing-masing diencerkan menjadi

100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0 Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.2 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi Tembaga Larutan baku logam Cu

100 mg/L

Hasil

Larutan induk logam Cu

1000 mg/L

Larutan baku logam Cu 10 mg/L

Larutan kerja logam Cu 0,2;0,4; 0,6;0,8;1,0 mg/L

3.5.5.3 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Cadmium, Cd (SNI.06.6989.04 -2004)

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet 2, 4, 6, 8 dan 10 ml

Masing-masing diencerkan menjadi 100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0

Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.3 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi Kadmium Larutan induk logam Cd

1000 mg/L

Larutan baku logam Cd 100 mg/L

Larutan baku logam Cd 10 mg/L

Larutan kerja logam Cd 0,2 ; 0,4;0,6;0,8 ;1,0 mg/L

3.5.5.4 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Crom, Cr (SNI.06.6989.04-2004)

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet 2;3;4;6;8 dan 10 ml

Masing-masing diencerkan menjadi 100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0

Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.4 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi Crom Larutan induk logam Cr

1000 mg/L

Larutan baku logam Cr 100 mg/L

Larutan baku logam Cr 10 mg/L

Larutan kerja logam Cr 0,2;0,3;0,4;0,6;0,8;1,0mg/L

3.5.5.5 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Nikel, Ni (SNI.06.6989.04-2004)

Larutan induk dipipet 10 m

Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet 2;4;6;8 dan 10 ml

Masing-masing diencerkan menjadi 100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0

Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.5 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi Nikel Larutan induk logam Ni

1000 mg/L

Larutan baku logam Ni 100 mg/L

Larutan baku logam Ni 10 mg/L

Larutan kerja logam Ni 0,2;0,4;0,6;0,8;1,0 mg/L

3.5.5.6 Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng, Zn (SNI.06.6989.04-2004)

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Larutan induk dipipet 10 ml

Diencerkan menjadi 100 ml

Dipipet 4;5;10;15;20 dan 25 ml

Masing-masing diencerkan menjadi 100 ml

Lalu ditambahkan HNO3(p)

pH =3,0

Diukur dengan SSA

Gambar 3.5.5.6 Flow Shett pembuatan kurva kalibrasi Zinkum Larutan induk logam Zn

1000 mg/L

Larutan baku logam Zn 100 mg/L

Larutan baku logam Zn 10 mg/L

Larutan kerja logam Zn 0,4;0,5;1,0;1,5;2,0;2,5mg/L

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Zinkum (Zn)

Pengukuran logam zinkum, Zn dengan SSA

a. Lampu katoda dari logam yang dianalisis dipasang pada alat SSA di posisi 1. b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.

c. Beberapa parameter pengukuran untuk logam Ni didapat sebagai berikut:

Tabel 4.1. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA) untuk unsur Zn dengan Shimadzu AA6-300

NO Parameter

1 Panjang Gelombang 213,9 nm

2 Type Nyala Air Asetylen

3 Lebar Celah 0,7

4 Lampu Katoda 8 mA

Sumber:Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA6-300

d. Setelah kondisi diatas deprogram dengan komputer, kompresor dihidupkan. e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka, lalu

f. Kran asetilen yang menuju SSA dibuka.

g. Tombol Ignisi ditekan selama 2-3 detik sehingga nyala kebiru- biruan h. Pipa kapiler pada nebulizer dicelup pada blanko.

i. Uji blanko hingga absorbansi 0

j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.

k. Dibuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. Lalu dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan (SNI.06.6989.4-2004)

4.1.1.1 Penentuan Kurva Standar Zinkum (Zn)

Pembuatan kurva standar Zinkum (Zn) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi larutan pengukuran yaitu 0,4; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mg/L, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 213,9 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan Zinkum (Zn) dapat dilihat pada tabel di bawah ini : Tabel 4.2 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zinkum (Zn)

No. Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1. 0,4000 0,3147

2. 0,5000 0,3528

3. 1,0000 0,4730

4. 1,5000 0,6433

5. 2,0000 0,7964

6. 2,5000 0,8988

Kurva standar larutan standar Zinkum (Zn) diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standar Zinkum (Zn) terhadap konsentrasi larutan standar Zinkum (Zn)m selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square data pada table 4.3 di bawah ini:

Tabel 4.3 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Zinkum (Zn)

No Xi Yi (Xi-X) (Xi-X)2 (Yi-Y) (Yi-Y)2 (Xi-X) ( Yi-Y)

1 0.4000 0.3147 -0.9166 0.8478 -0.2653 0.0757 0.2430

2 0.5000 0.3528 -0.8166 0.6644 -0.2233 0.0441 0.1854

3 1.0000 0.4730 -0.3167 0.1078 -0.1033 0.0134 0.0338

4 1.5000 0.6433 0.1833 0.0311 0.0667 0.0028 0.0116

5 2.0000 0.7964 0.6833 0.4644 0.2667 0.0411 0.1479

6 2.5000 0.8988 1.1833 1.4078 0.3667 0.1097 0.3774

∑ 7.9000 3.4790 0 3.5083 0 0.2859 0.9993

X =

Y =

a =

a =

a = 0,2848 b = Y – aX

b = 0,5798 – 0,2848 (1,3167) b = 0,2049

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan regresinya adalah Y = 0,2848 X + 0,2049

r =

r =

r = 0,9978

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,2848 X + 0,2049, dengan koefisien korelasi (r) 0,9978. Koefisien korelasi ini dapat diterima Karena memenuhi syarat yang ditetapkan 0,9500. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara kadar dan absorbansi atau dengan kata lain meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat. 4.1.1.2 Penentuan Kadar Zinkum (Zn) dari Sampel Sedimen dari Beberapa

Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

Penentuan absorbansi Zinkum (Zn) pada sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 213,9 nm dan

penetapan kadarnya dilakukan dengan metode addisi standar. Hasil perhitungan kadar analisis statistik dari kadar Zinkum (Zn) dapat dilihat pada tabel 4.4 sedangkan hasil penetapan kadar Zinkum (Zn) pada sampel dapat dilihat pada table 4.5 berikut.

Tabel 4.4 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Zinkum (Zn) pada Sedimen dari Stasiun 1 di Kota Tanjung Balai Asahan

No Xi Xi-X (Xi-X)2

1 0,2992 0,0108 0,0001

2 0,2869 0,0015 0,0001

3 0,2792 -0,0092 0,0001

n = 3 X = 0,2884 ∑ (Xi-X)2 = 0,0003

SD =

=

Kadar Zinkum (Zn) dari stasiun 1 = X ± SD

= 0,2884 ± 0,0141 (mg/L)

Dengan cara yang sama, maka dapat dihitung kadar Zinkum (Zn) pada Sedimen dari Beberapa Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan.

Tabel 4.5 Hasil Perhitungan Kadar Zinkum (Zn) pada Sedimen dari Beberapa Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

No Stasiun Perulangan Absorbansi

(Y)

Konsentrasi

(X) Kadar Zinkum (Zn)

U1 0,2900 0,2992

U2 0,2865 0,2869

U3 0,2843 0,2792

U4 0,2879 0,2934

1 ST 1

U5 0,2852 0,2834

0,2884 ± 0,0141 mg/L (14,42±0,0141mg/Kg)

U1 0,4085 0,7152

U2 0,4030 0,6959

U3 0,4030 0,6959

U4 0,4103 0,7209

2 ST2

U5 0,4018 0,6837

0,7023 ± 0,0141 mg/L (35,115±0,0141mg/Kg)

U1 0,3921 0,6576

U2 0,3891 0,6471

U3 0,3920 0,6573

U4 0,3887 0,6421

3 ST3

U5 0,3947 0,6657

0,6539 ± 0,0141 mg/L (32,695±0,0141mg/Kg)

4.1.2 Tembaga/ Kuprum (Cu)

Pengukuran logam tembaga (Cu) dengan SSA

a. Lampu katoda dari logam yang dianalisis dipasang pada alat SSA di posisi 1 b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.

c. Beberapa parameter pengukuran untuk logam tembaga ditetapkan sebagai berikut:

Tabel 4.6 Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA) untuk Unsur Tembaga, Cu dengan Shimadzu AA6-300

NO Parameter

1 Panjang Gelombang 324,8 nm

2 Type Nyala Air Asetylen

3 Lebar Celah 0,7nm

4 Lampu Katoda 6 mA

Sumber:Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA6-300

d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, kompresor dihidupkan. e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka,lalu

f. Kran asetilen yang menuju SSA dibuka.

g. Tombol Ignisi ditekan selama 2-3 detik sehingga nyala kebiru- biruan h. Pipa kapiler pada nebulizer dicelup pada blanko.

i. Uji blanko hingga absorbansi 0

j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.

k. Dibuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.Lalu dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan

(SNI.06.6989.4- 2004)

4.1.2.1 Penentuan Kurva Standar Tembaga/ Kuprum (Cu)

Pembuatan kurva standar kuprum (Cu) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi larutan pengukurnya yaitu 0,05;0,20; 0,40; 0,60; 0,80; dan 1,00 mg/L dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 213,9 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan tembaga (Cu) dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 4.7 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cu)

No. Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1. 0,0500 0,0074

2. 0,2000 0,0269

3. 0,4000 0,0630

4. 0,6000 0,0934

5. 0,8000 0,1283

6. 1,0000 0,1595

Kurva larutan standar Kuprum (Cu) diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standar Kuprum (Cu) terhadap konsentrasi larutan standar Kuprum (Cu), selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square pada table 4.8 berikut:

Tabel 4.8 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Kuprum (Cu)

No Xi Yi (Xi-X) (Xi-X)2 (Yi-Y) (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)

1 0.0500 0.0074 -0.4583 0.2100 -0.0633 0.0040 0.0290 2 0.2000 0.0269 -0.3083 0.0950 -0.0438 0.0019 0.0135 3 0.4000 0.0630 -0.1083 0.0117 -0.0075 0.0009 0.0008 4 0.6000 0.0394 0.0916 0.0084 -0.0313 0.0009 -0.0028 5 0.8000 0.1283 0.2916 0.0856 0.0575 0.0034 0.0167 6 1.0000 0.1595 0.4916 0.2417 0.0887 0.0078 0.0436

∑ 3.0500 0.4911 0 0.6524 0 0.0181 0.1009

X = = 0,5083

Y = = 0,0819

a =

a =

b = Y - aX

b = 0,0819 – 0,1547(0,5083) b = 0,0033

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,1547 X + 0,0033

Maka koefisien relasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut ini : r =

r =

r = 0,9995

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0.1547 X + 0.0033, dengan koefisien korelasi (r) 0,9995. Koefisien korelasi ini

dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi atau dengan kata lain meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan meningkat.

4.1.2.2 Penentuan Kadar Kuprum (Cu) dari Sampel Sedimen dari Berbagai Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

Penentuan absorbansi Kuprum (Cu) pada sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 324,8 nm dan penetapan kadar sampel dilakukan dengan metode addisi standar. Hasil perhitungan kadar analisis statistik dari kadar Kuprum (Cu) dapat dilihat pada tabel 4.9 sedangkan hasil penetapan kadar Kuprum (Cu) pada sampel dapat dilihat pada tabel 4.10 berikut:

Tabel 4.9 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Kuprum (Cu) pada Sedimen dari Stasiun 1 di Kota Tanjung Balai Asahan

No X X-Xi (X-Xi)2

1 0,0499 -0,0010 0,0001

2 0,0536 0,0027 0,0001

3 0,0493 -0.0016 0.0001

n = 3 Xi = 0,0509 ∑ (Xi-X)2 = 0,0003

SD =

= = 0,0141

Kadar Kuprum (Cu) dari station 1 = X ± SD

= 0,0509 ± 0,0141 (mg/L)

Dengan cara yang sama, maka dapat dihitung kadar Kuprum (Cu) pada Sedimen dari beberapa stasiun di Kota tanjung Balai Asahan.

Tabel 4.10 Hasil Perhitungan Kuprum (Cu) pada Sedimen dari Berbagai Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

No Stasiun Perulangan Absorbansi

(Y)

Konsentrasi

(X) Kadar Kuprum (Cu)

U1 0,0053 0,0499

U2 0,0059 0,0536

U3 0,0052 0,0493

U4 0,0055 0,0512

1 ST1

U5 0,0054 0,0506

0,0509 ± 0,0141 mg/L (2,545±0,0141mg/Kg)

U1 0,0111 0,0856

U2 0,0117 0,0893

U3 0,0120 0,0911

U4 0,0110 0,0852

2 ST2

U5 0,0121 0,0915

0,0887 ± 0,0141 mg/L (4,435±0,0141mg/Kg)

U1 0,0079 0,0659

U2 0,0082 0,0677

U3 0,0085 0,0696

U4 0,0083 0,0682

3 ST3

U5 0,0080 0,0672

0,0677 ± 0,0141 mg/L (3,385±0,0141mg/Kg)

4.1.3 Nikel (Ni)

4.1.3.1 Pengukuran Logam Nikel, Ni dengan SSA

a. Lampu katoda dari logam yang dianalisis dipasang pada alat SSA di posisi1.

b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.

Tabel 4.11 Kondisi parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA)untuk unsur Ni dengan Shimadzu AA6-300

NO Parameter

1 Panjang Gelombang 232,0 nm

2 Type Nyala Air Asetylen

3 Lebar Celah 0,2

4 Lampu Katoda 12 mA

Sumber:Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA6-300

d. Setelah kondisi diatas deprogram dengan komputer,kompresor dihidupkan. e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka,lalu

f. Kran asetilen yang menuju SSA dibuka.

g. Tombol Ignisi ditekan selama 2-3 detik sehingga nyala kebiru- biruan h. Pipa kapiler pada nebulizer dicelup pada blanko.

i. Uji blanko hingga absorbansi 0

j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.

k. Dibuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. Lalu dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan

(SNI.06.6989.4-2004)

4.1.3.2 Penentuan Kurva Standar Nikel (Ni)

Pembuatan kurva standar Nikel (Ni) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi, larutan pengukuran yaitu 0,05; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; dan 1,00mg/L, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 232 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan Nikel (Ni) dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 4.12 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Nikel (Ni)

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1 0,0500 0,0074

2 0,2000 0,0269

3 0,4000 0,0630

4 0,6000 0,0934

5 0,8000 0,1283

6 1,0000 0,1596

Kurva standar larutan standar Nikel (Ni) diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan standar Nikel (Ni) terhadap konsentrasi larutan standar Nikel (Ni), selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square seperti data pada tabel 4.13 berikut:

Tabel 4.13 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Nikel (Ni)

No Xi Yi (Xi-X) (Xi-X)2 (Yi-Y) (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)

1 0.0500 0.0046 -0.4583 0.2101 -0.0366 0.0013 0.0167

2 0.2000 0.0136 -0.3083 0.0951 -0.0276 0.0007 0.0085

3 0.4000 0.0319 -0.1083 0.0117 -0.0093 0.0001 0.0010

4 0.6000 0.0490 0.09167 0.0084 0.0078 0.0001 0.0007

5 0.8000 0.0662 0.29167 0.0851 0.0250 0.0006 0.0073

6 1.0000 0.0817 0.49167 0.2417 0.0405 0.0016 0.0199

∑ 3.0500 0.2470 0 0.6521 0 0.0045 0.0542

X = = 0,5083

a =

a =

a = 0,0831 b = Y – aX

b = 0,0412 – 0,0831(0,5083) b = -0,0010

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,0831 X – 0,0010

Maka koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :r =

r =

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,0831 X – 0,0010, dengan koefisien korelasi (r) 0,9992. Koefisien korelasi ini

dapat diterima karena memenuhi syarat yang ditetapkan 0,9500. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara kadar dan absorbansi atau dengan kata lain meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan

meningkat.

4.1.3.3 Penentuan Kadar Nikel (Ni) dari Sampel Sedimen dari Beberapa Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

Penentuan absorbansi Nikel (Ni) pada sampel dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang 232 nm dan penetapan kadarnya dilakukan dengan metode addisi standar. Hasil perhitungan kadar analisis statistik dari kadar Nikel (Ni) dapat dilihat pada tabel 4.14 sedangkan hasil penetapan kadar Nikel (Ni) pada sampel dapat dilihat pada tabel 4.15 berikut: Tabel 4.14 Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nikel (Ni) pada

Sedimen dari Stasiun 1 di Kota Tanjung Balai Asahan

No Xi Xi-X (Xi-X)2

1 0,0480 -0,0050 0,0001

2 0,0709 0,0179 0,0003

3 0,0408 -0,0122 0,0001

n = 3 X = 0,0530 ∑ (Xi-X)2 = 0,0005

SD =

=

= 0,0158

Kadar Nikel (Ni) dari station 1 = X ± SD

Dengan cara yang sama, maka dapat dihitung kadar Nikel (Ni) pada Sedimen dari Beberapa Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan.

Tabel 4.15 Hasil Perhitungan Nikel (Ni) Pada Sedimen dari Beberapa Stasiun di Kota Tanjung Balai Asahan

No Stasiun Perulangan Absorbansi

(Y)

Konsentrasi

(X) Kadar Nikel (Ni)

U1 0,0029 0,0480

U2 0,0048 0,0709

U3 0,0023 0,0408

U4 0,0036 0,0567

1 ST1

U5 0,0033 0,0493

0,0530 ± 0,0158 mg/L (2,65±0,0158mg/Kg)

U1 0,0106 0,1407

U2 0,0096 0,1286

U3 0,0103 0,1371

U4 0,0103 0,1371

2 ST2

U5 0,0101 0,1336

0,1355 ± 0,0141 mg/L (6,775±0,0141mg/Kg)

U1 0,0068 0,0950

U2 0,0072 0,0998

U3 0,0080 0,1094

U4 0,0078 0,1032

3 ST3

U5 0,0071 0,0996

0,1014 ± 0,0141 mg/L (5,070±0,0141mg/Kg)

4.1.4 Besi/ Ferrum (Fe)

4.1.4.1 Pengukuran Logam Besi (Fe) dengan SSA

a. Lampu katoda dari logam yang dianalisis dipasang pada alat SSA di posisi 1. b. Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer.

Tabel 4.16 Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom (SSA)untuk unsur Fe dengan Shimadzu AA6-300

NO Parameter

1 Panjang Gelombang 248,3 nm

2 Type Nyala Air Asetylen

3 Lebar Celah 0,2

4 Lampu Katoda 12 mA

Sumber:Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA6-300

d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, kompresor dihidupkan. e. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka, lalu

f. Kran asetilen yang menuju SSA dibuka.

g. Tombol Ignisi ditekan selama 2-3 detik sehingga nyala kebiru- biruan h. Pipa kapiler pada nebulizer dicelup pada blanko.

i. Uji blanko hingga absorbansi 0

j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.

k. Dibuat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.Lalu dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan

(SNI.06.6989.4-2004)

4.1.4.2 Penentuan Kurva Standar Besi/Ferrum (Fe)

Pembuatan kurva standar Ferrum (Fe) dilakukan dengan larutan dengan berbagai konsentrasi larutan pengukuran yaitu 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mg/L, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm. Data hasil pengukuran absorbansi larutan Besi (Fe) dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 4.17 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe)

No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Rata-rata

1 0,5000 0,0421

2 1,0000 0,0941

3 1,5000 0,1377

4 2,0000 0,1845

5 2,5000 0,2260

Kurva larutan standar Besi (Fe) dari pengukuran absorbansi larutan standar Besi (Fe) terhadap konsentrasi larutan standar Besi (Fe), selanjutnya linearitas kurva standar dihitung dengan menggunakan metode least square pada tabel 4.18 berikut:

Tabel 4.18 Perhitungan Persamaan Garis Regresi Logam Besi (Fe)

No Xi Yi (Xi-X) (Xi-X)2 (Yi-Y) (Yi-Y)2 (Xi-X) (Yi-Y)

1 0.5000 0.0421 -1.0000 1.0000 -0.0948 0.0089 0.0948 2 1.0000 0.0941 -0.5000 0.2500 -0.0428 0.0018 0.0214

3 1.5000 0.1377 0 0 0.0008 0.0001 0

4 2.0000 0.1845 0.5000 0.2500 0.0476 0.0023 0.0238 5 2.5000 0.2260 1.0000 1.0000 0.0891 0.0079 0.0891

∑ 7.5000 0.6844 0 2.5000 0 0.0211 0.2291

X = = 1,5000

Y = = 0,1369

a =

a =

b = Y – aX

b= 0,1369 – 0,0916(1,5000) b = -0,0005

dimana, a = slope

b = intersep

maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,0916 X – 0,0005

Maka koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut : r =

r =

r = 0,9993

Dari hasil perhitungan kurva standar diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,0916 X – 0,0005, dengan koefisien korelasi (r) 0,9993. Koefisien korelasi ini

73

 

Gambar: 5 Pabrik di tepi pelabuhan  

             

Gambar: 6 Pabrik di tepi pelabuhan  

       

75                                

Gambar7: Foto kapal nelayan penangkap kerang di Tanjung Balai   

                               

77