18
3.5 Prosedur 3.5.1 Metode Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel yaitu dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel
ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti. Sudjana, 2001.
Pengambilan sampel dilakukan secara acak random dari populasinya sebanyak 2kg lalu diukur panjangnya dengan cara sampel dibagi dalam dua
kelompok yaitu sampel dengan ukuran kecil dan besar berdarkan ukuran rata-rata dan berat panjang untuk masing-masing yang menjadi sampel. Rata-rata berat dan
panjang sotong yang diperoleh yaitu: A = sotong ukuran kecil panjang ± 8-10cm; berat ± 100g
B = sotong ukuran besar panjang ± 15-20cm; berat ± 250g
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sampel berupa sotong segar dibuang jaringan lunaknya serta tulang rawan, dicuci kemudian dihaluskan menggunakan blender. Sampel yang telah halus
dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel dan ditimbang. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar Pb dan Cd dilakukan sebanyak 6
kali.
3.5.3 Pembuatan Pereaksi 3.5.3.1 Larutan HNO
3
5 N
Larutan HNO
3
65 sebanyak 340 ml diencerkan dengan aquadest hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
Universitas Sumatera Utara
19
3.5.4 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselin. Sampel kemudian dikeringkan di atas hot plate ± 7 jam
sampai mengarang lalu dimasukkan ke dalam tanur. Kemudian suhunya diatur yaitu 250
C, perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350
o
C dengan setiap kenaikan 50 C. Suhu dinaikkan lagi menjadi 500
C dengan setiap kenaikan 75
C dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselin dikeluarkan dari dalam tanur dan
dibiarkan menjadi dingin didalam eksikator. Abu yang telah dingin kemudian dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
5 N kemudian dikeringkan di atas hot plate selama 2-3 menit.. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO
3
5N dan dilarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu diulangi
dengan aquadest sebanyak 3 kali dan dijadikan satu dengan sebelumnya dan dicukupkan dengan aquadest sampai garis batas. Kemudian disaring ke dalam
erlenmeyer dengan kertas whatman No 40 dan 5ml larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring dengan cara membasahi kertas saring tersebut. Larutan
ini diukur dengan spektrofotometer serapan atom SNI-19-2896-1992. Dengan cara yang sama dilakukan untuk sampel dengan variasi ukuran lainnya.
3.5.5 Analisis Kuantitatif
Kondisi optimum
Spektrofotometer Serapan Atom yang digunakan untuk
analisis logam timbal dan kadmium pada sampel masing-masing dapat dilihat pada Lampiran 1 dan Lampiran 2.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan
penggunaan lampu katoda berongga Pb yaitu super lamp current 5 mA, setelah itu dilakukan pengaturan dengan komputer sehingga diperoleh panjang gelombang
absorbsi maksimum untuk logam timbal Pb 217 nm Chapple dan Nick, 1991.
3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Logam Timbal Larutan standar timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan hingga garis tanda dengan aquadest konsentrasi 100 mcgml.
Larutan diatas dipipet 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ml kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO
3
5 N kemudian ditepatkan sampai garis batas dengan aquadest larutan kerja ini mengandung
0mcgml, 0,1mcgml; 0,2mcgml; 0,3mcgml; 0,4mcgml; 0,5mcgml; 0,6mcgml dan diukur pada panjang gelombang absorbsi maksimum logam timbal yang
diperoleh. - Logam Kadmium
Larutan standar kadmium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan hingga garis tanda dengan aquadest konsentrasi 100 mcgml.
Larutan diatas dipipet 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ml, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO
3
5 N kemudian ditepatkan sampai garis batas dengan aquadest larutan kerja ini mengandung
0mcgml, 0,1mcgml; 0,2mcgml; 0,3mcgml; 0,4mcgml; 0,5mcgml; 0,6mcgml
Universitas Sumatera Utara
21 dan diukur pada panjang gelombang absorbsi maksimum logam kadmium yang
diperoleh.
3.5.6 Analisis Logam Timbal Pb dan Kadmium Cd Dalam Sampel
Larutan sampel yang telah didekstruksi, dilarutkan dalam HNO
3
5 N diukur absorbsinya dengan spektrofotometer serapan atom. Untuk logam timbal
diukur pada panjang gelombang 283,10 nm dan logam kadmium pada panjang gelombang 228,49 nm.
Konsentrasi logam dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Dan kadar logam dalam sampel ditentukan
menggunakan rumus Kadar mcgml =
W CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel mcgml V = Volume larutan sampel ml
Fp = faktor pengenceran W = Berat sampel g
3.5.7 Uji Ketepatan Recovery 3.5.7.1 Pembuatan Larutan Baku
