BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Bahan – bahan
- Sodium Lauril Eter Sulfat SLES
- Sodium Lauril Sulfat SLS
- Natrium Sulfat Na
2
SO
4
25 -
Zat pewarna hijau sintetik -
Parfum Apel -
Aquades
3.2 Alat – alat
- Viskosimeter Oswald
Fisher -
Piknometer 5 mL presisi ±0,01 mL Iwaki
- Gelas ukur 10 mL presisi ±0,02 mL
Pyrex -
Gelas ukur 100 mL presisi ±0,05 mL Pyrex
- Gelas Beaker 1000 mL presisi ±0,8 mL
Pyrex -
Gelas Beaker 250 mL presisi ±0,2 mL Pyrex
- Neraca Analitik presisi ± 0,0001 g shimazhu
- Pipet Volume 10 mL presisi ±0,02 mL
Pyrex -
Pipet Volume 5 mL presisi ±0,01 mL Pyrex
- Wadah penampung ember
- -
Pengaduk Magnetic Stirer Fisher
Universitas Sumatera Utara
- Statif dan klem
- -
Pipet tetes -
- Botol Aquades
- -
Spatula -
- Stop Watch
- -
Bola karet penghisap -
3.3 Metode Penelitian
Jenis penelitian ini adalah eksperimen laboratorium dengan menggunakan hipotesa dan analisa variansi dengan 9 level volume Na
2
SO
4
pada satu jenis bahan pencuci.
a. Populasi
Dalam penelitian eksperimen ini yang digunakan sebagai populasi sasaran adalah bahan pencuci piring.
b. Sampling
Berdasarkan sifat kehomogenan dari populasi, maka teknik sampling yang digunakan adalah teknik rancangan acak sederhana dengan metode undi dan replikasi dilakukan tiga
kali untuk setiap perlakuan dari masing-masing sampel.
c. Randomisasi
Dengan adanya 9 variasi volume Na
2
SO
4
sebagai zat pengental dan satu jenis bahan pencuci piring, masing-masing dilakukan replikasi tiga kali, maka total pengamatan yang
harus dilakukan dalam urutan sembarang untuk masing-masing sampel adalah 27 perlakuan. Penomoran setiap pengamatan adalah sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Disain percobaan 1x9 model tetap untuk nilai viskositas
Dipilih satu angka sembarang dari 1 sampai 27 dengan cara undian. Angka yang terpilih adalah 7. Proses ini diulang sampai ke-27 pengamatan yang telah diberikan satu posisi
dalam urutan.
Jenis Sampel Volume Na
2
SO
4
25 mL. 100
150 200
250 300
350 400
450 500
Larutan Pencuci Piring
1 4
7 10
13 16
19 22
25 2
5 8
11 14
17 20
23 26
3 6
9 12
15 18
21 24
27
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3.2. Randomisasi urutan perlakuan
Urutan No. Percobaan
Volume Na
2
SO
4
25 mL 1
7 200
2 16
350 3
8 200
4 27
500 5
3 100
6 17
350 7
22 450
8 19
400 9
18 350
10 4
150 11
1 100
12 26
500 13
9 200
14 11
250 15
15 300
16 20
400 17
5 150
18 2
100 19
14 300
20 25
500 21
23 450
22 10
250 23
13 300
24 21
400 25
12 250
26 24
450
Universitas Sumatera Utara
3.3.1. Prosedur Pembuatan Larutan 3.3.1.1. Larutan Pencuci
Kedalam 7,5 mL aquades dilarutkan 10 g Kalium Bikromat. Kemudian melalui dinding
gelas kimia ditambahkan 200 mL Asam Sulfat secara perlahan sambil di aduk. Pindahkan larutan ke dalam botol reagen bertutup gelas. Simpan dan biarkan sampai satu malam
sebelum di pakai.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Na
2
SO
4
25
Na
2
SO
4
ditimbang sebanyak 2000 g, dimasukkan ke dalam ember 10 L ditambahkan aquades sebanyak 6000 g diaduk sampai homogen.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan SLES 33,3
SLES ditimbang sebanyak 2000 g, dimasukkan ke dalam ember 10 L ditambahkan aquades sebanyak 4000 g, dimasukkan kedalam ember 10 L dan diaduk sampai homogen.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan SLS 33,3
SLS ditimbang sebanyak 1000 g, dimasukkan ke dalam ember 10 L ditambahkan aquades sebanyak 2000 g, dimasukkan kedalam ember 10 L dan diaduk sampai homogen.
3.3.1.2. Prosedur Pembuatan Bahan Pencuci Piring 1 L
Ke dalam beaker glass 1000 mL, dimasukkan 300 mL larutan sodium lauril eter sulfat. Ditambahkan 30 mL sodium lauril sulfat sambil diaduk hingga larutan homogen.
Kedalam larutan homogen ditambahkan 100 mL larutan natrium sulfat 25 dan diaduk hingga homogen. Ditambahkan larutan pewangi dan parfum secukupnya sambil diaduk,
ditambahkan aquades hingga menunjukkan volume larutan 1000 mL sambil diaduk hingga larutan homogen. Bahan pencuci piring didiamkan selama 24 jam untuk
27 6
150
Universitas Sumatera Utara
mendapatkan larutan pencuci piring yang bening. Dengan perlakuan yang sama dilakukan pembuatan bahan pencuci piring untuk variasi Na
2
SO
4
25 : 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, dan 500 mL.
3.3.2. Pengumpulan Data 3.3.2.1. Pencucian Alat
Sebelum menggunakan alat viskosimeter dan piknometer terlebih dahulu alat diisi dengan larutan pencuci dan dibiarkan selama 15 menit. Larutan dikeluarkan dan alat dibilas
dengan aquadest paling sedikit 4 kali. Kemudian bilas dengan menggunakan Ethanol dan kembali dibilas dengan menggunakan aquades. Perhatikan apakah air mengalir tanpa
meninggalkan tetesan pada dingding, jika tidak pencucian harus diulang kembali.
3.3.2.2. Pengukuran Waktu Alir
1. Dirangka i alat viskosimeter pada statif dan klem
2. Di pipet 10 mL larutan pencuci piring, dimasukkan ke dalam viskosimeter
3. Dengan alat bola karet penghisap, di isap larutan pencuci piring hingga melewati batas
atas viskosimeter.
4. Bola karet penghisap di lepas setelah melewati batas garis atas sehingga larutan
pencuci piring akan mulai mengalir turun kembali.
5. Secara teliti ukur waktu alir dengan menggunakan stop watch yaitu waktu yang
diperlukan untuk mengalirkan sampel mulai dari garis batas atas hingga garis batas
bawah sebagai t .
6. Perlakuan dilakukan untuk pengukuran waktu alir larutan pencuci piring dengan
variasi volume Na
2
SO
4
25 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 dan 500 mL. 7.
Setiap perlakuan diulangi sebanyak 3 kali
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.3. Penentuan Densitas
1. Di timbang piknometer 5 mL kosong pada neraca analitik
2. Catat berat piknometer kosong 5 mL
3. Di pipet 5 mL larutan pencuci piring yang telah diukur waktu alirnya ke dalam
piknometer 5 mL 4.
Timbang piknometer berisi pada neraca analitik 5.
Catat berat piknometer berisi 6.
Hitung densitasnya dengan menggunakan rumus :
d =
7. Perlakuan dilakukan untuk pengukuran densitas dengan variasi volume Na
2
SO
4
25 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 dan 500 mL.
3.4. Pengolahan dan Analisa Data 3.4.1. Penentuan Kesalahan
3.4.1.1. Sumber Kesalahan Sistematik
a. Kesalahan instrument, yaitu bersumber dari alat atau instrumentnya sendiri,
misalnya penyimpangan nol dalam pembacaan skala. Kesalahan ini dapat diminimalkan dengan cara kalibrasi atau penggunaan blangko.
b. Kesalahan metode, dalam penelitian ini metode yang digunakan adalah metode
viskositas Ostwald. c.
Kesalahan personal, yaitu kesalahan yang dilakukan seorang peneliti ataupun karena kesalahan prosedur. Kesalahan ini dapat diminimalkan dengan
maningkatkan ketelitian dan kedisplinan peneliti.
Universitas Sumatera Utara
3.4.1.2. Kesalahan Random Intermediate Tipe kesalahan ini disebabkan oleh banyaknya variabel bebas dan pengulangan dalam
setiap pengukuran kimia dan fisika. Kesalahan terjadi ketika sebuah sistem pengukuran diteruskan hingga kesensifitas maksimumnya. Terdapat banyak kontributor kesalahan
random, namun tidak ada yang dapat diidentifikasi dan di hitung karena sangat kecil dan tidak dapat di deteksi tersendiri. Kesalahan ini dapat di lihat dari rata-rata yang
merefleksikan ketelitian.
Kesalahan Gabungan dari kesalahan random Kebanyakan hasil akhir dalam kimia fisika dihasilkan dari perhitungan pengukuran-
pengukuran yang digabungkan. Hal ini penting untuk memastikan bagaimana kesalahan pengukuran individual mempengaruhi hasil akhir.
3.4.1.3. Penentuan ketidakpastian dalam significant figure
Data yang diperoleh ditentukan nilai ketidakpastiannya berdasarkan sumber- sumber ketidakpastian. Baik pada saat menimbang, pengukuran volume maupun penggunaan alat
untuk setiap penentuan dalam penelitian ini. Kemudian data yang diperoleh dianalisa secara statistik dengan analisis varians ANAVA dan grafik dengan tingkat signifikansi 5
untuk menerima atau menolak hipotesa yang diajukan.
1. Perhitungan ketidakpastian persentase Na
2
SO
4
Parameter yang di ukur adalah persentase larutan Na
2
SO
4
yang tergantung pada berat natrium sulfat, kemurniannya, berat molekul natrium sulfat.
Massa m
4 2
SO Na
Sertifikat kalibrasi timbangan tercantum ± 0,15 mg untuk linieritas. Produsen timbangan merekomendasikan untuk menggunakan distribusi rektangular untuk
mendapatkan kontribusi linier deviasi standar. 3
15 ,
= 0,087 mg
Universitas Sumatera Utara
um
4 2
SO Na
=
2
087 ,
2x = 0,123 mg
Kemurnian Na
2
SO
4
P
4 2
SO Na
= 99,50 = 100 ± 0,50 = 1,0 ± 0,0050
uP
4 2
SO Na
= 3
0050 ,
= 0,0029
Massa Molar Natrium Sulfat M
4 2
SO Na
Dari tabel IUPAC, berat atom dan daftar ketidakpastian untuk unsur-unsur pembentukan natrium sulfat adalah atom Na, S dan O .
uM
4 2
SO Na
=
2 2
2 O
S Na
s s
s +
+ =
2 2
2
00017 ,
4 005
, 1
000002 ,
2 x
x x
+ +
= 0,005 gmol
Pipet volume 5 mL V
T1
Ketidakpastian pipet volume 5 mL dengan presisi ± 0,01 mL dapat di hitung dari penggabungan dua pengaruh utama terhadap volume, yaitu : kalibrasi dan pengaruh
suhu.
a. Kalibrasi uV
5_cal
= 3
01 ,
= 0,0057 mL b. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
Suhu yang tertera pada alat gelas volumetri adalah 20 C, sedangkan suhu
laboratorium bervariasi antara ± 10 C. Ketidakpastian dapat di hitung dari
perbedaan suhu dengan koefisien pemuaian volume air γ = 2,1 x 10
-4
C, dan koefisien rektangular di mana akan memberikan
± V x ∆t x γ
± 5 x 10 x 2,1 x 10
-4
= 0,0105 mL
Universitas Sumatera Utara
uV
5_temp
= 3
0105 ,
= 0,0060 mL ketidakpastian gabungan pipet volume 5 mL
uV
5
=
2 _
5 2
_ 5
temp cal
V u
V u
+ = 0,0082 mL
Pipet volume 10 mL V
T1
Ketidakpastian pipet volume 10 mL dengan presisi ± 0,02 mL dapat di hitung dari penggabungan dua pengaruh utama terhadap volume, yaitu : kalibrasi dan pengaruh
suhu.
a. Kalibrasi uV
10_cal
= 6
02 ,
= 0,0081 mL b. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
Suhu yang tertera pada alat gelas volumetri adalah 20 C, sedangkan suhu
laboratorium bervariasi antara ± 10 C. Ketidakpastian dapat di hitung dari
perbedaan suhu dengan koefisien pemuaian volume air γ = 2,1 x 10
-4
C, dan koefisien rektangular di mana akan memberikan
± V x ∆t x γ
± 10 x 10 x 2,1 x 10
-4
= 0,021 mL uV
10_temp
= 3
021 ,
= 0,0121 mL ketidakpastian gabungan pipet volume 10 mL
uV
10
=
2 _
10 2
_ 10
temp cal
V u
V u
+ = 0,0146 mL
Ketidakpastian gelas ukur 10 mL
a. Kalibrasi
Universitas Sumatera Utara
uV
10_cal
=
6 05
,
= 0,02041 mL b. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
± V x ∆t x γ
± 10 x 10 x 2,1 x 10
-4
= 0,021 mL uV
10_temp
=
3 021
,
= 0,0121 mL c. Perulangan
uV
50_rep
=
3 05
,
= 0,02886 mL ketidakpastian gabungan gelas ukur 50 ml
uV
50
=
2 _
50 2
_ 50
2 _
50 rep
temp cal
V u
V u
V u
+ +
= 0,03768 mL
Ketidakpastian gelas ukur 100 mL
a. Kalibrasi uV
100_cal
= 6
5 ,
= 0,2041 mL b. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
± V x ∆t x γ
± 50 x 10 x 2,1 x 10
-4
= 0,105 mL uV
50_temp
= 3
105 ,
= 0,0606 mL c. Perulangan
uV
50_rep
= 3
5 ,
= 0,2886 mL ketidakpastian gabungan gelas ukur 50 ml
uV
50
=
2 _
50 2
_ 50
2 _
50 rep
temp cal
V u
V u
V u
+ +
= 0,3587 mL
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pengolahan Data 3.4.2.1. Perhitungan Nilai Densitas pada Larutan Pencuci Piring
Nilai Densitas di hitung berdasarkan persamaan berikut :
d =
dimana :
d = densitas larutan gmL
M = massa g
V = volume mL
3.4.2.2. Pehitungn Nilai Viskositas pada Sampel Nilai viskositas dihitung berdasarkan persamaan :
dimana : = viskositas air poise
= viskositas larutan pencuci piring poise = densitas air g mL
= densitas larutan pencuci piring g mL = waktu alir air detik
= waktu alir larutan pencuci piring detik
Universitas Sumatera Utara
3.4.3. Analisis Data 3.4.3.1. Analisis Variansi
Dalam menguji hipotesa yang telah diajukan maka di pakai rancangan acak kelompok sederhana. Dalam rancangan ini tidak terdapat lokal kontrol, sehingga sumber keragaman
yang diamati hanya perlakuan yang di ragam sebanyak kelompok.
Analisis jumlah kuadrat untuk nilai Viskositas 1.
Jumlah kuadrat total JKT JKT =
- = 6352,5439
2. Jumlah kuadrat antar kelompok JKA
JKA = +
+ -
= 6352,5439 3.
Jumlah kuadrat dalam kelompok JKD JKD = JKT – JKA
= 4711,2839 4.
Rata-rata kuadrat antar kelompok RKA RKA =
= 820,63 5.
Rata-rata kuadrat dalam kelompok RKD RKD =
= 196,303 F
Hitung
= = = 4,180
Universitas Sumatera Utara
Analisis sidik ragam
Derajat Bebas d
B
d
Ba
= m – 1 = 3 -1 = 2 d
BT
= n – 1 = 27 – 1 = 26 d
Bd
= d
BT
- d
Ba
= 26 – 2 = 24
3.4.3.2. Analisis Regresi Analisis Regresi untuk nilai Viskositas
Hasil pengukuran nilai viskositas diplotkan terhadap berat zat pengental Na
2
SO
4
. Persamaan garis regresi diturunkan dengan metode Least Square, dapat di lihat pada tabel
di halaman lampiran. di mana : X = volume Na
2
SO
4
Y = nilai Viskositas Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat di hitung dari persamaan berikut ;
Y = aX + b di mana harga a slope dan b intersep dapat di hitung dari persamaan :
a =
∑ ∑
∑ ∑
∑ ∑
− −
2 2
2 i
i i
i i
i i
X X
n Y
X X
X Y
Harga intersep b diperoleh dengan mensubtitusikan harga slope a ke dalam persamaan :
b =
∑ ∑
∑ ∑
∑
− −
2 2
i i
i i
i i
X X
n Y
X Y
X n
maka diperoleh harga intersep b.
Universitas Sumatera Utara
3.4.3.3. Uji Hipotesa
1 Hipotesa Nol
A :
H
i 1
= yang berarti bahwa tidak ada pengaruh penambahan Na
2
SO
4
terhadap nilai viskositas bahan pencuci piring.
2 Hipotesa Alternatif
A :
H
i 1
1
≠ yang berarti bahwa ada pengaruh penambahan Na
2
SO
4
terhadap nilai viskositas bahan pencuci piring.
Kriteria Pengujian
Pada batas ketangguhan = 5 pada daerah kritis pengujian berlaku : H
1
di terima bila F
Hitung
≤ F
0,05
dan di tolak bila F
Hitung
≥ F
0,05
H
1 1
di terima bila F
Hitung
≥ F
0,05
dan di tolak bila F
Hitung
≤ F
0,05
Universitas Sumatera Utara
3.5. Skema Pengambilan Data 3.5.1. Skema Pembuatan Larutan Pencuci Piring
ditambahkan ditambahkan
ditambahkan aquades 2000 g
aquades 2000 g aquades 3000 g
diaduk hingga homogen diaduk hingga
diaduk hingga homogen
homogen
dimasukkan 300 mL larutan sodium lauril eter sulfonat ke dalam beaker
gelas 1000 mL ditambahkan larutan Na
2
SO
4
25 dengan variasi 100, 150, 200, 250,
300, 350, 400, 450, dan 500 mL sambil diaduk
ditambahkan 30 mL larutan sodium lauril sulfonat sambil diaduk
ditambahkan parfum dan pewangi secukupnya
diaduk hingga homogen didiamkan larutan pencuci piring
selama 24 jam Sodium Lauril Eter
Sulfonat 1000 g
Sodium Lauril Sulfonat 1000 g
Natriun Sulfat 1000 g
Larutan Sodium Lauril Eter Sulfonat
Larutan Sodium Lauril Sulfonat
Larutan Natrium Sulfat 25
Larutan Pencuci Piring
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Skema Penentuan Viskositas Larutan Pencuci Piring 3.5.2.1. Skema Penentuan Waktu Alir Larutan Pencuci Piring
diukur 10 mL, dimasukkan kedalam viskosimeter Ostwald yang telah dirangkai
pada statif dihisap larutan pencuci piring dengan bola
karet hingga batas atas dihidupkan stop watch saat larutan
menyentuh batas atas dimatikan stop watch setelah larutan
menyentuh batas batas bawah dicatat waktu alir yang diperoleh
perlakuan diulangi sebanyak 3 kali
3.5.2.2. Skema Penentuan Densitas Larutan Pencuci Piring
Ditimbang sebagai M
piknometer kosong,
dan dicatat massanya
Dipipet 5 mL Larutan Pencuci Piring waktu alirnya telah diukur hingga penuh dan ditutup
Ditimbang sebagai M
piknometer berisi,
dan dicatat massanya.
Perlakuan diulangi sebanyak 3 kali Larutan Pencuci
Piring
Data
Piknometer Kosong 5 mL
Data
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Dari penelitian yang telah dilakukan, diperoleh hasil bahwa pengaruh penambahan
volume natrium sulfat yang digunakan memberikan pengaruh yang sangat nyata terhadap perubahan viskositas larutan pencuci priring. Dimana setelah penambahan volume
natrium sulfat dilakukan secara bervariasi, diperoleh perubahan nilai viskositas, sehingga diperoleh data bahwa semakin besar volume penambahan natrium sulfat, viskositas
larutan pencuci piring akan semakin besar hingga mecapai titik viskositas maksimum serta terjadinya penurunan nilai viskositas kembali.
Dari hasil perhitungan yang dilakukan diperoleh data bahwa nilai viskositas maksimum berada pada penambahan volume larutan natrium sulfat 300 mL yaitu 49,718 poisse. Dan
penurunan kembali nilai viskositas terjadi jika dilakukan penambahan volume larutan natrium sulfat diatas 300 mL, seperti misalnya pada penambahan volume larutan natrium
sulfat 350 mL memiliki nilai viskositas 31,926 poisse. Data yang diperoleh dapat di lihat pada lampiran 2 tabel 2.
Dari hasil analisa variansi faktorial model tetap menunjukka n bahwa adanya interaksi antara volume zat pengental Na
2
SO
4
digunakan terhadap perubahan nilai viskositas. Dari hasil analisis regresi dan korelasi diperoleh pengaruh yang sangat nyata terhadap
variabel tersebut. Data yang diperoleh dapat di lihat pada lampiran 4 tabel 8.
Universitas Sumatera Utara