Waktu dan Tempat Bahan dan Alat Prosedur Analisis

3 METODE

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan pada bulan September sampai November 2012 bertempat di laboratorium biokimia hasil perikanan, laboratorium preservasi dan diversifikasi hasil perikanan departemen teknologi hasil perairan, dan laboratorium produktivitas lingkungan, departemen budidaya perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.

3.2 Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain lumpur aktif, limbah ikan berupa kulit dan sisa daging, akuades, K 2 Cr 2 O 7 , H 2 SO 4 .Ag 2 SO 4 , indikator ferroin, ferrous ammonium sulfat [FeNH 4 2 SO 4 2 ], NaOH 45, HCl 0,05 N, indikator mengsel, NaOH 0,05 N, Kertas saring Whatman 42, bahan uji amonia. Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain, kaca akrilik, elektroda karbon grafit, kabel, multimeter digital, botol erlenmeyer, buret, pipet, botol DO, DO meter, aerator, spektrofotometer SP-300, oven, tanur, cawan porselen, dan desikator.

3.3 Metode Penelitian

Gambar 3. Diagram alir tahapan pelaksanaan penelitian 3.3.1 Pembuatan limbah cair buatan Limbah cair buatan dibuat menggunakan limbah padat pengolahan ikan isi perut, kulit, dan insang. Hal ini dilakukan untuk menjaga kestabilan karakteristik limbah cair yang digunakan untuk percobaan. Pembuatan limbah cair dilakukan menurut cara Fauzie et al. 2003 diacu dalam Ibrahim 2009 yakni Pembuatan limbah cair buatan Persiapan alat MFC Pengukuran elektrisitas limbah potongan daging dan kulit ikan yang diperoleh dari proses pengolahan fillet ikan dicincang, selanjutnya direbus pada air mendidih selama 10 menit dengan rasio berat ikan kg dan volume air liter adalah 1:5. Air rebusan disaring untuk memisahkannya dari padatan dan ampas ikan. Setelah air rebusan yang disaring menjadi dingin, siap digunakan untuk percobaan. Kemudian dilakukan analisis karakteristik limbah cair buatan meliputi BOD, COD, total nitrogen, dan total amonia nitrogen. 3.3.2 Persiapan alat MFC Bejana yang digunakan terbuat dari bahan akrilik dengan dimensi 10x7x10 cm. Volume limbah cair yang digunakan adalah 700 ml. Elektroda yang digunakan adalah karbon grafit berukuran 7x1x1 cm. Sistem MFC yang digunakan merupakan sistem MFC satu bejana tanpa membran mengacu pada penelitian Lovley 2006. Desain MFC satu bejana tanpa membran dapat dilihat pada Gambar 4. Lumpur aktif dimasukkan ke dalam MFC yang berisi limbah cair dengan perbandingan antara lumpur aktif dan limbah cair sebesar 1:10. Lumpur aktif pada penelitian ini diperoleh dari unit pengolahan limbah PT UNITEX. Perlakuan yang diberikan adalah pemberian katoda dan anoda sebanyak satu pasang, dua pasang, tiga pasang, dan empat pasang dalam satu bejana dengan 3 kali ulangan. Sumber listrik anoda dinamo pengaduk katoda Gambar 4. Skema sistem alat MFC

3.3.5 Pengukuran elektrisitas

Masing-masing elektroda grafit di kedua bejana dihubungkan dengan kabel lalu bejana ditutup rapat. Kedua kabel dihubungkan oleh multimeter. Multimeter diatur untuk pengukuran tegangan listrik pada skala terkecil terlebih dahulu kemudian nilai tegangan yang tertera pada layar multimeter diamati pada selang waktu tertentu Suyanto et al. 2010. Selama 5 hari pengamatan juga diukur kualitas limbah cair yang terdiri dari pengukuran nilai MLSS, MLVSS, BOD, COD, TKN, dan amoniak pada hari ke 0 awal, 3 tengah, dan 5 akhir. Setiap analisis dilakukan 3 kali ulangan.

3.4 Prosedur Analisis

Analisis yang dilakukan pada penelitian ini meliputi analisis COD chemical oxygen demand, BOD biological oxygen demand, total nitrogen, amonia, MLSS mixed liquor suspended solids, dan MLVSS mixed liquor volatile suspended solids. 3.4.1 Chemical oxygen demand COD APHA 1975 Prosedur penentuan parameter COD adalah sebanyak 10 ml sampel di ambil dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan K 2 Cr 2 O 7 0,25 N sebanyak 5 ml. Kemudian ditambahkan H 2 SO 4 sebanyak 7,5 ml, setelah itu dititrasi dengan ferrous ammonium Sulfate [FeNH 4 2SO 4 2] 0,2 N. dibuat juga larutan blanko dengan prosedur yang sama. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari hijau terang menjadi kemerahan tajam. Selain itu dilakukan juga titrasi terhadap blanko. Teknik ini memiliki keuntungan yaitu pada sampel tidak kehilangan bahan yang volatile secara signifikan. Penentuan COD dilakukan dengan menggunakan rumus: Keterangan: B= Volume titrasi balnko ml S= Volume tittasi sampel ml N= Normalitas FeNH 4 2 SO 4 2 V= Volume sampel yang digunakan ml 3.4.2 Biological oxygen demand BOD APHA 1975 Sampel diambil sebanyak 20 ml kemudian diencerkan dalam erlenmeyer menggunakan akuades dengan faktor pengenceran 10 sampai 200ml. Setelah itu sampel tersebut diaerasi selama 10 menit. Setelah 10 menit, pisahkan sampel pada dua botol BOD, satu untuk inkubasi dan botol lainnya untuk mengukur DO pada larutan sampel. Pada botol sampel yang diinkubasi menggunakan botol khusus BOD dan pada saat diinkubasi tidak boleh ada gelembung udara dalam botol BOD tersebut. Sampel kemudian diinkubasi selama lima hari di tempat gelap pada suhu 20 C. Setelah lima hari nilai DO ditentukan lagi untuk sampel. Nilai DO dihitung untuk sampel dan pada kontrol. Nilai BOD dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Keterangan: D 1 = Nilai DO sampel sebelum inkubasi D 2 = Nilai DO sampel setelah inkubasi P= Volume pengenceran 3.4.3 Total nitrogen APHA 1975 Tahap-tahap yang dilakukan dalam analisis total nitrogen dengan metode Kjeldahl terdiri dari tiga tahap yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. Sampel dipipet sebanyak 10 ml kemudian dimasukkan ke dalam tabung kjehldahl, lalu ditambahkan setengah butir kjeltab dan 10 ml H 2 SO 4 pekat ditambahan secara perlahan kedalam tabung kemudian dimasukkan ke dalam alat pemanas dengan suhu 410 º C selama kurang lebih 2 jam atau sampai cairan berwarna hijau bening kemudian didinginkan. Selanjutnya sampel dari tabung kjeldahl dipindahkan ke labu takar 100 ml untuk dilakukan pengenceran dengan akuades. Sampel tersebut kemudian dimasukkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 10 ml NaOH pekat dilakukan destilasi. Hasil destilasi ditampung dalam Erlenmeyer 125 ml yang berisi 25 ml asam borat H 3 BO 3 4 yang mengandung indikator bromcherosol green dan methyl red. Hasil destilasi titirasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna merah muda yang pertama kalinya. Perhitungan total nitrogen dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Keterangan: A= Volume titrasi blanko ml B= Volume titrasi contoh ml C= ml contoh 3.4.4 Total amonia nitrogen TAN APHA 1975 Sampel yang akan dianalisis diambil sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan MnSO 4 sebanyak 1 tetes ke dalam tabung reaksi tersebut. Kemudian dilakukan penambahan asam hypochlorous sebanyak 0,5 ml dan reagen phenate sebanyak 0,6 ml. Sampel yang telah ditambahkan reagent kemudian diaduk. Perubahan warna pada larutan sampel akan terjadi karena adanya penambahan reagen tersebut, dan perubahan warna ini akan stabil pada larutan sampel setelah 10 menit. Larutan blanko dan larutan standar dibuat selama pengukuran ini. Nilai absorban pada larutan blanko kemudian diukur menggunakan alat spectrophotometer. Panjang gelombang spectrophotometer diatur pada 630 nm dan nilai total amonia nitrogen sampel akan keluar pada display alat tersebut. 3.4.5 Mixed liquor suspended solids MLSS Mixed Liquor Suspended Solids MLSS merupakan jumlah total Suspended Solid TSS yang berasal dari bak pengendap lumpur. TSS merupakan jumlah berat kering dalam mgl lumpur yang ada dalam air limbah setelah mengalami penyaringan Sugiharto 1987. Kertas saring Whatman 42 dikeringkan dalam oven selama 1 jam pada suhu 100 – 105C dan selanjutnya didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Kemudian diambil sampel sebanyak 50 ml dengan diaduk terlebih dahulu dan disaring. Setelah itu kertas saring dikeringkan dalam oven pada suhu 100 – 105ºC selama 2 jam. Kertas saring didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Konsentrasi MLSS dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan rumus: 6 Keterangan: A= Berat akhir kertas saring gr B= Berat awal kertas saring gr V= Volume sampel ml 3.4.6 Mixed liquor volatile suspended solids MLVSS Mixed Liquor Volatile Suspended Solids MLVSS merupakan MLSS yang telah dipanaskan pada suhu 600 C sehingga benda volatilnya menguap Sugiharto 1987. Prosedur penentuan parameter MLVSS adalah cawan porselin yang akan digunakan dikeringkan dalam tanur selama 10 menit pada suhu 550 C dan selanjutnya didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Kertas saring dari uji MLSS dimasukkan dalam cawan porselin dan dipanaskan dalam tanur pada suhu 550 C selama 2 jam. Kemudian cawan didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Bila perlu lakukan pengulangan proses pengeringan untuk mendapatkan berat yang konstan. Konsentrasi MLVSS dapat dihitung dengan rumus: 6 Keterangan: C= Berat awal cawan gr D= Berat akhir cawan gr V= Volume sampel ml A-B V A-B V 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakteristik Limbah Cair Perikanan