Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal SEM-EDX Energy Dispersive X-Ray

2.7 Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal

Analisa struktur dan mikrostruktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD X- Ray Diffraction dan SEM-EDX Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy , dan Micro XRF X-Ray Fluorisensi. Okto, Perdana. 2013

2.8 XRD X-Ray Diffraction

Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan dengan hal-hal berikut ini: 1. pembentukan sinar-x 2. hamburan scattering gelombang elektromagnetik 3. sifat kekristalan bahan kristalografi Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom: 1 energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau 2 sinar-x dihamburkan oleh atom. Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui Efek Fotolistrik yang mengakibatkan tereksitasinya atom danatau terlemparnya elektron- elektron dari atom. Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan 1 memancarkan elektron melalui Auger effect, atau 2 memancarkan sinar-x floresen yang memiliki panjang gelombang karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan kehilangan energi panjang gelombangnya tetap dan ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi Hamburan Compton. Hamburan Compton dinamakan juga hamburan tak-koheren. Jadi serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan tak-koheren. Namun, hamburan tak-koheren memiliki efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom rendah. Dalam interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier seperti halnya cahaya tampak, baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90 o , polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegak lurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber titik atau sumber kuasi-titik pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap detektor per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan sudut ruang. Spektroskopi difraksi sinar-X X-ray difractionXRD merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar- X memilki panjang gelombang 10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103- 106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal. Jamaluddin, K. 2010

2.8.1 Prinsip Kerja XRD X-Ray Diffraction

Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar-X terpancar dari tabung sinar-X. Sinar-X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar- X. Sinar-X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X. Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata – rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis elastic scatering. Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law. Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh xy+yz yang sama dengan 2d sinθ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan bula Hukum Bragg: 2d sin θ = Ga Secara matemati Secara fisis jika kita m kemudian kita bisa meng antar atom geometri d difraksi. Secara praktis s Sehingga cukup dengan Bragg serta mengetahui rumus yang telah ditent parameter a, b dan c se

2.8.2 Analisis Difraksi

Prosedur paling umum menggunakan serbuk m perekat plastic kemud diletakkan di pusat kam terdapat banyak sekali keluar berbentuk keruc difraksi menyinari pita bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka n θ = nλ Gambar 2.9 Difraksi Bragg sum atis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bra mengetahui panjang gelombang dari sinar yan engontrol sudut dari benturan maka kita bisa men dari latis. Persamaan ini adalah persamaan is sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diata an persamaan 2d sin θ = λ. Dengan menghitung hui nilai h, k, l dari masing – masing nilai d, deng entukan tiap – tiap bidang kristal kita bisa mene sesuai dengan bentuk kristalnya. Jamaluddin, K. 201 si um untuk melakukan analisis difraksi sina material yang sangat halus. Serbuk ini dicam mudian dibentuk menjadi filamen yang sanga amera sirkular. Berkas sinar-x diarahkan ke se li partikel serbuk dengan berbagai orientasi, be rucut membuat sudut 2θ terhadap berkas sem pita film dalam kamera di dua tempat; ma 26 a didapatkanlah umber:gsu.edu Bragg dipenuhi. ang membentur enentukan jarak n utama dalam atas nilainya 1. ung d dari rumus dengan rumus – enentukan latis n, K. 2010 sinar-x adalah campur dengan gat tipis yang serbuk. Karena berkas difraksi emula. Kerucut masing- masing membuat sudut 2θ dengan lubang keluar-masuk. Ada kerucut terpisah atau pasangan garis difraksi untuk setiap nilai jarak interplanar, d hkl . Jadi garis- garis difraksi dapat diukur dan jarak-d dihitung dari persamaan nλ = 2d sin θ. Dengan mengamati bahwa dengan “sidik jari” berbeda kita tidak semata- mata dapat menentukan ukuran konstanta kisi dengan sangat teliti, akan tetapi kita juga dapat mengidentifikasi kisi kristal. Difraksi sinar-x merupakan sarana yang sangat ampuh untuk mempelajari struktur internal material. Jamaluddin, K. 2010

2.9 SEM-EDX Energy Dispersive X-Ray

Scanning Electron Microscope SEM adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi pada permukaan. Pengamatan topografi permukaan dalam 3 dimensi, resolusi tinggi 50 Å dan analisa kimia. Karena melihat kita percaya dan mengerti, SEM adalah mungkin peling banyaksering digunakan. Electron Thermionically di emisikan tungsten atau LaB 6 filamen katoda ke anoda yang difokuskan dengan lensa condenser dalam bentuk beam dengan sangat berukuran kecil ~50 Å. Pasangan dari scanning ditempatkan pada objetive lensa membelokkan beam permukaan sample secara tegak lurus. Electron beam memiliki rang energi dari beberapa ribu 50 keV. 1. Electron gun penembak elektron adalah penembak elektron terdiri dari filamen tungsten, penembak elektron ini digunakan untuk menghasilkan elektron dalam suatu volume tertentu dengan energi yang dapat ditentukan dengan mengatur arus listrik ke filamen sehingga terjadi pelepasan. 2. Demagnetication system perangkat demagnetion adalah perangkat demagnefikasi terdiri dari gabungan lensa-lensa elektromagnetik yang digunakan untuk memfokuskan elektron beam menjadi sangat kecil pada saat mencapai sampel. 3. Scan unit sistem pelarikan adalah pembentukan gambar dengan menggunakan prinsip scanning, dimana elektron diarah objek gerakan berkas tersebut mirip dengan gerakan membaca. Scan unit dibangkitkan oleh scanning coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan sampel menghasilkan secondary electron SE dan backs scattered BSE, diterima detector SEBSE, diubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh video amplifier kemudian disingkronkan oleh scanning sirkuit, terbentuklah gambar pada tabung sinar katoda CRT. 4. Detection unit sistem deteksi adalah elektron sekunder ES yang diterima oleh detektor ESBSc mempunyai energi rendah 50 eV dan menghasilkan gambar topografi permukaan. Sinuhaji, P. 2012 Scanning Electron Microscope SEM merupakan mikroskop elektron yang banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang simpel dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola – pola difraksi. Pola – pola difraksi yang tampak sangat bergantung pada bentuk dan ukuran sel satuan dari sampel. SEM juga dapat digunakan untuk menyimpulkan data–data kristalografi, sehingga hal ini dapat dikembangkan untuk menentukan elemen atau senyawa. Pemeriksaan dengan SEM dimaksudkan untuk melihat permukaan luar dari suatu benda dalam ruangan hampa. Mikroskop ini pada dasarnya mampu memeriksa sediaan dengan ukuran yang besar, sehingga tidak terlalu mengalami kesulitan pada cara kerja penyediaan bahan. Bahan yang akan diperiksa harus dibedakan apakah bahan biologik atau bukan. Benda mati berupa batuan-batuan atau kristal, tidaklah sukar. Untuk diperiksa hanya perlu dibersihkan saja, sedang benda-benda non konduktif, misalnya karbon, emas atau bahan lain yang menghantar listrik. Untuk benda mati berupa bahan biologik, pemeriksaan agak sukar, karena benda-benda ini mengisut dalam ruang hampa udara dan menyebabkan bentuk anatomiknya berubah. Prinsip kerja mikroskop elektron skening adalah sebagai berikut : suatu sinar elektron yang halus dan terfokus dipergunakan untuk menscan permukaan sediian akan terjadi elektron-elektron sekunder dan elektron-elektron dipantulkan kembali. Elektron-elektron sekunder adalah elektron dengan energi yang dipancarkan dari daerah sekitar permukaan sediaan dimana sinar elektron jatuh. Elektron-elektron yang dipantulkan oleh sediaan dan energinya hampir sama dengan elektron elektron yang ditembakkan oleh elektron sediaan. Dibanding dengan elektron-elektron sekunder, elektron-elektron yang dipantulkan ini memberikan data dari permukaan yang lebih dalam dari sediaan. Kedua macam sinar elektron ini sebagai suatu isyarat yang ditangkap oleh detektor dan disinkronisasikan, kemudian dihubungkan dengan tabung sinar katoda. Dengan demikian pada tabung sinar katoda akan terlihat permukaan sediaan. Dengan mempertinggi pembesaran, akan terlihat juga gambaran permukaan yang semakin besar, walaupun daerah pengamatan menjadi semakin sempit. Soenarto, Djoko, 1989 BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian