2.7 Analisis Struktur dan Mikrostruktur Kristal
Analisa struktur dan mikrostruktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD X- Ray Diffraction dan SEM-EDX Scanning Electron Microscope-Energy
Dispersive Spectroscopy
, dan
Micro XRF
X-Ray Fluorisensi.
Okto, Perdana. 2013
2.8 XRD X-Ray Diffraction
Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan
dengan hal-hal berikut ini: 1. pembentukan sinar-x
2. hamburan scattering gelombang elektromagnetik 3. sifat kekristalan bahan kristalografi
Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom: 1 energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau 2 sinar-x dihamburkan oleh
atom. Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui Efek Fotolistrik yang mengakibatkan tereksitasinya atom danatau terlemparnya elektron-
elektron dari atom. Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan 1 memancarkan elektron melalui Auger effect, atau 2 memancarkan sinar-x
floresen yang memiliki panjang gelombang karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan
kehilangan energi panjang gelombangnya tetap dan ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi Hamburan Compton. Hamburan Compton
dinamakan juga hamburan tak-koheren. Jadi serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan tak-koheren. Namun, hamburan tak-koheren memiliki
efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom rendah. Dalam
interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier
seperti halnya cahaya tampak, baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut
hamburan 90
o
, polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegak lurus bidang yang dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan
sinar-x oleh material yang dapat diukur adalah intensitas. Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu satuan luasan
tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh
sumber titik atau sumber kuasi-titik pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran
intensitas mutlak, cara termudah adalah dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap detektor per satuan waktu, bisa per satuan luas atau per satuan
sudut ruang. Spektroskopi difraksi sinar-X X-ray difractionXRD merupakan salah satu
metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar- X memilki
panjang gelombang 10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103- 106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal. Jamaluddin, K. 2010
2.8.1 Prinsip Kerja XRD X-Ray Diffraction
Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X.
Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga
diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer
sinar X, sinar-X terpancar dari tabung sinar-X. Sinar-X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima dalam posisi simetris dengan respon ke fokus
sinar- X. Sinar-X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai
analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde
yang sama. Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan
logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam
tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai
foton sinar-X.
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata – rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari
kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur
ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi
dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis elastic scatering. Ada dua karakteristik utama dari difraksi
yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law. Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis
sinar β tertinggal dari sinar α sejauh xy+yz yang sama dengan 2d sinθ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa
kelipatan bilangan bula Hukum Bragg: 2d sin θ =
Ga
Secara matemati Secara fisis jika kita m
kemudian kita bisa meng antar atom geometri d
difraksi. Secara praktis s Sehingga cukup dengan
Bragg serta mengetahui rumus yang telah ditent
parameter a, b dan c se
2.8.2 Analisis Difraksi
Prosedur paling umum menggunakan serbuk m
perekat plastic kemud
diletakkan di pusat kam terdapat banyak sekali
keluar berbentuk keruc difraksi menyinari pita
bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka n θ = nλ
Gambar 2.9 Difraksi Bragg
sum
atis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bra mengetahui panjang gelombang dari sinar yan
engontrol sudut dari benturan maka kita bisa men dari latis. Persamaan ini adalah persamaan
is sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diata an persamaan 2d sin θ = λ. Dengan menghitung
hui nilai h, k, l dari masing – masing nilai d, deng entukan tiap – tiap bidang kristal kita bisa mene
sesuai dengan bentuk kristalnya. Jamaluddin, K. 201
si
um untuk melakukan analisis difraksi sina material yang sangat halus. Serbuk ini dicam
mudian dibentuk menjadi filamen yang sanga amera sirkular. Berkas sinar-x diarahkan ke se
li partikel serbuk dengan berbagai orientasi, be rucut membuat sudut 2θ terhadap berkas sem
pita film dalam kamera di dua tempat; ma 26
a didapatkanlah
umber:gsu.edu
Bragg dipenuhi. ang membentur
enentukan jarak n utama dalam
atas nilainya 1. ung d dari rumus
dengan rumus – enentukan latis
n, K. 2010
sinar-x adalah campur dengan
gat tipis yang serbuk. Karena
berkas difraksi emula. Kerucut
masing- masing
membuat sudut 2θ dengan lubang keluar-masuk. Ada kerucut terpisah atau pasangan garis difraksi untuk setiap nilai jarak interplanar, d
hkl
. Jadi garis- garis difraksi dapat diukur dan jarak-d dihitung dari persamaan nλ = 2d sin θ.
Dengan mengamati bahwa dengan “sidik jari” berbeda kita tidak semata- mata dapat menentukan ukuran konstanta kisi dengan sangat teliti, akan tetapi
kita juga dapat mengidentifikasi kisi kristal. Difraksi sinar-x merupakan sarana yang sangat ampuh untuk mempelajari struktur internal material.
Jamaluddin, K. 2010
2.9 SEM-EDX Energy Dispersive X-Ray
Scanning Electron Microscope SEM adalah alat yang dapat digunakan untuk mempelajari topografi pada permukaan. Pengamatan topografi permukaan dalam 3
dimensi, resolusi tinggi 50 Å dan analisa kimia. Karena melihat kita percaya dan mengerti, SEM adalah mungkin peling banyaksering digunakan. Electron
Thermionically di emisikan tungsten atau LaB
6
filamen katoda ke anoda yang difokuskan dengan lensa condenser dalam bentuk beam dengan sangat berukuran
kecil ~50 Å. Pasangan dari scanning ditempatkan pada objetive lensa membelokkan beam permukaan sample secara tegak lurus. Electron beam memiliki rang energi dari
beberapa ribu 50 keV.
1. Electron gun penembak elektron adalah penembak elektron terdiri dari filamen tungsten, penembak elektron ini digunakan untuk menghasilkan
elektron dalam suatu volume tertentu dengan energi yang dapat ditentukan dengan mengatur arus listrik ke filamen sehingga terjadi pelepasan.
2. Demagnetication system perangkat demagnetion adalah perangkat demagnefikasi terdiri dari gabungan lensa-lensa elektromagnetik yang
digunakan untuk memfokuskan elektron beam menjadi sangat kecil pada saat mencapai sampel.
3. Scan unit sistem pelarikan adalah pembentukan gambar dengan
menggunakan prinsip scanning, dimana elektron diarah objek gerakan berkas tersebut mirip dengan gerakan membaca. Scan unit dibangkitkan oleh scanning
coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan sampel menghasilkan secondary electron SE dan backs scattered BSE, diterima detector SEBSE,
diubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh video amplifier kemudian disingkronkan oleh scanning sirkuit, terbentuklah gambar pada tabung sinar
katoda CRT. 4. Detection unit sistem deteksi adalah elektron sekunder ES yang diterima
oleh detektor ESBSc mempunyai energi rendah 50 eV dan menghasilkan gambar topografi permukaan. Sinuhaji, P. 2012
Scanning Electron Microscope SEM merupakan mikroskop elektron yang banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan karena
memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang simpel dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. SEM digunakan pada
sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang
terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola – pola difraksi. Pola – pola difraksi yang tampak sangat bergantung pada bentuk dan ukuran sel satuan dari
sampel. SEM juga dapat digunakan untuk menyimpulkan data–data kristalografi,
sehingga hal ini dapat dikembangkan untuk menentukan elemen atau senyawa. Pemeriksaan dengan SEM dimaksudkan untuk melihat permukaan luar dari suatu
benda dalam ruangan hampa. Mikroskop ini pada dasarnya mampu memeriksa sediaan dengan ukuran yang besar, sehingga tidak terlalu mengalami kesulitan pada
cara kerja penyediaan bahan. Bahan yang akan diperiksa harus dibedakan apakah bahan biologik atau bukan. Benda mati berupa batuan-batuan atau kristal, tidaklah
sukar. Untuk diperiksa hanya perlu dibersihkan saja, sedang benda-benda non konduktif, misalnya karbon, emas atau bahan lain yang menghantar listrik. Untuk
benda mati berupa bahan biologik, pemeriksaan agak sukar, karena benda-benda ini
mengisut dalam ruang hampa udara dan menyebabkan bentuk anatomiknya berubah. Prinsip kerja mikroskop elektron skening adalah sebagai berikut : suatu sinar elektron
yang halus dan terfokus dipergunakan untuk menscan permukaan sediian akan terjadi elektron-elektron sekunder dan elektron-elektron dipantulkan kembali.
Elektron-elektron sekunder adalah elektron dengan energi yang dipancarkan dari daerah sekitar permukaan sediaan dimana sinar elektron jatuh. Elektron-elektron
yang dipantulkan oleh sediaan dan energinya hampir sama dengan elektron elektron yang ditembakkan oleh elektron sediaan. Dibanding dengan elektron-elektron
sekunder, elektron-elektron yang dipantulkan ini memberikan data dari permukaan yang lebih dalam dari sediaan. Kedua macam sinar elektron ini sebagai suatu isyarat
yang ditangkap oleh detektor dan disinkronisasikan, kemudian dihubungkan dengan tabung sinar katoda. Dengan demikian pada tabung sinar katoda akan terlihat
permukaan sediaan. Dengan mempertinggi pembesaran, akan terlihat juga gambaran permukaan yang semakin besar, walaupun daerah pengamatan menjadi semakin
sempit. Soenarto, Djoko, 1989
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian