BAB 3 METODA PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU dengan mengambil sampel dari Desa Hutabalang Kecamatan Badiri Kabupaten Tapanuli
Tengah.
3.2 Populasi dan Sampel
Populasi dalam penelitian ini adalah seluruh air yang menggenangi lahan gambut didesa Hutabalang Kecamatan Badiri Kabupaten Tapanuli Tengah dengan
langkah-langkah sebagai berikut: 1.
Menentukan lokasi 5 lima titik yang ditarik secara diagonal dari tepi lahan gambut.
2. Dari titik itu masing-masing sampel diambil dua titik kedalaman yaitu pada titik
0,2 x dan 0,8 x kedalaman gambut. 3.
Membilas terlebih dahulu bagian dalam penampang alat untuk mengambil sampelsecara merata sebanyak 3tiga kali dengan sampel tersebut.
4. Mengambil sampel sebanyak volume yang sama dan dicelupkan dalam wadah
secara meratahomogeny. Wadah sebelumnya telah diperlakukan seperti penampung yaitu dibilas sebanyak 3 tiga kali dengan sampel. Secara sekematis
dapat digambarkan seperti skema dibawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.1. Skematis pengambilan sampel X
X
X X
X 38
3.3 Alat – alat yang digunakan ; Spektrofotometri Serapan Atom SSA , Shimadzu tipe AA-6300
Lampu hollow katoda Mn Lampu hollow katoda Zn
Lampu hollow katoda Mg Erlenmeyer 250 ml
Pipet ukur 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 60 ml Labu ukur 100 ml
Corong gelas Adaptor 3-13,8 V10 A BST ech
Kabel tembaga Lempengan alumunium
Stopwatch Diamond Indikator Universal
Labu takar Pyrex Pemanas listrik
Universitas Sumatera Utara
Kertas saring whatman 40, dengan ukur pori θ 0,42 µm ; dan
Labu semprot
3.4 Bahan – bahan yang digunakan ;
Akuadest Asam nitrat HNO
3
pekat p.a E.Merck Larutan standar logam seng Zn
Larutan standar logam ManganMn Larutan standar logam Magnesium Mg
Gas asetilen C
2
H
2
Asam klorida HCl pekat p.a E.Merck
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Preparasi Sampel Mengingat jauhnya jarak lokasi pengambilan sampel dengan lokasi penelitian,
maka sampel perlu dilakukan pengawetan contoh uji dengan asam nitrat HNO
3 pekat
3.5.2 Proses Pembuatan Kurva kalibrasi 3.5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Mangan Mn
1. Pembuatan larutan baku logam ManganMn100 mgl SNI 06 – 6989.4-
2004 2.
Pembuatan larutan standar logam ManganMn 10 mgl .SNI 06 – 3.
Pengukuran konsentrasi logam manganMn dengan SSA
Universitas Sumatera Utara
Langkah-langkah Pengukuran Konsentrasi Sampel: a.
Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. b.
Beberapa parameter pengukur untuk logam mangan Mn ditetapkan sebagai berikut ;
Tabel. 3.1. Tabel Parameter Pengukuran Untuk Logam Mangan Mn
No Parameter
Spesifikasi
1. 2.
3. 4.
Panjang gelombang Tipe nyala
Lebar celah Lampu katoda
248,30 nm Asetilen Udara
0,2 – 2 nm mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Shimadzu Tipe AA-6300 c.
Kemudian mengukur masing – masing larutan standar larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai
absorbansinya akan terlihat . d.
Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan
SNI 06 – 6989.4 – 2004 . 3.5.2.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng Zn
1. Pembuatan larutan baku logam seng, Zn 100 mgl SNI 06 – 6989.7 –
2004
Universitas Sumatera Utara
2. Pembuatan larutan baku logam seng, Zn 10 mgl SNI 06 – 6989.7 -
2004 14, Pembuatan larutan standar logam seng Zn . SNI 06 – 6989.7 – 2004
3. Pengukuran konsentrasi logam seng Zn dengan SSA
4. Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
5. Beberapa parameter pengukur untuk logam seng Zn ditetapkan sebagai
berikut ; Tabel. 3.2 Tabel Parameter Pengukuran Untuk Logam Seng Zn
No Parameter
Spesifikasi
1. 2.
3. 4.
Panjang gelombang Tipe nyala
Lebar celah Lampu katoda
213,90 nm Asetilen Udara
0,05 nm 5,0 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Shimadzu Tipe AA-6300 Kemudian mengukur masing – masing larutan standar larutan kerja yang
telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat .
6. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi
7. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan . SNI 06
– 6989.7 – 2004
Universitas Sumatera Utara
3.5.2.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium, Mg 1.
Pembuatan larutan baku logam Magnesium, Mg 100 mgl SNI 06 – 6989.4 – 2004
2. Pembuatan larutan standar logam Magnesium, Mg 10 mgl .SNI 06 –
6989.4 2004 3.
Pengukuran konsentrasi logam magnesium Mg dengan SSA 4.
Mengoptimalkan Alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. 5.
Beberapa parameter pengukur untuk logam magnesium Mg ditetapkan sebagai berikut ;
Tabel. 3.3.Tabel Parameter Pengukuran Untuk Logam Magnesium Mg
No Parameter
Spesifikasi
1. 2.
3. 4.
Panjang gelombang Tipe nyala
Lebar celah Lampu katoda
248,30 nm Asetilen Udara
0,2 – 2 nm 12 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Shimadzu Tipe AA-6300 Kemudian mengukur masing – masing larutan standar larutan kerja yang
telah dibuat pada panjang gelombang 248,30 nm. Nilai absorbansinya akan terlihat .
6. Buat kurva kalibrasi untuk memdapatkan persamaan garis regresi
7. Dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan SNI 06 –
6989.4 – 2004 .
Universitas Sumatera Utara
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Mangan Mn
Dipipet, diambil 10 ml Dimasukkan kedalam
labu 100 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batass
Dipipet diambil 50 ml Dimasukkan kedalam
labu 500 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batas
Diambil dengan pipet masing- masing Sebanyak :
LARUTAN BAKU Mn 10 mgml
LARUTAN BAKU Mn 100 mgl LARUTAN BAKU Mn 1000 mgl
SNI 06-6989.41-2005
Masing-masing dimasukkan Kedalam 100 ml dan diencerkan
hingga tanda batas.
Masing-masing dilakukan pengukuran absorbannya dengan SSA
0 ml 1 ml
5 ml 10 ml
Larutan Standar Mn 0; 0,1; 0,5;1,0;2,00 mgrml
HASIL ABSORBAN Kurva Kalibrasi
20 ml
Universitas Sumatera Utara
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Zinkum Zn
Dipipet, diambil 10 ml Dimasukkan kedalam
labu 100 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batass
Dipipet diambil 50 ml Dimasukkan kedalam
labu 500 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batas LARUTAN BAKU
Zn 1 mgl LARUTAN BAKU Zn 100 mgl
LARUTAN BAKU Zn 1000 mgl SNI 06-6989.43-2005
Diambil dengan pipet masing- masing Sebanyak :
Masing-masing dimasukkan Kedalam 100 ml dan diencerkan
hingga tanda batas.
Masing-masing dilakukan pengukuran absorbannya
dengan SSA 0 ml
0,5 ml 1,0 ml
2,0 ml
HASIL ABSORBAN Kurva Kalibrasi
Larutan Standar Zn 0; 0,05; 0,10;0,20;0,50 grml
5,0 ml
Universitas Sumatera Utara
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium Mg
Dipipet, diambil 10 ml Dimasukkan kedalam
labu 100 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batass
Dipipet diambil 50 ml Dimasukkan kedalam
labu 500 ml Ditambahkan aquades
sampai tanda batas LARUTAN BAKU Mg 100 mgl
LARUTAN BAKU Mg 10 mgml
LARUTAN BAKU Mg 1000 mgl SNI 06-6989.2004
Diambil dengan pipet masing- masing Sebanyak :
Masing-masing dimasukkan Kedalam 100 ml dan diencerkan
hingga tanda batas.
Masing-masing dilakukan pengukuran absorbannya dengan SSA
0 ml 1,0 ml
2,0 ml 3,0 ml
HASIL ABSORBAN Kurva Kalibrasi
Larutan Standar Mg 0; 100,0; 200,0;300,0;400,00
4,00 ml
Universitas Sumatera Utara
Proses Elektrokoagulasi Air Gambut.
Air Gambut 1000 mL
tidak dielektrokoagulasi dielektrokoagulasi tanpa tawas
dielektrokoagulasi dengan penambahan tawas 10 ml
Flok-flok
Filtrat
Dipekatkan dengan pemanasan sampai 10 kali
Dianalisa Logam Mn, Zn, dan Mg dengan pektroskopy
Serapan Atom AAS
Dianalisis Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian.
4.1.1 Pengukuran pH dan Warna Air Gambut. Pengolahan air gambut yang dilakukan dengan cara hanya elektrokoagulasi
saja tidak memberikan pengaruh yang signifikan. Hal ini disebabkan oleh karena air gambut lebih dominan senyawa-senyawa organik daripada senyawa-senyawa
anorganik. Penambahan tawas yang kemudian dielektrokoagulasi ternyata mampu digunakan dalam pengolahan air gambut. Hal ini disebabkan oleh karena tawas dapat
bertindak sebagai sumber ion elektrolit dalam proses koagulasi yang kemudian diikuti proses flokulasi yang membentuk gerombolan flok-flok yang lebih besar berupa
FeOH
3
dan AlOH
3
. Dengan terjadinya peningkatan konsentrasi ion-ion Al
3+
mengakibatkan terjadinya kenaikan pH air gambut dari 4,7 menjadi 6,8. Dan dengan terbentuknya flok-flok tersebut yang diikuti dengan pengendapan maka terjadilah
perubahan warna air gambut dari keruh kecoklatan menjadi bening. Susilawati, 2010. Data perubahan pH dan warna dapat dilihat pada tabel 4.1 di bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran pH dan Warna Sampel Air Gambut Sebelum, Sesudah Dielektrokoagulasi dan Penambahan Tawas 10 ml1000 ml.
Hasil Uji No Parameter Satuan
Sebelum dielektrokoagulasi
Sesudah dielektrokoagulasi
Sesudah dielektrokoagulasi dan
penambahan tawas
1 pH
- 4,7
5,5 6,8
2 Warna
TCU 94,652
75,211 11,174
Mekanisme penurunan pH air gambut setelah dilakukan elektrokoagulasi sesuai dengan yang dikemukakan oleh
Peter Holt 1999.
48
Terbentuknya senyawa AlOH
3
yang merupakan basa lemah dapat Menetralkan asam-asam humic yang terdapat dalam air gambut, sehingga terjadi kenaikan pH.
4.1.2 Pengukuran Kandungan Mangan Mn .
Pada pengukuran kandungan Mangan Mn dalam air gambut yang belum dan telah dijernihkan dengan metoda elektrokoagulasi dimulai dengan pengukuran
absorban larutan standar Mangan Mn dengan Spektroskopi Serapan Atom SSA. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar Mangan Mn diplotkan
terhadap konsentrasi larutan standar Mangan Mn tertera pada tabel 4.2 berikut.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Seng Zn No
Kadar mgL Absorbansi A
1. 2.
3. 4.
5. 0,0000
0,2500 0,5000
0,7500 1,0000
0,0000 0,0050
0,0100 0,0150
0,0200
4.1.2.1. Penentuan Kurva Kalibrasi dengan Analisis Regresi. Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dengan metoda Least – Square
diperoleh data yang tertera pada tabel 1 lampiran 2, kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard
Mangan Mn
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standard Mangan Mn.
Universitas Sumatera Utara
Diperolehnya gambar 4.1. dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y =
0,0036070 + 0,021990X, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan mangan Mn dalam air gambut. Nilai koefisien korelasi r sebesar 0,9990, hasil ini
menunjukkan bahwa antara kandungan mangan Mn dalam konsentrasi – absorbansi berkorelasi positif dan korelasinya erat r
2
= 0,998001 , nilai r
2
sebesar 0,998001 berarti kurva pada gambar 4.1 tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan
konsentrasi sebesar 99,80 . Selanjutnya untuk menentukan kandungan mangan Mn dalam sample I, II, III dilakukan pengukuran absorban. Data absorban larutan sampel
dapat ada pada lampiran 5. 4.1.2.2. Penentuan Kandungan mangan Mn dari Sampel Air Gambut yang
diambil dari Sibolga.
Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel Air Gambut diperoleh serapan Y sebagai berikut ;
Y
1
= 0,0015 Y
2
= 0,0017 Y
3
= 0,0014 Dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi ke persamaan regresi,
Y = 0,00005 + 0,00528X
Maka diperoleh : X
1
= 0,2746 X
2
= 0,3125
Universitas Sumatera Utara
X
3
= 0,2557 Dengan demikian kandungan kadar mangan Mn dari sampel air baku dari tempat
pengisian Air Gambut: ∑
Xi 0,8428
X =
= =
0,2809 mgl
n 3
X
1
– X
2
= 0,2746 – 0,2809
2
= 0,00003986 X
2
– X
2
= 0,3125 – 0,2809
2
= 0,0010000
X
3
– X
2
= 0,2557 – 0,2809
2
= 0,0006377 + ∑ Xi – X
2
= 0,00167
∑ Xi – X
2
0,00167 Maka : S
= √
= √
= 0,02896
n – 1 3
S 0,02896
Diperoleh harga, Sx
= =
= 0,01672 √n √3
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95 p = 0,05, nilai t = 4,30. Maka d = t 0,05 ; n –
1 Sx d = 4,30 x 0,01672 = 0,0719
Dari data pengukuran kandungan mangan Mn dari sampel air gambut yang
diambil dari Sibolga adalah 0,2809 ± 0,0719 mgl.
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Pengukuran Kandungan Zinkum Zn.
Pengukuran kandungan zinkum Zn pada dalam air gambut yang belum dan sudah dijernihkan dengan metoda elektrokoagulasi dimulai dengan pengukuran
absorban larutan standar zinkum Zn dengan Spektrofotometri Serapan Atom SSA . Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar zinkum Zn diplotkan
terhadap konsentrasi larutan standar zinkum Zn tertera pada tabel 4.3 . berikut.
Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zinkum Zn. No
Kadar mgL Absorbansi A
1. 2.
3. 4.
5.
0,0000 0,1000
0,2000 0,3000
0,4000 0,0000
0,0040 0,0080
0,0120 0,0160
Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibarasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard zinkum
Zn, data absorbansinya terdapat pada lampiran 3.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standard Zinkum Zn.
Diperolehnya gambar 4.2 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y =
0,0076779 + 0,28857 X, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan zinkum Zn dalam air . Nilai koefisien korelasi r sebesar hasil ini menunjukkan
bahwa antara kandungan zinkum Zn dalam konsentrasi – absorbansi berkorelasi positif dan korelasinya erat r
2
= 0,9998 , nilai r
2
sebesar 0,9998 berarti kurva pada gambar 4.2. tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan konsentrasi sebesar
99,98 . Selanjutnya untuk menentukan kandungan kadar zinkum Zn dalam sampel air, dilakukan pengukuran absorban. Data absorban kandungan zinkum Zn
dalam larutan sampel dapat dilihat pada lampiran 6.
Universitas Sumatera Utara
4.1.3.1 Penentuan Kandungan kadar Zinkum Zn dari Sampel Air Gambut yang diambil dari Sibolga.
Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel air gambut diperoleh serapan Y sebagai berikut ;
Y
1
= 0,0092 Y
2
= 0,0095 Y
3
= 0,0099 Dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi ke persamaan regresi
Y = 0,00572 + 0,00493X
Maka diperoleh : X
1
= 0,0706 X
2
= 0,0767 X
3
= 0,0848 Dengan demikian kandungan zinkum Zn dari sampel air gambut:
∑ Xi
0,2320 X
= =
= 0,0773
mgl n
3 X
1
– X
2
= 0,0706 – 0,0773
2
= 0,00004572 X
2
– X
2
= 0,0767 – 0,0773
2
= 0,00000046 X
3
– X
2
= 0,0848 – 0,0773
2
= 0,00005532 + ∑ Xi – X
2
= 0,0001015
∑ Xi – X
2
0,0001015 Maka : S
= √
= √
= 0,007123
n – 1 3
Universitas Sumatera Utara
S 0,007123
Diperoleh harga, Sx = =
= 0,004112 √n √3
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95 p = 0,05, nilai t = 4,30. Maka d = t 0,05 ; n – 1 Sx
d = 4,30 x 0,004112 = 0,0177
Dari data pengukuran kandungan zinkum Zn dari sampel air gambut yang
diambil dari Sibolga adalah 0,2809 ± 0,0719 mgl.
4.1.4. Pengukuran Kandungan Magnesium Mg. Pengukuran kandungan magnesium Mg dalam air gambut yang belum dan
sesudah dijernihkan dengan metoda elektrokoagulasi dimulai dengan pengukuran absorban larutan standar magnesium Mg dengan Spektrofotometri Serapan Atom
SSA . Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar magnesium Mg diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar magnesium Mg tertera pada table 4.4.
berikut.
Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium Mg No
Kadar mgL Absorbansi A
1. 2.
3. 4.
5.
0,0000 0,1000
0,2000 0,3000
0,4000 0,0000
0,1705 0,3417
0,5169 0,6932
Universitas Sumatera Utara
Dari absorbansi yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban. Berikut ini kurva kalibrasi larutan standard magnesium
Mg data absorbansinya terdapat pada lampiran 4.
. Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standard Magnesium Mg.
Diperolehnya gambar 4.3 dari formula persamaan garis regresi linier hubungan antara absorban terhadap konsentrasi larutan standard sebagai berikut : Y =
0,0087500 + 1,6763X, dimana Y = nilai absorban dan X = konsentrasi kandungan magnesium Mg dalam air. Nilai koefisien korelasi r sebesar 0,9994, hasil ini
menunjukkan bahwa antara kandungan magnesium Mg dalam konsentrasi – absorbansi berkorelasi positif dan korelasinya erat r
2
= 0,9988 , nilai r
2
sebesar 0,9988 berarti kurva pada gambar 4.2 tersebut mempunyai keakuratan dalam
menentukan konsentrasi sebesar 99,88 . Selanjutnya untuk menentukan kandungan kadar magnesium Mg dalam sampel air, dilakukan pengukuran absorban.
Data absorban kandungan magnesium Mg dalam larutan sampel dapat dilihat pada lampiran 8.
Universitas Sumatera Utara
4.1.4.1. Penentuan Kandungan Kadar Magnesium Mg dari Sampel Air Gambut Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel air gambut diperoleh
serapan Y sebagai berikut ; Y
1
= 0,0092 Y
2
= 0,0095 Y
3
= 0,0099 Dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi ke persamaan regresi
Y = 0,00572 + 0,00493X
Maka diperoleh : X
1
= 0,0706 X
2
= 0,0767 X
3
= 0,0848 Dengan demikian kandungan magnesium Mg dalam air gambut adalah:
∑ Xi
0,2320 X
= =
= 0,0773
mgl n
3 X
1
– X
2
= 0,0706 – 0,0773
2
= 0,00004572 X
2
– X
2
= 0,0767 – 0,0773
2
= 0,00000046
X
3
– X
2
= 0,0848 – 0,0773
2
= 0,00005532 + ∑ Xi – X
2
= 0,0001015
∑ Xi – X
2
0,0001015 Maka : S
= √
= √
= 0,007123
n – 1 3
Universitas Sumatera Utara
S 0,007123
Diperoleh harga, Sx = =
= 0,004112 √n √3
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n – 1 = 2.
Untuk derajat kepercayaan 95 p = 0,05, nilai t = 4,30. Maka d = t 0,05 ; n – 1 Sx d = 4,30 x 0,004112 = 0,0177.
Dari data pengukuran kandungan magnesium Mg dari sampel air gambut yang diambil dari Sibolga adalah 0,2809
± 0,0719 mgl.
4.2 Pembahasan.
