Analisa hasil XRD Analisa Hasil Pengujian Mikroskop Optik

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa hasil XRD

Analisa XRD bertujuan untuk mengetahui struktur kristal pada serbuk LiFePO 4 . Analisa XRD yang ideal berdasarkan ICDD adalah memiliki nilai Chi 2 ≤ 1,3 dan Rwp ≤ 10. Chi 2 merupakan nilai perbandingan antara intensitas observasi dan intensitas referensi sedangkan Rwp Residu Weight Persent adalah selisih dari puncak – puncak hasil XRD.Pada penelitian ini hasil analisa XRD pada serbuk LiFePO 4 didapatkan nilai Chi 2 = 1,0362 dan Rwp = 10,18 . Hal ini menunjukkan bahwa serbuk LiFePO 4 Gambar 4.1 menunjukkan hasil XRD struktur kristal yang terbentuk pada serbuk LiFePO memenuhi standart analisis XRD yang ideal berdasarkan ICDD. 4 adalah orthorombik dimana ciri – ciri kristal orthorombik a ≠ b ≠ c ; α= β= γ= 90˚ dengan parameter kisi pada serbuk LiFePO 4 yaitu a = 10.329Å, b = 6,0067Å dan c = 4,6916Å serta memiliki sudut yang sama yaitu α = β = γ = 90˚. Dari grafik dapat dilihat dua indeks miler yang sejenis yaitu [111] dan [222]. Ini menunjukkan bahwa struktur kristal LiFePO 4 yang terbentuk sudah teratur dan tidak ada karakteristik puncak dari pengotor yang terdeteksi pada hasil tersebut. Gambar 4.1 Hasil pengujian XRD serbuk LiFePO 4 Universitas Sumatera Utara

4.2 Analisa Hasil Pengujian Mikroskop Optik

Untuk melihat morfologi pada laminate katoda LiFePO 4 dilakukan uji mikroskop optik pada sampel. Gambar 4.2 menunjukan hasil mikroskop optik pada 9 sampel dengan variasi waktu dan suhu pencampuran serta suhu pengeringan dengan perbesaran 40 kali. a b c d e f g h i Gambar 4.2Hasil mikroskop optik lembaran katoda LiFePO 4 padaat mix =3 jam, bt mix =5jam, ct mix =7jam dT mix =29 ˚C,eT mix =50 ˚C,fT mix =60 ˚C, gT dry =80 ˚C, hT dry =100 ˚C daniT dry =120 ˚C. Pada Gambar 4.2dapat dilihat morfologi hasil mikroskop optik campuran antara material aktif LiFePO 4 , zat aditif Super P dan matriks PVDF pada Universitas Sumatera Utara lembar katoda LiFePO 4 . Dari semua sampel 9 sampel terdapat butiran – butiran kecil berwarna putih dan hitam yang tersebar secara tidak merata pada laminate sampel. Dari hasil mikroskop optik pada setiap sampel tidak terlihat perbedaan struktuk mikro yang cukup signifikan karena semua sampel hampir terlihat sama. Hal ini dikarenakan perbesaran pada mikroskop optik yang digunakan yaitu 40 kali perbesaran. Sehingga dengan pengujian mikroskop optik tidak cukup untuk melihat kehomogenan pencampuran partikel pada lembaran katoda LiFePO 4 .Untuk hasil yang lebih baik dilakukan uji Scanning Electron Microscope SEM.

4.3 Analisa Hasil SEM