2.7.3. N-N Dimethyl Acetamide DMAC
DMAC adalah pelarut industri yang kuat dan serbaguna yang memiliki kelarutan terhadap bahan organik dan anorganik yang tinggi, titik didih tinggi, titik beku yang
rendah, dan stabilitas yang baik. Selain itu DMAC tidak reaktif dalam reaksi kimia. DMAC larut dalam air, eter, ester, keton dan senyawa aromatik. DMAC umumnya
larut dalam senyawa alifatik tidak jenuh dan kestabilannya bagus.
2.8 Pencampuran Mixing
Pencampuran mixing yaitu suatu proses pencampuran bahan sehingga dapat bergabung menjadi suatu homogen. Ada dua macam pencampuran yaitu
pencampuran basah wet mixing dan pencampuran kering dry mixing. Pencampuran basah wet mixing yaitu proses pencampuaran dimana serbuk matrik
dan filler dicampur terlebih dahulu dengan pelarut. Sedangkan pencampuran kering dry mixing yaitu proses pencampuran yang dilakukan tanpa menggunakan pelarut.
Faktor penentu kehomogenandistribusi partikel, antara lain kecepatan pencampuran, lamanya waktu pencampuran dan ukuran partikel.
2.9 Karakterisasi dan Pengujian
Pengujian karakteristik serbuk LiFePO
4
dilakukan dn yaituengan alat uji X-Ray DifractionXRD dan lembaran katoda LiFePO
4
dengan mikroskop optik dan Scanning Electron MicroscopySEM untuk melihat struktur morfologi lembaran
katoda LiFePO
4
serta pengujian kapasitas discharge baterai dengan
chargedischarge.
2.9.1 Uji X-Ray DifractionXRD
Difraksi sinar – X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan dengan membandingkan nilai jarak d bidang kristal dan intensitas puncak difraksi
dengan data standar. Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhelm Rontgen pada tahun 1895. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang λ ≈ 0,1 nm yang lebih pende k dibanding gelombang cahaya λ=400-
Universitas Sumatera Utara
800nm Smallman, 2000. Panjang gelombang sinar-X ini merupakan dasar digunakannya teknik difraksi sinar-X X-Ray Difraction untuk mengetahui struktur
mikroskopis suatu bahan. Teknik X-Ray Diffraction XRD berperan penting dalam proses analisis padatan kristalin. XRD adalah metode karakterisasi yang digunakan
untuk mengetahui ciri utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Selain itu, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis
atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan cacat kristal Smallman, 2000. Sinar-X dihasilkan dari penembakan target logam anoda oleh elektron
berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X Rontgen. Tabung sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni
filamen katoda yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda dan sumber tegangan listrik.
Peralatan X-Ray Diffractometer XRD dapat digunakan untuk identifikasi mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat.Data
semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal yang dijumpai di dalam suatu percontohan batuan Klug, 1974.
Pada penelitian ini pengujian XRD dilakukan untuk melihat struktur kristal pada serbuk LiFePO
4
yang dipakai pada percobaan. Dan menganalisis nilai chi
2
nilai perbandingan antara intensitas observasi dan intensitas referensi dan wrp Residu Weight Persent yang ideal berdasarkan standart ICDD.
2.9.2 Uji Mikroskop Optik
Pengujian mikrroskop optik bertujuan untuk melihat morfologi dari lembaran katoda LiFePO
4.
Lensa objektif adalah sebuah kaca pembesar bertenaga sangat tinggi dengan panjang fokus yang sangat pendek. Lensa ini diletakkan sangat dekat
dengan spesimen yang akan diteliti sehingga cahaya dari spesimen jatuh ke fokus Mikroskop optik adalah salah satu jenis mikroskop yang
menggunakan cahaya tampak dan sebuah sistem lensa untuk memperbesar gambar spesimen yang kecil. Prinsip penting dari mikroskop adalah bahwa lensa objektif
dengan panjang fokus yang sangat pendek sering hanya beberapa mm saja
digunakan untuk membentuk perbesaran bayangan nyata dari objek.
Universitas Sumatera Utara
sekitar 160 mm di dalam tabung mikroskop sehingga menciptakan perbesaran sebuah gambar dari subjek. Gambar yang dihasilkan terbalik dan dapat dilihat
dengan menghapus lensa okuler dan menempatkan secarik kertas kalkir di ujung tabung.
Di kebanyakan mikroskop, lensa okuler merupakan lensa majemuk, dengan satu lensa komponen di dekat bagian depan dan satu di dekat bagian belakang
tabung lensa okuler. Dalam beberapa desain, gambar virtual menuju ke sebuah fokus antara dua lensa okuler. Lensa pertama membawa gambar nyata dan lensa
kedua memungkinkan matauntuk fokus pada gambar virtual.Untuk pengujian mikroskop optik ini diperlukan permukaan spesimen yang rata dan halus Kahn,
2002.
2.9.3 Uji Scanning Electron Microscope SEM
Mikroskop adalah alat optik yang dapat digunakan untuk mengamati benda ukuran kecil mikro. Secara garis besar mikroskop elektron dapat dibagi menjadi dua
bagian yaitu Tranmision Electron Microscope TEM dan Scanning Electron Microscope SEM.Scanning Electron Microscope SEM adalah sebuah
mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm
dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan
informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri Prasetyo, 2011.
SEM mempunyai prinsip kerja bahwa suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan
berkas tersebut dalam tabunng sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk memperoduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar
dan penampakan yang hampir tiga dimensi. Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakainnya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat
mengenai topologi permukaan dengan resolusi skitar 100 Å.
Universitas Sumatera Utara
SEM memiliki tiga komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel, sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem lensa magnetik.Di dalam kolom
elektron terdapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda.Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalananya berkas
elektron ini dipengaruhi oleh lensa magnetik hingga didapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel. Saat elektron menumbuk sampel, akan terjadi
beberapa fenomena yaitu terbentuknya dua jenis hamburan scattering, sinar X dan foton.
Pada SEM digunakan berkas elektron yang dibangkitkan dari filamen, lalu diarahkan pada sampel.Untuk elektron yang energinya dibawah 50kV berinteraksi
langsung dengan elektron pada atom sampel dipermukaan.Akibatnya elektron – elektron yang ada di kulit terluar atom permukaan sampel terlempar keluar dan oleh
detektor dikumpulkan dan dihasilkan gambar topografi permukaan sampel.
2.9.4 Uji ChargeDischarge
Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh masa aktif material didalamnya.Kapasitas menggambarkan
sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai dengan kondisi tertentu.Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari
kapasitas nominalnya, diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai, parameter chargedischarge, dan temperatur.
Kapasitas baterai juga tergantung pada jenis aktif material yang digunakan dan kecepatan reaksi elektrokimia saat beterai digunakan atau diisi.Luasnya kontak
permukaan material aktif juga akan memperbesar kapasitas baterai. Kontak permukaan yang luas dapat dicapai dengan menggunakan material aktif berukuran
nano dan berpori. Kecepatan reaksi elektrokimia tergantung pada: 1.
Suhu ruang lingkungan dimana sistem baterai itu bekerja. 2.
Konsentrasi metal ion pada larutan elektrolit. 3.
Konduktivitas elektron pada elektroda. 4.
Konduktivitas ionik pada elektrolit.
Universitas Sumatera Utara
Dalam baterai ion lithium material katoda memegang peranan penting dalam pencapaian kapasitas baterai. Material ini yang nantinya harus dapat
melepaskan lithium ion bergerak menuju anoda saat charging. Makin besar jumlah lithium ion yang dapat dipindahkan ke anoda, maka makin besar pula arus listrik
yang dihasilkan saat discharging nantinya. Besar kapasitas baterai secara teoritik tergantung dari jumlah material aktif
terkandung. Sebagai contoh, menghitung kapasitas material katoda LiFePO
4
Berat atom Li = 7, Fe = 56 , P = 31 dan O = 16 seberat 1 gram adalah sebagai berikut :
1 gram LiFePO
4
Dari bilangan Avogardo diketahui 1 mol material mengandung 96.500 Coloumb.
setara dengan mol
�� ��
=
1 158
= 0,0063mol
Maka 1 gram LiFePO
4
Kapasitas baterai sering dinyatakan dalam Ampare hours Ah, ditentukan sebagai waktu dalam jam yang dibutuhkan baterai untuk secara kontinu
mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai. Satuan Ampere hours Ah sering digunakan ketika tegangan baterai bervariasi selama
siklus chargedan discharge. Nilai charge dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharge dalam ampere
adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar beban. memiliki spesifik kapasitas sebesar = 0,0063 x 1 x
96.5003600 = 0,169 Ahg = 169 mAhg.
Nilai chargedischarge ditentukan dengan mambagi kapasitas baterai dengan jam yang dibutuhkan untuk chargedischarge
baterai. Nilai chargedischarge berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika baterai di
discharge sangat cepat arus discharge tinggi, maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapasitas baterai menjadi lebih
rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materikomponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak keposisi seharusnya.
Hanya sejumlah reaktan yang diubah kebentuk lain sehingga energi yang tersedia menjadi berkurang. Jadi seharusnya arus discharge yang digunakan sekecil
mungkin sehingga energi yang digunakan kecil dan kapasitas baterai menjadi lebih tinggi Triwibowo, 2011.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Energi tidak akan lepas dari kehidupan manusia. Penyimpanan energi telah dan akan terus menjadi salah satu yang paling penting dalam teknologi karena konsumsi
energi terus meningkat. Salah satu alasan meningkatrnya konsumsi energi adalah karena meningkatnya penggunaan perangkat elektronik portabel.Konsumsi energi
yang semakin meningkat menyebabkan sumber energi semakin menipis.Oleh karena itu perlu adanya sumber energi alternatif. Salah satu upaya sumber energi
alternatif adalah dengan caramengembangkan baterai. Baterai sebagai penyimpanan energi merupakan pendukung utama dalam
aplikasi energi baru dan terbarukan yang saat ini sedang dikembangkan di Indonesia.Diantara banyak jenis baterai isi ulang, baterai ion lithium dinilai sebagai
pilihan solusi terbaik untuk sumber energi alternatif karena baterai ion lithium memiliki kapasitas yang tinggi 150 – 275 mAhg, ramah lingkungan dan memiliki
lifecycle panjang 500-1000 siklus Armand, 2008, tidak ada memory effect sehingga kapasitas baterai relatif konstantetap, kapasitas listrik dan tegangannya
besar, sehingga memiliki kebebasan yang lebih luas untuk pemilihan material yang lebih ramah lingkungan sebagai material pembentuknya Linden, 2002.
Baterai ion lithium terdiri dari empat komponen utama yaitu katoda, anoda, seperator dan elektrolit.Pada proses pemakaian listrik discharge elektron dari
anoda mengalir ke katoda melalui luar sistem rangkaian sedangkan ion lithium yang berada pada sistem di dalam baterai lepas dari anoda karena kekurangan
elektron dan berpindah menuju katoda melalui elektrolit. Pada proses pengisian charge, elektron dari katoda mengalir menuju anoda sedangkan ion lithium dalam
sistem berpindah dari katoda menuju anoda melalui elektrolit dan separator yang terletak di antara anoda dan katoda berfungsi untuk mencegah agar tidak terjadi
hubungan singkat dan kontak antara katoda dan anoda.
Universitas Sumatera Utara
Pada komponen katoda material aktif, material katoda yang pertama digunakan pada baterai ion lithium adalah LiCoO
2
. Kemudian muncul material- material katoda lain seperti LiNiO
2
, LiMnO
4
, LiNi
13
Co
13
Mn
13
O
2
, dan LiFePO
4
. LiFePO
4
baru-baru ini secara ekstensif dipelajari sebagai material katoda untuk baterai ion lithium karena kapasitas teoritis tinggi 170 mAhg, stabil,murah
karena bahan dasarnya besi melimpah di alam, tidak memiliki memory effect dan ramah lingkungan. Padhi dkk, 1997.Namun material ini memiliki kekurangan
yaitu konduktivitas elektronik dan koefisien difusi ion lithiumnya yang rendah dan juga memiliki konduktivitas listrik yang rendah 10
-9
Scm
-1
Material katoda harus memiliki kapasitas spesifik yang tinggi dan harus bersifat ionik konduktif dan elektronik konduktif. Hal ini berkaitan dengan
peristiwa menerima dan melepas elektron pada proses elektrokimia, sehingga diperlukan material katoda dengan konduktivitas listrik yang tinggi. Konduktivitas
listrik yang tinggi merupakan salah satu indikator bahwa material yang digunakan memenuhi persyaratan sebagai bahan baterai Triwibowo, 2011.
Anies, 2011.
Untuk menghasilkan baterai dengan kapasitas tinggi, salah satu kriteria yang harus dimiliki lembaran katoda yaitu laminate merekat sempurna pada lembaran
tidak mudah rontok. Hal ini sangat berkaitan dengan suhu dan waktu pencampuran pada pembuatan slurry katoda LiFePO
4
Penelitian ini membuat baterai coincell dengan bahan LiFePO serta suhu pengeringan pada
lembaran katoda yang dihasilkan. Dimana suhu dan waktu pencampuran yang baik akan menghasilkan slurry yang memiliki kehomogenitas tinggi sehingga lembaran
yang dihasilkan akan optimal. Dan dengan suhu pengeringan yang baik maka lembaran akan merekat sempurna dan tidak mudah terlepas dari alumunium foil nya
sehingga kapasitas yang akan dihasilkan tinggi.
4
: Super P : PVDF dengan komposisi 85 : 10 : 5 dan ketebalancoating
150 μm dengan variasi suhu dan waktu pencampuran pada saat pembuatan slurry serta variasi suhu
pengeringan untuk melihat morfologi dari lembar katoda LiFePO
4
dan pengaruh kapasitas discharge pada baterai ion lithium.Untuk itu penelitian ini diberi judul
“Pengaruh Variasi Waktu dan Suhu Pencampuran serta Suhu Pengeringan pada Lembar Katoda LiFePO
4
terhadap Kapasitas Baterai Ion Lithium.”
Universitas Sumatera Utara
1.2 Rumusan Masalah
Kategori