24
BAB III METODOLOGI
Ruang lingkup pengujian yang dilakukan pada penelitian meliputi penetapan kadar N total dan nitrogen amoniakal.
3.1. Alat-alat
Adapun alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah : -
labu mikro Kjeldhal Duran -
Electrothermal mikro Kjeldhal Elektrothermal -
Labu didih 250 ml Pyrex -
Erlenmeyer 125 ml Pyrex -
Kondensor lie big Pyrex -
Still head Quickfit -
Adapter Pyrex -
Steam generator Wallace -
Neraca analitic Sartorius Ac2155. max 210 g -
Buret otomatis 10 ml ± 0.02 Brand -
Alat destilasi Quickfit -
Pipet volume 10 ml Pyrex -
Beaker glass 500 ml Pyrex
3.2 Bahan-bahan
- Magnesium oksida
BDH Chemicals Ltd -
Asam borat 2 Mallinc Krodt Chemicals
- Indikator metil biru 0.05 E.Merck Ag.Darsmstadt
- Asam sulfat 0.0115 N Mallinc Krodt Chemicals
Universitas Sumatera Utara
25 -
Asam sulfat pekat Mallinc Krodt Chemicals
- Campuran selenium Merck KgaA Darsmstad
- NaOH 67 Merck Darsmstad
3.3. Prosedur penetapan kadar N total
I. Destruksi
1. Timbang dengan teliti kira-kira 1 gram sampel, masukkan ke dalam
labu mikro Kjeldhal dan tambahkan 0.65 gram campuran selenium dan 2.5 ml asam sulfat pekat.
2. Didihkan sampai timbul warna hijau atau tidak berwarna dan tidak
terdapat bintik-bintik warna kuning. Biasanya memerlukan waktu 1 jam.
3. Dinginkan dan encerkan dengan 10 ml air suling.
II. Destilasi
1. Pindahkan larutan di atas ke dalam alat destilasi dan bilas dua atau tiga
kali dengan 3 ml air suling. Alat destilasi sebelumnya telah dihidupkan selama 30 menit.
2. Pipet dengan pipet volume 10 ml asam borat dan 2-3 tetes larutan
indikator metil biru ke dalam labu penampung 100 ml. 3.
Letakkan labu tersebut sedemikian rupa sehingga ujung kondensor tercelup di bawah permukaan larutan asam borat.
4. Tambahkan 10 ml larutan natrium hidroksida 67 ke dalam alat
destilasi, bilas dengan tidak lebih dari 5 ml air suling. 5.
Alirkan uap air melewati alat destilasi selama 5 menit. Mulai saat itu destilat mulai keluar.
Universitas Sumatera Utara
26 6.
Turunkan labu penampung sehingga kondensor tepat di atas larutan dan destilasi dilanjutkan beberapa menit lagi. Bilas ujung kondensor
dengan air suling. III.
Titrasi 1.
Destilat segera dititrasi dengan larutan standar asam sulfat 0.0115 N menggunakan mikroburet. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna hijau menjadi ungu muda 2.
Untuk membuat blanko, lakukan cara yang sama dengan semua pereaksi tetapi tanpa sampel.
3. Data dan perhitungan lihat pada lampiran 1
3.4. Prosedur penetapan kadar Nitrogen amoniakal
1. Pipet dengan pipet volume 10 ml tergantung pada kepekatan sampel, masukkan ke dalam beaker glass 500 ml.
2. Tambahkan 0.25 gram magnesium oksida 3. Destilasi tanpa steam tetapi tetap menggunakan elektromantle dengan
menampung gas amonia ke dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml asam borat 2 serta 3 tetes indikator metil biru sampai volume 150 ml.
4. Titrasi dengan asam sulfat 0.0115 N 5. Data dan perhitungan lihat lampiran 2
Universitas Sumatera Utara
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
