BAB III BAHAN DAN METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Bahan
- HNO
3
p.a E.Merck - H
2
O
2
p.a E.Merck - Aquadest
- Serbuk kulit manggis - Kapsul kulit manggis
- Jus kulit manggis
3.2. Alat
- SSA - NeracaAnalitik
Mettler PM 400 - PeralatanGelas
Pyrex - Hot Plate
Fisher - Bola Karet
- Pipet tetes - CawanKrusibel
- Oven Fisher
- Tanur Fisher
- Spatula - Botol Aquadest
- Alu dan Lum
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Larutan Standart Fe
3+
Dilarutkan 4,9784 g FeSO
4
.7H
2
O dengan akuades dalam labu takar 1000 mL, lalu diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.1. Pembuatan Larutan Seri Standar Fe
3+
Sebanyak 10 mL larutan standar Fe
3+
1000 mgL dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan
standar Fe
3+
100 mgL. Dari larutan standar Fe
3+
100 mgL dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, lalu ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar
Fe
3+
10 mgL. Kemudian dari larutan standar Fe
3+
10 mgL dipipet masing-masing 0,5; 1; 1,5; 2 mL dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda
untuk memperoleh larutan seri standar Fe
3+
0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mgL, selanjutnya ditentukan nilai absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 248,33
nm. Pengukuran dilakukan tiga kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar Fe
3+
3.3.2. Pembuatan Larutan Standart Cu
2+
Dilarutkan 3,9291 g CuSO
4
.5H
2
O dengan akuades dalam labu takar 1000 mL, lalu diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2.1. Pembuatan Larutan Seri Standar Cu
2+
Sebanyak 10 mL larutan standar Cu
2+
1000 mgL dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan
Cu
2+
100 mgL. Dari larutan standar Cu
2+
100 mgL dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, lalu ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan standar
Cu
2+
10 mgL. Kemudian dari larutan standar Cu
2+
10 mgL dipipet masing-masing 0,5; 1; 1,5; 2 mL dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda
untuk memperoleh larutan seri standar Cu
2+
0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mgL, selanjutnya ditentukan nilai absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 324,8
nm. Pengukuran dilakukan tiga kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar Cu
2+
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Pembuatan Larutan Standart Mn
2+
Dilarutkan 3,9291 g MnSO
4
.5H
2
O dengan akuades dalam labu takar 1000 mL, lalu diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.3.1. Pembuatan Larutan Seri Standar Mn
2+
Sebanyak 10 mL larutan standar Mn
2+
1000 mgL dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan
standar Mn
2+
100 mgL. Dari larutan standar Mn
2+
100 mgL dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, lalu ditambahkan akuades sampai garis tanda untuk memperoleh larutan
standar Mn
2+
10 mgL. Kemudian dari larutan standar Mn
2+
10 mgL dipipet masing-masing 0,5; 1; 1,5; 2 mL dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan akuades sampai garis tanda
untuk memperoleh larutan seri standar Mn
2+
0,1; 0,2; 0,3; 0,4 mgL, selanjutnya ditentukan nilai absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 279,5
nm. Pengukuran dilakukan tiga kali untuk setiap konsentrasi larutan seri standar Mn
2+
3.3.4.Preparasi Sampel 3.3.4.1. Penyediaan Sampel
Ekstrak kulit manggis telah disediakan dalam bentuk kemasan yaitu serbuk, kapsul dan jus
3.3.4.2. Pengabuan Sampel
Sebanyak 10 gram serbuk kulit manggis dimasukkan kedalam cawan krusibel diabukan pada suhu 550 - 600
C selama 3 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan dalam desikator
3.3.4.3. Penyediaan Larutan Sampel
Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL kemudian ditambahkan 10 mL HNO
3
p dan dicampurkan lalu dipanaskan selama 30 menit kemudian didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO
3
p dan 3 mL H
2
O
2
30 kemudian dipanaskan di atas hot plate hingga setengah volume awal, kemudian disaring dengan kertas saring whatmann No 42, dicuci residu dengan aquadest panas
kemudian filtrat nya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diatur pH = 3 dan ditambahkan aquadest hingga garis tanda lalu dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel
a. Kapsul Garcia
ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam cawan krusibel
diabukan pada suhu 550- 600
C selama 3 jam didinginkan didalam desikator
Abu serbuk kapsul Serbuk Kering Kapsul
Universitas Sumatera Utara
dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit
didiamkan hingga dingin
ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat ditambahkan 3 mL H
2
O
2
30
dipanaskan diatas hot plate hingga setengah volume awal
didiamkan hingga dingin disaring dengan kertas saring Whatmann No.42
dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
D
diatur pH=3 ditambahkan aquadest hingga garis tanda
dihomogenkan ditentukan kadar Fe, Cu dan Mn dengan SSA
Larutan Sampel
Larutan Hitam Pekat
Filtrat Residu
Filtrat Residu
Hasil Abu serbuk kapsul
Universitas Sumatera Utara
b.Jus Magosteen
dimasukkan 10 gram kedalam beaker glass 250 mL
ditambahkan 10 mL HNO
3
p dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit
didiamkan hingga dingin
ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat ditambahkan 3 mL H
2
O
2
30
dipanaskan diatas hot plate hingga setengah volume awal
didiamkan hingga dingin disaring dengan kertas saring Whatmann No.42
dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
diatur pH=3 ditambahkan aquadest hingga garis tanda
dihomogenkan ditentukan kadar Fe, Cu dan Mn dengan SSA
Larutan Sampel
Larutan Hitam Pekat
Filtrat Residu
Filtrat Residu
Hasil Jus Magosteen
Universitas Sumatera Utara
c. Serbuk
ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam cawan krusibel
diabukan pada suhu 550- 600
C selama 3 jam didinginkan didalam desikator
Serbuk Kering kulit buah Manggis
Abu kulit Buah M
i
Universitas Sumatera Utara
dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit
didiamkan hingga dingin
ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat ditambahkan 3 mL H
2
O
2
30
dipanaskan diatas hot plate hingga setengah volume awal
didiamkan hingga dingin disaring dengan kertas saring Whatmann No.42
dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
diatur pH=3 ditambahkanaquadesthinggagaristanda
dihomogenkan ditentukan kadar Fe, Cu dan Mn dengan SSA
Larutan Sampel Abu kulit Buah Manggis
Larutan Hitam Pekat
Filtrat Residu
Filtrat Residu
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 4.1.1. Kapsul Garcia
4.1.1.1.Logam Besi Fe Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Fe
3+
pada Kapsul Garcia dengan Metode SSA adalah seperti pada tabel 4.1.berikut :
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe
3+
dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Kadar mgL Absorbansi A
0,0 0,0000
0,1 0,0140
0,2 0,0307
0,3 0,0456
0,4 0,0635
4.1.1.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi untuk Larutan Standar
��
�+
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Fe
3+
diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada
gambar 4.1.berikut ini :
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri standar Fe
3+
y = 0.1586x + 0.0001 r = 0.998
0,01 0,02
0,03 0,04
0,05 0,06
0,07
0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 A
bso rba
nsi
konsentrasi larutan seri standar Fe
3+
Universitas Sumatera Utara
Kategori