Validasi Metode pada Penetapan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul dengan Nama Generic dan Nama Dagang Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Lampiran 1. Contoh Perhitung Pengambilan Sampel
Rumus yang digunakan :
n=
N +1
n=
21 + 1
n = 5,6
n=6
Keterangan:
n = Jumlah sampel yang diteliti
N = Jumlah populasi
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Piroxicam (PT. INDOFARMA)
No. Batch
: 1107192
No. Reg
: GKL 9320911901A1
Expire Date
: Sep 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
2. Pirofel® (PT. SANBE FARMA)
No. Batch
: 3401225
No.Reg
: DKL972223935A1
Expire date
: Juni 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
3. Infeld® (PT. INTERBAT)
No. Batch
:038D001
No.Reg
:DKL9017602201B1
Expire date
: Juli 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
4. Pirocam® (PT. DEXA MEDICA)
No. Batch
: 4503536
No.Reg
: DKL8705003D1B1
Expire date
: Maret 2019
Komposisi
: Piroxicam 20mg
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.(Lanjutan)
5. Omeretik® (PT.MUTIFA)
No. Batch
: 421192
No.Reg
: DKL9216905301A1
Expire date
: Oct 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
6. Mecodene® (Mecosin Indonesia)
No. Batch
: 100421
No.Reg
: DKL0814514901B1
Expire date
: April 2015
Komposisi
: Piroxicam 20mg
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran3.PerhitunganKonsentrasiPengukuran
Diketahui
1
1% = 813 b ( λ = 375)
: Nilai A 1 , yaitu A 1cm
Tebalsel (b) = 1 cm
% x b x c ( c = g/100ml)
A = A 11cm
c=
A
A xb
1%
1cm
c = 0,4343
813
c = 0,000534 g/100ml
c = 5,34 µg/ml
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4.PerhitunganPersamaanRegresiPiroksikam(Sigma–Aldrich)
No
X
Y
XY
X2
Y2
1
0
0
0
0
0
2
2,000
0,178
0,356
4
0,031684
3
3,000
0,268
0,804
9
0,071824
4
4,000
0,355
1,420
16
0,126025
5
5,000
0,453
2,265
25
0,205209
6
6,000
0,540
3,240
36
0,2916
Ʃ
20,000
1,794
8,085
90
0,726342
Rata-
3,333
0,299
1,3475
15
0,121
rata
Y = ax + b
a
=
=
=
Σxy − (Σx)(Σy ) / n
Σx 2 − Σ ( x ) 2 / n
b= Y–aX
8,085 − (20)(1,794) / 6
90 − (20) 2 / 6
= 0,299 – (0,09018) (3,333)
2,105
23,34
= 0,299 – 0,3002994
= 0,09018
r
=
=
= = - 0,00129
Σxy − (Σx)(Σy ) / n
(Σxy − (Σx) 2 / n)(Σy 2 − (Σy ) 2 / n)
8,085 − (20)(1,794) / 6
(90 − (20) 2 / 6)(0,726342 − (1,794) 2 / n)
= 0,9998
Jadipersamaanregresi: Y
= ax – b
= 0,0901 x – 0,0012
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Piroksikam dalam sampel
(KapsulPirofel® SANBE)
Berat20 kapsul
= 4978.6 mg
Kandungan piroksikampadaetiket
= 20 mg
Bobot rata-rata 1 kapsul
= 248.93 mg
Ditimbangseksamaserbuk setara dengan 20.0 mg piroksikam, makaberatsampel
yang ditimbangadalah :
=
20mg
x 4978,6mg
20 x 20mg
= 248,93 mg
Sampel
yang
telahditimbangdimasukkankedalamlabutentukur
50ml,
lalu
ditambahkan metanol – HCl 0.1M dikocokhingga larut dan diencerkan dengan
metanol – HCl 0.1 M sampaigaristanda.Kemudian, filtrate larutanujidipipet
0,25ml, laludimasukkankedalamlabutentukur 25ml dandicukupkandenganmetanol
– HCl 0.1M sampaigaristanda.
Absorbansi yang diperolehadalah 0.368
Konsentrasiperolehan :
Y
= 0,09012x – 0,00128
0,368 =
0,09012 − 0,00128
0,09012
= 4,0976 µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,0976 µg/ml x 100 = 409,76 µg/ml
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran5.(Lanjutan)
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml):
= 409,76 µg/ml x 50 ml = 20488 µg = 20,488 mg
Kadarperolehanpiroksikamperkapsulnya
=
% Kadar
20,488mg
x 248,9mg = 20,488mg
248,9mg
= 20,488 x100%
20
= 102,44 %
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6.Data PiroksikamdalamSediaanKapsul
Nama
Sediaan
Piroxicam
(PT.Indofarma)
Pirofel®
(PT.SanbeFarma)
Infeld®
(PT.Interbat)
Pirocam®
(PT.DexaMedica)
Omeretik®
(PT.MutifaPharma)
Bobotserbuk
yang
ditimbang
(mg)
Bobot
ratarata
(mg)
Kadar
Kadar
Perolehan Etiket
Absorbansi / kapsul
(mg)
Kadar
(%)
247,3
0,367
20,430
102,16
248,2
0,365
20,320
101,60
0,365
20,320
247,1
0,365
20,320
101,60
248,5
0,366
20,375
101,88
247,6
248,9
247,8
0,367
0,368
0,375
20,430
20,485
20,095
102,16
102,44
104,37
0,374
0,351
20,150
20,010
248,0
248,5
0,357
0,355
19,875
19,765
99,38
98,83
245,2
0,361
20,095
100,49
246,1
0,362
20,150
100,77
0,362
20,150
246,3
248,2
248,1
247,37
248,93
245,9
246,0
245,21
20
20
101,60
104,37
97,72
100,77
20
0,363
20,210
245,3
0,365
20,320
101,60
245,5
0,363
20,210
101,05
246,7
0,353
19,655
98,28
246,5
0,353
19,655
98,28
246,6
0,354
19,710
98,55
0,356
19,820
99,11
248,9
0,354
19,710
98,55
247,8
0,356
19,820
99,10
203,4
0,356
19,820
99,10
204,4
0,360
20,040
100,22
0,361
20,095
205,3
0,364
20,265
101,33
204,9
0,363
20,210
101,05
205,2
0,364
20,265
101,33
247,8
208,1
246,76
203,42
20
101,05
100,49
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6.(Lanjutan)
NamaSediaan
Mecodene ®
(PT.Mecosin
Indonesia)
Bobotserbuk Bobot
Kadar
Kadar
yang
rataperolehan/ etiket
ditimbang
rata Absorbansi
kapsul
(mg) Kadar
(mg)
(mg)
(mg)
(%)
204,3
242,1
241,1
240,5
240,7
0,286
0,288
0,288
0,288
0,288
240,36
15,935
16,045
16,045
16,045
16,045
20
79,69
80,24
80,24
80,24
80,24
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7. PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulPiroxicamGenerik (PT.Indofarma)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
102,16
0,33
0,1089
2
101,60
-0,23
0,0529
3
101,60
-0,23
0,0529
4
101,60
-0,23
0,0529
5
101,88
0,05
0,0025
6
102,16
0,33
0,1089
Ʃ = 0,3790
X = 101,83
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,3790
= 0,275318
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
0,33
= 2,93599
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7.(Lanjutan)
thitung 5
thitung 6
=
− 0,05
= 0,44484
0,112398
=
− 0,33
= 2,93599
0,112398
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelpiroksikam generik (PT.Indofarma):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 101,83 % ± (4,03 x 0,112398)%
= (101,83± 0,453)%
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPirofel®
(PT.SanbeFarma)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
102,44
1,3
1,69
2
104,37
3,23
10,4329
3
104,10
2,23
8,7616
4
97,72
-3,23
11,6964
5
99,38
-1,76
3,0976
6
98,83
-2,31
5,3361
Ʃ = 41,0146
X = 101,14
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
41,0146
= 2,864074
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
X−X
thitung
=
thitung 1
=
1,3
= 1,11182
1,169253
thitung 2
=
3,23
= 2,76244
1,169253
thitung 3
=
2,96
= 2,53153
1,169253
thitung 4
=
SD / n
− 3,42
= −2,92494
1,169253
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. (Lanjutan)
thitung 5
thitung 6
=
=
− 1,76
= −1,50523
1,169253
− 2,31
= −1,97562
1,169253
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar
piroksikamdalamsampelPirofel® (PT.SanbeFarma):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 101,83 % ± (4,03 x 1,169253)%
= (101,14± 4,71)%
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulInfeld®
(PT.Interbat)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
100,49
-0,465
0,216225
2
100,77
-0,185
0,034225
3
100,77
-0,185
0,034225
4
101,05
0,095
0,009025
5
101,60
0,645
0,416025
6
101,05
0,095
0,009025
Ʃ = 0,71875
X = 100,95
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,71875
= 0,379144
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 0,465
= −3,004167
0,154785
− 0,185
= −1,195206
0,154785
− 0,185
= −1,195206
0,154785
− 0,095
= −0,613754
0,154785
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.(Lanjutan)
thitung 5
=
thitung 6
=
0,645
= 4,167070 (ditolak)
0,154785
− 0,095
= −0,613754
0,154785
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
100,49
-0,34
0,1156
2
100,77
-0,06
0,0036
3
100,77
-0,06
0,0036
4
101,05
0,022
0,0484
5
101,05
0,022
0,0484
Ʃ = 0,2196
X = 100,83
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,2196
= 0,23426
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
X−X
SD / n
− 0,336
= −3,2073
0,10476
− 0,056
= −0,5345
0,10476
=
− 0,056
= −0,5345
0,10476
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.(Lanjutan)
thitung 4
=
0,224
= 2,1382
0,10476
thitung 5
=
0,224
= 2,1382
0,10476
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelInfeld®
(PT.Interbat):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 100,83 % ± (4,03 x 0,10476)%
= (101,83 ± 0,422)%
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10.PerhitunganStatistikKadar PiroksikampadaKapsulPirocam®
(PT.DexaMedica)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
98,28
-0,37
0,1369
2
98,28
-0,37
0,1369
3
98,55
-0,1
0,0100
4
99,11
0,46
0,2116
5
98,55
-0,1
0,0100
6
99,10
0,45
0,2025
Ʃ = 0,7079
X = 98,65
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,7079
= 0,376271
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 0,37
= −2,4087
0,153612
− 0,37
= −2,4087
0,153612
− 0,1
= −0,6509
0,153612
0,46
= 2,9946
0,153612
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10.(Lanjutan)
thitung 5
=
thitung 6
=
− 0,1
= −0,6509
0,153612
0,45
= 2,9295
0,153612
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelPirocam® (PT.DexaMedica):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 98,65 % ± (4,03 x 0,153612)%
= (98,65± 0,619)%
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran11.PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulOmeretik®(PT.Mutifa)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
99,10
-1,23
1,5129
2
100,22
-0,37
0,1369
3
100,49
-0,1
0,0100
4
101,49
0,74
0,5476
5
101,05
0,46
0,2116
6
101,33
0,74
0,5476
Ʃ = 2,9666
X = 100,59
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
2,9666
= 0,770273
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 1,23
= −3,9114
0,314462
− 0,37
= −1,1766
0,314462
− 0,1
= −0,3180
0,314462
0,74
= 2,3532
0,314462
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran11.(Lanjutan)
thitung 5
=
0,46
= 1,4628
0,314462
thitung 6
=
0,74
= 2,3532
0,314462
Karena t hitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelOmeretik®(PT.Mutifa):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 100,59 % ± (4,03 x 0,314462)%
= (100,59 ± 1,27)%
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran12.PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulMecodene®(PT.Mecosin)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
79,69
-0,515
0,2652
2
80,24
0,045
0,0020
3
80,24
0,045
0,0020
4
80,24
0,045
0,0020
5
80,24
0,045
0,0020
6
80,52
0,325
0,1056
Ʃ = 0,37895
X = 80,195
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
2,9666
= 0,770273
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
X−X
thitung
=
thitung1
=
0,045
= 0,4004
0,1124
thitung2
=
0,045
= 0,4004
0,1124
SD / n
thitung3
=
0,045
= 0,4004
0,1124
thitung4
=
0,045
= 0,4004
0,1124
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran12.(Lanjutan)
thitung5
=
0,325
= 2,8918
0,1124
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar
piroksikamdalamsampelMecodene®(PT.Mecosin):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 80,195 % ± (4,03 x 0,1123)%
= (80,195 ± 0,4529)%
Persenkadarobat yang menurun:
= 100 − 80 x100% = 20%
100
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery)
Sampel yang digunakanadalahkapsulpirofel( PT.SanbeFarma)
Berat20 kapsul
= 4978,6 mg
Kandunganpiroksikampadaetiket
= 20 mg
Ditimbangseksamaserbuksetaradengan 20.0 mg piroksikam.
Perolehan 80%
Piroksikam = 80 x 20mg = 16mg
100
Analit 70% = 70 x16mg = 11,2mg
100
Sampel yang ditimbang = 11,2mg x 4978,6mg = 139,4mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x16mg = 4,8 mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,256
Konsentrasipiroksikam:
Y
= 0,09012x – 0,00128
=
X
0,256 + 0,00128
0,09012
= 2,8548µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 2,8548 µg/ml x 100 = 285,48 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 285,48 µg/ml x 50 ml = 14274,3 µg =
14,274mLampiran13.(Lanjutan)
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0.344
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13. (Lanjutan)
KonsentrasiPiroksikam:
Y
= 0,09012x – 0,00128
0,344 + 0,00128
0,09012
=
x
= 3,8313µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 3,8313 µg/ml x 100 = 383,13 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 383,13µg/ml x 50 ml = 19156,6 µg = 19,156mg
Makapersenperolehankembalipiroksikam:
=
19,156mg − 14,274mg
x100%
4,8mg
= 101,7%
Perolehan 100%
Piroksikam = 100 x 20mg = 20mg
100
Analit 70% = 70 x 20mg = 14mg
100
Sampel yang ditimbang = 14mg x 4978,6mg = 174,25mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x20mg = 6mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku= 0,256
Y
= 0,09012x – 0,00128
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13. (Lanjutan)
=
x
0,256 + 0,00128
0,09012
= 2,8549µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 2,8549 µg/ml x 100 = 285,49 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 285,49µg/ml x 50 ml = 14274 µg = 14,274mg
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,365
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,365 + 0,00128
0,09012
= 4,0643µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,0643 µg/ml x 100 = 406,43 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 393,12µg/ml x 50 ml = 20321,8 µg = 20,322mg
Makapersenperolehankembalipiroksikam:
=
20,322mg − 14,274mg
x100%
6mg
= 100,8%
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.(Lanjutan)
Perolehan 120%
Piroksikam = 120 x 20mg = 24mg
100
Analit 70% = 70 x 24mg = 16,8mg
100
Sampel yang ditimbang = 16,8mg x 4978,6mg = 209,1mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x24mg = 7,2mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,308
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,308 + 0,00128
0,09012
= 3,4319µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 3,4319µg/ml x 100 = 243,19 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 243,19µg/ml x 50 ml = 17159,3 µg = 17,159mg
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,440
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,440 + 0,00128
0,09012
= 4,8966µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,8966 µg/ml x 100 = 489,66 µg/ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.(Lanjutan)
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 489,66µg/ml x 50 ml = 2448,3 µg = 24,483mg
Makapersenperolehankembali:
=
24,483mg − 17,159mg
x100%
7,2mg
= 101,72%
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran14.Data HasilPersenPerolehanKembalipadaKapsulPirofel® (PT.Sanbe
Farma) denganMetodePenambahan Baku (Standard Addiation
Method)
No
Kadar
Baku yang Per
Setelahpenambahanbaku Sebelumpenambahanbaku ditambahkan
Konsentrasi Absorbansi
(C)
(A) (mg)
(B) (mg)
(%)
(mg)
1
0,344
19,157
14,274
80
4,8
2
0,342
19,046
14,274
3
0,344
19,157
14,329
0,365
20,322
14,274
5
0,368
20,488
14,329
6
0,368
20,488
14,385
0,440
24,483
17,159
8
0,442
24,594
17,436
9
0,444
24,705
17,270
4
7
100
120
Rata –rata (%Recovery)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation
( X − X )2
=
n −1
SD =
7,2
101
1,3
1,2
13,8389
= 1,315
8
RSD = SD x 100%
X
=
6
1,315
x 100%
101,26
= 1,299 %
Lampiran15.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
65
Universitas Sumatera Utara
Persamaangarisregresinyaadalah Y = 0,09012 x – 0,00128
No
Konsentrasi
µg/ml
Absorbansi
Y
Yi
Y - Yi
(Y-Yi) 2
1
2
3
0
2
3
0
0,178
0,268
0
0,179
0,269
0
-0,001
-0,001
0
0,000001
0,000001
4
4
0,355
0,359
-0,004
0,000016
5
5
0,453
0,449
0,004
0,0016
6
6
0,540
0,539
0,001
0,000001
Ʃ
20
1,794
Rata-rata
3,333
SY/X
=
Σ( y − yi) 2
n−2
=
0,001619
6−2
0,001619
= 0,0201
LOD
=
3x0,0201
3 xSY / X
=
= 0,669 µg/ml
0,09012
Slope
LOQ
=
10 xSY / X 10x0,0201
=
= 2,23 µg/ml
0,09012
Slope
Lampiran 16. Data UjiPerolehanKembali (% recovery)
66
Universitas Sumatera Utara
Rentang 80%
Sebelumpenambahanbahanbaku
SesudahPenambahan Baku
Rentang 100%
Sebelumpenambahanbaku
Lampiran 16. (Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
Setelahpenambahanbaku
Rentang 120%
Sebelumpenambahanbaku
Setelahpenambahanbaku
Lampiran 17. NilaiDistribusi t
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran18.SertifikatBahan BakuPiroksikam (Sigma-Aldrich)
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran19.AlatSpektrofotometri Ultraviolet (UV-1800 Shimadzu UV
Spektrometer)
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data Sampel Piroksikam
Omeretik
71
Universitas Sumatera Utara
Infield
Mecodene
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
PiroxicamPT. Dexa Medica
Pirofel
Piroxicam PT. Indofarma
73
Universitas Sumatera Utara
Rumus yang digunakan :
n=
N +1
n=
21 + 1
n = 5,6
n=6
Keterangan:
n = Jumlah sampel yang diteliti
N = Jumlah populasi
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Piroxicam (PT. INDOFARMA)
No. Batch
: 1107192
No. Reg
: GKL 9320911901A1
Expire Date
: Sep 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
2. Pirofel® (PT. SANBE FARMA)
No. Batch
: 3401225
No.Reg
: DKL972223935A1
Expire date
: Juni 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
3. Infeld® (PT. INTERBAT)
No. Batch
:038D001
No.Reg
:DKL9017602201B1
Expire date
: Juli 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
4. Pirocam® (PT. DEXA MEDICA)
No. Batch
: 4503536
No.Reg
: DKL8705003D1B1
Expire date
: Maret 2019
Komposisi
: Piroxicam 20mg
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.(Lanjutan)
5. Omeretik® (PT.MUTIFA)
No. Batch
: 421192
No.Reg
: DKL9216905301A1
Expire date
: Oct 2016
Komposisi
: Piroxicam 20mg
6. Mecodene® (Mecosin Indonesia)
No. Batch
: 100421
No.Reg
: DKL0814514901B1
Expire date
: April 2015
Komposisi
: Piroxicam 20mg
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran3.PerhitunganKonsentrasiPengukuran
Diketahui
1
1% = 813 b ( λ = 375)
: Nilai A 1 , yaitu A 1cm
Tebalsel (b) = 1 cm
% x b x c ( c = g/100ml)
A = A 11cm
c=
A
A xb
1%
1cm
c = 0,4343
813
c = 0,000534 g/100ml
c = 5,34 µg/ml
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran4.PerhitunganPersamaanRegresiPiroksikam(Sigma–Aldrich)
No
X
Y
XY
X2
Y2
1
0
0
0
0
0
2
2,000
0,178
0,356
4
0,031684
3
3,000
0,268
0,804
9
0,071824
4
4,000
0,355
1,420
16
0,126025
5
5,000
0,453
2,265
25
0,205209
6
6,000
0,540
3,240
36
0,2916
Ʃ
20,000
1,794
8,085
90
0,726342
Rata-
3,333
0,299
1,3475
15
0,121
rata
Y = ax + b
a
=
=
=
Σxy − (Σx)(Σy ) / n
Σx 2 − Σ ( x ) 2 / n
b= Y–aX
8,085 − (20)(1,794) / 6
90 − (20) 2 / 6
= 0,299 – (0,09018) (3,333)
2,105
23,34
= 0,299 – 0,3002994
= 0,09018
r
=
=
= = - 0,00129
Σxy − (Σx)(Σy ) / n
(Σxy − (Σx) 2 / n)(Σy 2 − (Σy ) 2 / n)
8,085 − (20)(1,794) / 6
(90 − (20) 2 / 6)(0,726342 − (1,794) 2 / n)
= 0,9998
Jadipersamaanregresi: Y
= ax – b
= 0,0901 x – 0,0012
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Piroksikam dalam sampel
(KapsulPirofel® SANBE)
Berat20 kapsul
= 4978.6 mg
Kandungan piroksikampadaetiket
= 20 mg
Bobot rata-rata 1 kapsul
= 248.93 mg
Ditimbangseksamaserbuk setara dengan 20.0 mg piroksikam, makaberatsampel
yang ditimbangadalah :
=
20mg
x 4978,6mg
20 x 20mg
= 248,93 mg
Sampel
yang
telahditimbangdimasukkankedalamlabutentukur
50ml,
lalu
ditambahkan metanol – HCl 0.1M dikocokhingga larut dan diencerkan dengan
metanol – HCl 0.1 M sampaigaristanda.Kemudian, filtrate larutanujidipipet
0,25ml, laludimasukkankedalamlabutentukur 25ml dandicukupkandenganmetanol
– HCl 0.1M sampaigaristanda.
Absorbansi yang diperolehadalah 0.368
Konsentrasiperolehan :
Y
= 0,09012x – 0,00128
0,368 =
0,09012 − 0,00128
0,09012
= 4,0976 µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,0976 µg/ml x 100 = 409,76 µg/ml
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran5.(Lanjutan)
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml):
= 409,76 µg/ml x 50 ml = 20488 µg = 20,488 mg
Kadarperolehanpiroksikamperkapsulnya
=
% Kadar
20,488mg
x 248,9mg = 20,488mg
248,9mg
= 20,488 x100%
20
= 102,44 %
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6.Data PiroksikamdalamSediaanKapsul
Nama
Sediaan
Piroxicam
(PT.Indofarma)
Pirofel®
(PT.SanbeFarma)
Infeld®
(PT.Interbat)
Pirocam®
(PT.DexaMedica)
Omeretik®
(PT.MutifaPharma)
Bobotserbuk
yang
ditimbang
(mg)
Bobot
ratarata
(mg)
Kadar
Kadar
Perolehan Etiket
Absorbansi / kapsul
(mg)
Kadar
(%)
247,3
0,367
20,430
102,16
248,2
0,365
20,320
101,60
0,365
20,320
247,1
0,365
20,320
101,60
248,5
0,366
20,375
101,88
247,6
248,9
247,8
0,367
0,368
0,375
20,430
20,485
20,095
102,16
102,44
104,37
0,374
0,351
20,150
20,010
248,0
248,5
0,357
0,355
19,875
19,765
99,38
98,83
245,2
0,361
20,095
100,49
246,1
0,362
20,150
100,77
0,362
20,150
246,3
248,2
248,1
247,37
248,93
245,9
246,0
245,21
20
20
101,60
104,37
97,72
100,77
20
0,363
20,210
245,3
0,365
20,320
101,60
245,5
0,363
20,210
101,05
246,7
0,353
19,655
98,28
246,5
0,353
19,655
98,28
246,6
0,354
19,710
98,55
0,356
19,820
99,11
248,9
0,354
19,710
98,55
247,8
0,356
19,820
99,10
203,4
0,356
19,820
99,10
204,4
0,360
20,040
100,22
0,361
20,095
205,3
0,364
20,265
101,33
204,9
0,363
20,210
101,05
205,2
0,364
20,265
101,33
247,8
208,1
246,76
203,42
20
101,05
100,49
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran6.(Lanjutan)
NamaSediaan
Mecodene ®
(PT.Mecosin
Indonesia)
Bobotserbuk Bobot
Kadar
Kadar
yang
rataperolehan/ etiket
ditimbang
rata Absorbansi
kapsul
(mg) Kadar
(mg)
(mg)
(mg)
(%)
204,3
242,1
241,1
240,5
240,7
0,286
0,288
0,288
0,288
0,288
240,36
15,935
16,045
16,045
16,045
16,045
20
79,69
80,24
80,24
80,24
80,24
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7. PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulPiroxicamGenerik (PT.Indofarma)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
102,16
0,33
0,1089
2
101,60
-0,23
0,0529
3
101,60
-0,23
0,0529
4
101,60
-0,23
0,0529
5
101,88
0,05
0,0025
6
102,16
0,33
0,1089
Ʃ = 0,3790
X = 101,83
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,3790
= 0,275318
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
0,33
= 2,93599
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
− 0,23
= −2,04629
0,112398
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran7.(Lanjutan)
thitung 5
thitung 6
=
− 0,05
= 0,44484
0,112398
=
− 0,33
= 2,93599
0,112398
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelpiroksikam generik (PT.Indofarma):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 101,83 % ± (4,03 x 0,112398)%
= (101,83± 0,453)%
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulPirofel®
(PT.SanbeFarma)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
102,44
1,3
1,69
2
104,37
3,23
10,4329
3
104,10
2,23
8,7616
4
97,72
-3,23
11,6964
5
99,38
-1,76
3,0976
6
98,83
-2,31
5,3361
Ʃ = 41,0146
X = 101,14
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
41,0146
= 2,864074
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
X−X
thitung
=
thitung 1
=
1,3
= 1,11182
1,169253
thitung 2
=
3,23
= 2,76244
1,169253
thitung 3
=
2,96
= 2,53153
1,169253
thitung 4
=
SD / n
− 3,42
= −2,92494
1,169253
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran8. (Lanjutan)
thitung 5
thitung 6
=
=
− 1,76
= −1,50523
1,169253
− 2,31
= −1,97562
1,169253
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar
piroksikamdalamsampelPirofel® (PT.SanbeFarma):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 101,83 % ± (4,03 x 1,169253)%
= (101,14± 4,71)%
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.PerhitunganStatistik Kadar PiroksikampadaKapsulInfeld®
(PT.Interbat)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
100,49
-0,465
0,216225
2
100,77
-0,185
0,034225
3
100,77
-0,185
0,034225
4
101,05
0,095
0,009025
5
101,60
0,645
0,416025
6
101,05
0,095
0,009025
Ʃ = 0,71875
X = 100,95
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,71875
= 0,379144
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 0,465
= −3,004167
0,154785
− 0,185
= −1,195206
0,154785
− 0,185
= −1,195206
0,154785
− 0,095
= −0,613754
0,154785
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.(Lanjutan)
thitung 5
=
thitung 6
=
0,645
= 4,167070 (ditolak)
0,154785
− 0,095
= −0,613754
0,154785
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
100,49
-0,34
0,1156
2
100,77
-0,06
0,0036
3
100,77
-0,06
0,0036
4
101,05
0,022
0,0484
5
101,05
0,022
0,0484
Ʃ = 0,2196
X = 100,83
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,2196
= 0,23426
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
X−X
SD / n
− 0,336
= −3,2073
0,10476
− 0,056
= −0,5345
0,10476
=
− 0,056
= −0,5345
0,10476
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran9.(Lanjutan)
thitung 4
=
0,224
= 2,1382
0,10476
thitung 5
=
0,224
= 2,1382
0,10476
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar piroksikamdalamsampelInfeld®
(PT.Interbat):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 100,83 % ± (4,03 x 0,10476)%
= (101,83 ± 0,422)%
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10.PerhitunganStatistikKadar PiroksikampadaKapsulPirocam®
(PT.DexaMedica)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
98,28
-0,37
0,1369
2
98,28
-0,37
0,1369
3
98,55
-0,1
0,0100
4
99,11
0,46
0,2116
5
98,55
-0,1
0,0100
6
99,10
0,45
0,2025
Ʃ = 0,7079
X = 98,65
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
0,7079
= 0,376271
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 0,37
= −2,4087
0,153612
− 0,37
= −2,4087
0,153612
− 0,1
= −0,6509
0,153612
0,46
= 2,9946
0,153612
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran10.(Lanjutan)
thitung 5
=
thitung 6
=
− 0,1
= −0,6509
0,153612
0,45
= 2,9295
0,153612
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelPirocam® (PT.DexaMedica):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 98,65 % ± (4,03 x 0,153612)%
= (98,65± 0,619)%
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran11.PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulOmeretik®(PT.Mutifa)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
99,10
-1,23
1,5129
2
100,22
-0,37
0,1369
3
100,49
-0,1
0,0100
4
101,49
0,74
0,5476
5
101,05
0,46
0,2116
6
101,33
0,74
0,5476
Ʃ = 2,9666
X = 100,59
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
2,9666
= 0,770273
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Dataditolakjika t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ -t tabel
thitung
=
thitung 1
=
thitung 2
=
thitung 3
=
thitung 4
=
X−X
SD / n
− 1,23
= −3,9114
0,314462
− 0,37
= −1,1766
0,314462
− 0,1
= −0,3180
0,314462
0,74
= 2,3532
0,314462
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran11.(Lanjutan)
thitung 5
=
0,46
= 1,4628
0,314462
thitung 6
=
0,74
= 2,3532
0,314462
Karena t hitung ≤ t tabel maka data diterima. Kadar
piroksikamdalamsampelOmeretik®(PT.Mutifa):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 100,59 % ± (4,03 x 0,314462)%
= (100,59 ± 1,27)%
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran12.PerhitunganStatistik Kadar
PiroksikampadaKapsulMecodene®(PT.Mecosin)
No
Kadar (X)
Xi – X
(Xi – X) 2
(%)
1
79,69
-0,515
0,2652
2
80,24
0,045
0,0020
3
80,24
0,045
0,0020
4
80,24
0,045
0,0020
5
80,24
0,045
0,0020
6
80,52
0,325
0,1056
Ʃ = 0,37895
X = 80,195
SD =
Σ( Xi − X ) 2
=
n −1
2,9666
= 0,770273
6 −1
Jikatarafkepercayaan 99% dengannilai∝ = 0,01 ; n = 6 ; dk = 5 daridaftar table
distribusi t diperolehnilai t tabel = 4,03
Data ditolakjika t hitung ≥ t table atau t hitung ≤ -t tabel
X−X
thitung
=
thitung1
=
0,045
= 0,4004
0,1124
thitung2
=
0,045
= 0,4004
0,1124
SD / n
thitung3
=
0,045
= 0,4004
0,1124
thitung4
=
0,045
= 0,4004
0,1124
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran12.(Lanjutan)
thitung5
=
0,325
= 2,8918
0,1124
Karena thitung ≤ t tabel maka data diterima.Kadar
piroksikamdalamsampelMecodene®(PT.Mecosin):
µ = X % ± t (1-1/2∝) dk x
SD
n
%
µ = 80,195 % ± (4,03 x 0,1123)%
= (80,195 ± 0,4529)%
Persenkadarobat yang menurun:
= 100 − 80 x100% = 20%
100
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery)
Sampel yang digunakanadalahkapsulpirofel( PT.SanbeFarma)
Berat20 kapsul
= 4978,6 mg
Kandunganpiroksikampadaetiket
= 20 mg
Ditimbangseksamaserbuksetaradengan 20.0 mg piroksikam.
Perolehan 80%
Piroksikam = 80 x 20mg = 16mg
100
Analit 70% = 70 x16mg = 11,2mg
100
Sampel yang ditimbang = 11,2mg x 4978,6mg = 139,4mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x16mg = 4,8 mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,256
Konsentrasipiroksikam:
Y
= 0,09012x – 0,00128
=
X
0,256 + 0,00128
0,09012
= 2,8548µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 2,8548 µg/ml x 100 = 285,48 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 285,48 µg/ml x 50 ml = 14274,3 µg =
14,274mLampiran13.(Lanjutan)
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0.344
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13. (Lanjutan)
KonsentrasiPiroksikam:
Y
= 0,09012x – 0,00128
0,344 + 0,00128
0,09012
=
x
= 3,8313µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 3,8313 µg/ml x 100 = 383,13 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 383,13µg/ml x 50 ml = 19156,6 µg = 19,156mg
Makapersenperolehankembalipiroksikam:
=
19,156mg − 14,274mg
x100%
4,8mg
= 101,7%
Perolehan 100%
Piroksikam = 100 x 20mg = 20mg
100
Analit 70% = 70 x 20mg = 14mg
100
Sampel yang ditimbang = 14mg x 4978,6mg = 174,25mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x20mg = 6mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku= 0,256
Y
= 0,09012x – 0,00128
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13. (Lanjutan)
=
x
0,256 + 0,00128
0,09012
= 2,8549µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 2,8549 µg/ml x 100 = 285,49 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 285,49µg/ml x 50 ml = 14274 µg = 14,274mg
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,365
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,365 + 0,00128
0,09012
= 4,0643µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,0643 µg/ml x 100 = 406,43 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 393,12µg/ml x 50 ml = 20321,8 µg = 20,322mg
Makapersenperolehankembalipiroksikam:
=
20,322mg − 14,274mg
x100%
6mg
= 100,8%
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.(Lanjutan)
Perolehan 120%
Piroksikam = 120 x 20mg = 24mg
100
Analit 70% = 70 x 24mg = 16,8mg
100
Sampel yang ditimbang = 16,8mg x 4978,6mg = 209,1mg
20 x 20
Baku 30% = 30 x24mg = 7,2mg
100
Absorbansisebelumpenambahanbaku = 0,308
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,308 + 0,00128
0,09012
= 3,4319µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 3,4319µg/ml x 100 = 243,19 µg/ml
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 243,19µg/ml x 50 ml = 17159,3 µg = 17,159mg
Absorbansisetelahpenambahanbakuadalah 0,440
Y
= 0,09012x – 0,00128
x
=
0,440 + 0,00128
0,09012
= 4,8966µg/ml
Konsentrasipiroksikamsebelumdiencerkan100x
= 4,8966 µg/ml x 100 = 489,66 µg/ml
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran13.(Lanjutan)
Kadar piroksikamdalamlabuawal (50 ml)
= 489,66µg/ml x 50 ml = 2448,3 µg = 24,483mg
Makapersenperolehankembali:
=
24,483mg − 17,159mg
x100%
7,2mg
= 101,72%
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran14.Data HasilPersenPerolehanKembalipadaKapsulPirofel® (PT.Sanbe
Farma) denganMetodePenambahan Baku (Standard Addiation
Method)
No
Kadar
Baku yang Per
Setelahpenambahanbaku Sebelumpenambahanbaku ditambahkan
Konsentrasi Absorbansi
(C)
(A) (mg)
(B) (mg)
(%)
(mg)
1
0,344
19,157
14,274
80
4,8
2
0,342
19,046
14,274
3
0,344
19,157
14,329
0,365
20,322
14,274
5
0,368
20,488
14,329
6
0,368
20,488
14,385
0,440
24,483
17,159
8
0,442
24,594
17,436
9
0,444
24,705
17,270
4
7
100
120
Rata –rata (%Recovery)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation
( X − X )2
=
n −1
SD =
7,2
101
1,3
1,2
13,8389
= 1,315
8
RSD = SD x 100%
X
=
6
1,315
x 100%
101,26
= 1,299 %
Lampiran15.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
65
Universitas Sumatera Utara
Persamaangarisregresinyaadalah Y = 0,09012 x – 0,00128
No
Konsentrasi
µg/ml
Absorbansi
Y
Yi
Y - Yi
(Y-Yi) 2
1
2
3
0
2
3
0
0,178
0,268
0
0,179
0,269
0
-0,001
-0,001
0
0,000001
0,000001
4
4
0,355
0,359
-0,004
0,000016
5
5
0,453
0,449
0,004
0,0016
6
6
0,540
0,539
0,001
0,000001
Ʃ
20
1,794
Rata-rata
3,333
SY/X
=
Σ( y − yi) 2
n−2
=
0,001619
6−2
0,001619
= 0,0201
LOD
=
3x0,0201
3 xSY / X
=
= 0,669 µg/ml
0,09012
Slope
LOQ
=
10 xSY / X 10x0,0201
=
= 2,23 µg/ml
0,09012
Slope
Lampiran 16. Data UjiPerolehanKembali (% recovery)
66
Universitas Sumatera Utara
Rentang 80%
Sebelumpenambahanbahanbaku
SesudahPenambahan Baku
Rentang 100%
Sebelumpenambahanbaku
Lampiran 16. (Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
Setelahpenambahanbaku
Rentang 120%
Sebelumpenambahanbaku
Setelahpenambahanbaku
Lampiran 17. NilaiDistribusi t
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran18.SertifikatBahan BakuPiroksikam (Sigma-Aldrich)
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran19.AlatSpektrofotometri Ultraviolet (UV-1800 Shimadzu UV
Spektrometer)
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Data Sampel Piroksikam
Omeretik
71
Universitas Sumatera Utara
Infield
Mecodene
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
PiroxicamPT. Dexa Medica
Pirofel
Piroxicam PT. Indofarma
73
Universitas Sumatera Utara