Validasi Metode pada Penetapan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul dengan Nama Generic dan Nama Dagang Secara Spektrofotometri Ultraviolet
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL DENGAN NAMA
GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
Dipertahankan dihadapanPanitiaPenguji
FakultasFarmasi Universitas Sumatera Utara
Padatanggal: 29 Januari 2016
DisetujuiOleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji:
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dosen Pembimbing II,
Drs. FathurRahmanHarun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra.Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra.TutyRoidaPerdede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, April 2016
Disahkan Oleh:
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadiran ALLAH SWT yang senantiasa melimpahkan
nikmat, rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi yang berjudul “Validasi Metode Pada Penetapan Kadar Piroksikam Dalam
Sediaan
Kapsul
Dengan
Nama
Generic
Dan
Nama
Dagang
Secara
Spektrofotometri Ultraviolet". Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: Ibu Dr.
Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.
Bapak Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fatur
Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan
waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi., M.Si.,
Apt., dan Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan saran dan kritikan kepada penulis.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua tercinta Ayahanda Edi Sucipto dan Ibunda Fitri
Manja Sari, Alm. H. Ryan Suganda yang telah menjadi abg terbaik juga sebagai
penyemangat, buat adik-adik tersayang Saras Dewinta, S.T.PP., dan Nazwa Artika
yang telah memberikan doa, semangat dan motivasi baik moril maupun materil
selama masa perkuliahan hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih banyak
kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritikan dan saran yang dapat
menyempurnakan skripsi ini.Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan 25 januari 2016
Penulis
Astride Faradita
Nim 111524102
v
Universitas Sumatera Utara
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Piroksikam merupakan salah satu obat anti inflamasi non
−steroid ( AINS)
yang banyak digunakan untuk pengobatan rheumatoid arthritis, osteoarthritis dan
spondilitis ankilosa. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V (2014), penetapan
kadar piroksikam kapsul dilakukan secara KCKT. Metode ini membutuhkan biaya
operasional yang mahal dan waktu analisis yang relatif lama.Tujuan dari
penelitian ini adalah mencari metode alternatif yang lebih sederhana dan murah,
selanjutnya metode ini divalidasi serta mengaplikasikannya pada penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet menggunakan pelarut metanol
−HCl 0,1M pada panjang gelombang
335 nm. Sampel yang ditentukan terdiridari 5 sediaan kapsul nama dagang dan 1
nama generik. Parameter validasi yang ditentukan yaitu akurasi, presisi, LOD dan
LOQ.
Hasil uji validasi metode diperoleh persen perolehan kembali (% recovery)
sebesar 101,26%, presisi sebesar 1,299%. Ini menunjukkan bahwa metode
memberikan ketepatan dan ketelitian yang memenuhi syarat dengan batas deteksi
(LOD) sebesar 0,669 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,23 µg/ml. Hasil
penentuan kadar diperoleh 5 sampel yang memenuhi syarat yaitu kapsul dengan
nama dagang Pirofel® (PT. Sanbe Farma) 101,14% ± 4,71%, Infeld® (PT.
Interbat) 100,83% ± 0,422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98,65% ± 0,619%,
Omeretik® (PT. Mutifa) 100,59% ± 1,27%, dan kapsul generik Piroxicam (PT.
Indofarma) 101,83% ± 0,453%. Dan 1 kapsul yang tidak memenuhi persyaratan
yaitu kapsul Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) dengan kadar 80,195% ±
0,4529%.
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul yang ditentukan ternyata 5 sampel memenuhi
persyaratan kadar dan 1 sampel tidak memenuhi syarat oleh karena sampel
tersebut telah kadaluarsa.
Kata kunci: Kapsul Piroksikam, Spektrofotometri UV,generik dan nama dagang.
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION METHOD OF DETERMINING
CONTRACTION OF PIROXICAM IN ACAPSULE WITH A
GENERIC NAME AND TRADE NAME USING
ULTRAVIOLET SPEKTROPHOTOMETRY
Abstract
Piroxicam is one of non-steroidal anti−inflamatory ( NSAID) drug that is
widely used for the treatment of rheumatoid arthritis, osteoarthritis and spondilitis
ankilosa. According to the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014), assay is
performed by HPLC. This method requires a high operational costs and relatively
long analysis times. The purpose of this study is to findan alternative method that
is simpler and cheaper, thenthe method is validated and applies this to the assay of
piroxicam the capsule.
The method used in this research is by ultraviolet spectrophotometry using
methanol−HCl 0.1M as a solved on 335 nm wavelength. Samples were
determined consists of 5 capsule and one trade name generic name. Is validation
parameters specified accuracy, precision, LOD and LOQ.
Results of validation method on obtained percent recovery (% recovery)
of 101.26%, a precision of 1.299%.This shows that the method gives the accuracy
and precision are eligible to the limit of detection (LOD) of 0.669 µg/ml and the
limit of quantitation (LOQ) of 2.23 µg/ml. Obtained assay results of 5 samples
qualify namely capsule sunder the trade name Pirofel®(PT. Sanbe Farma)
101.14% ± 4.71%, Infeld® (PT. Interbat) 100.83% ± 0.422%, Pirocam® (PT. Dexa
Medica) 98.65% ± 0.619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100.59% ± 1.27%, and the
capsule generic piroxicam (PT. Indofarma) 101.83% ± 0.453%. And 1 capsule
which does not meet the requirements that the capsule Mecodene® (PT. Mecosine
Indonesia) with the 80.195% level of ± 0.4529%.
Based of the research it can be concluded the assay of piroxicam in a
capsule dosage prescribed 5 sample was the requirements of content and 1sample
was not eligible because the sampel has expired.
Key words: Piroxicam Capsule, Spektrophotometry UV, generic and brand name
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ........................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
ABSTRAK ..................................................................................................
iii
ABSTRACT ................................................................................................
iv
DAFTAR ISI ...............................................................................................
v
DAFTAR TABEL .......................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
x
BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1. LatarBelakang .............................................................................
1
1.2. PerumusanMasalah .....................................................................
2
1.3. HipotesisPenelitian .....................................................................
3
1.4. TujuanPenelitian .........................................................................
3
1.5. ManfaatPenelitian .......................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................
5
2.1 Piroxicam .....................................................................................
5
2.1.1. Uraian Umum ........................................................................
5
2.1.2. Analgesik Anti-Inflamasi Nonsteroid ..................................
6
2.2. Pengertian Obat ...........................................................................
7
2.3. Kapsul .........................................................................................
8
2.3.1. Macam-macam Kapsul .........................................................
8
2.3.2. Keuntungan dan Kerugian Bentuk Sediaan kapsul ...............
8
2.4. Spektrofotometri Ultraviolet ......................................................
9
2.4.1. Teori Spektrofotometri Ultraviolet .......................................
9
viii
Universitas Sumatera Utara
2.4.2. Hukum Lambert-Beer ...........................................................
12
2.4.3. Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ............................
13
2.4.4. Peralatan Untuk Spektrofotometri ........................................
15
2.5. Validasi .......................................................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
22
3.1 Alat– alat ......................................................................................
22
3.2 Bahan − bahan ..............................................................................
22
3.3 PengambilanSampel .....................................................................
22
3.4 Prosedur Penelitian.......................................................................
23
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
3.4.1.1 Pembuatan Metanol – HCl 0,1M ....................................
3.4.2 Pembuatan Kurva Serapan dan Kurva Kalibrasi Larutan
Piroksikam dalam Metanol – HCl 0.1M ...............................
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk I Piroksikam (Sigma –
Aldrich) .........................................................................
3.4.2.2 Pembuatan Larutan Induk II Piroksikam (Sigma−
Aldrich) .................................................................................
3.4.2.3 Pembuatan Blanko dan Baseline ......................................
3.4.2.4 Pembuatan Kurva Serapan Baku Piroksikam (Sigma−
Aldrich) ...........................................................................
3.4.2.5 Penentuan dan Pembuatan Linieritas Kurva Kalibrasi
Piroksikam dalam Metanol − HCl0.1M .........................
23
23
24
3.4.2.6 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul .....
24
23
23
23
24
24
3.5 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi
dan Batas Kuantitasi ...................................................................
25
3.5.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%recovery)
25
3.5.2 Uji Presisi ...............................................................................
26
3.5.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ...............................
26
3.5.4 Analisis Data Statistik ...........................................................................
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.....................................................
29
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ..................
29
ix
Universitas Sumatera Utara
4.2 Penentuan Lineritas Kurva Kalibrasi Piroksikam ......................
31
4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ..................
32
4.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet .....................
32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.....................................................
35
5.1 Kesimpulan .................................................................................
35
5.2 Saran ...........................................................................................
35
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
36
LAMPIRAN ................................................................................................
38
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1. Data absorbansi dari kurva serapan.................................................
30
4.2. Data kurva kalibrasi dari baku piroksikam (Sigma − Aldrich) .......
31
4.3. Rentang kadar rata − rata piroksikam dalam sediaan kapsul ..........
32
4.4. Data hasil uji validasi piroksikam dengan metode penambahan
baku standard (Standard Addiation Method) ..................................
33
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
2.1.
4.1.
4.2.
Halaman
Diagram komponen Perangkat Dasar Spektrofotometri
Ultraviolet ...................................................................................
15
Kurva serapan baku piroksikam (Sigma − Aldrich) dalam
pelarut Metanol − HCl 0.1M (konsentrasi 4.0µg/ml) .................
30
Kurva kalibrasi baku piroksikam (Sigma − Aldrich) dalam
pelarut Metanol − HCl 0.1M pada panjang gelombang 335nm .
31
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Contoh Perhitungan Pengambilan Sampel ...................................
38
2. Daftar Spesifik Sampel ................................................................
39
3. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ..........................................
41
4. Perhitungan Persamaan Regresi Piroksikam (Sigma − Aldrich) .
42
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Kapsul Pirofel®(PT.
Sanbe Farma) ..............................................................................
43
6
Data Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ......................................
45
7
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Piroxicam Generik (PT. Indofarma) ............................................
47
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Pirofel®(PT. Sanbe Farma) ..........................................................
49
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Infeld®
(PT. Interbat) ................................................................................
51
10 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Pirocam®
(PT. Dexa Medica) .......................................................................
54
11 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Omeretik®
(PT. Mutifa) ................................................................................
56
12 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Mecodene® (PT. Mecosin Indonesia) .........................................
58
13ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery) .....................
60
14 Data Hasil Persen Perolehan Kembali Pada Kapsul Pirofel®
(PT. Sanbe Farma) dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addiation Method) ......................................................
65
15 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ..
66
16Data Uji Perolehan kembali (% recovery) .....................................
67
17 Nilai Distribusi t ...........................................................................
68
18 Sertifikat Bahan Baku Piroksikam (Sigma − Aldrich).................
70
19 Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV−1800 Shimadzu UV
Spektrometer) ...............................................................................
71
5
8
9
xiii
Universitas Sumatera Utara
20 Data Sampel Piroksikam ...............................................................
72
xiv
Universitas Sumatera Utara
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL DENGAN NAMA
GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
OLEH:
ASTRIED FARADITA
NIM 111524102
Dipertahankan dihadapanPanitiaPenguji
FakultasFarmasi Universitas Sumatera Utara
Padatanggal: 29 Januari 2016
DisetujuiOleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji:
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dosen Pembimbing II,
Drs. FathurRahmanHarun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra.Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra.TutyRoidaPerdede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, April 2016
Disahkan Oleh:
Pejabat Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadiran ALLAH SWT yang senantiasa melimpahkan
nikmat, rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi yang berjudul “Validasi Metode Pada Penetapan Kadar Piroksikam Dalam
Sediaan
Kapsul
Dengan
Nama
Generic
Dan
Nama
Dagang
Secara
Spektrofotometri Ultraviolet". Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: Ibu Dr.
Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.
Bapak Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fatur
Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan
waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi., M.Si.,
Apt., dan Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan saran dan kritikan kepada penulis.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua tercinta Ayahanda Edi Sucipto dan Ibunda Fitri
Manja Sari, Alm. H. Ryan Suganda yang telah menjadi abg terbaik juga sebagai
penyemangat, buat adik-adik tersayang Saras Dewinta, S.T.PP., dan Nazwa Artika
yang telah memberikan doa, semangat dan motivasi baik moril maupun materil
selama masa perkuliahan hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih banyak
kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritikan dan saran yang dapat
menyempurnakan skripsi ini.Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan 25 januari 2016
Penulis
Astride Faradita
Nim 111524102
v
Universitas Sumatera Utara
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Piroksikam merupakan salah satu obat anti inflamasi non
−steroid ( AINS)
yang banyak digunakan untuk pengobatan rheumatoid arthritis, osteoarthritis dan
spondilitis ankilosa. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V (2014), penetapan
kadar piroksikam kapsul dilakukan secara KCKT. Metode ini membutuhkan biaya
operasional yang mahal dan waktu analisis yang relatif lama.Tujuan dari
penelitian ini adalah mencari metode alternatif yang lebih sederhana dan murah,
selanjutnya metode ini divalidasi serta mengaplikasikannya pada penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet menggunakan pelarut metanol
−HCl 0,1M pada panjang gelombang
335 nm. Sampel yang ditentukan terdiridari 5 sediaan kapsul nama dagang dan 1
nama generik. Parameter validasi yang ditentukan yaitu akurasi, presisi, LOD dan
LOQ.
Hasil uji validasi metode diperoleh persen perolehan kembali (% recovery)
sebesar 101,26%, presisi sebesar 1,299%. Ini menunjukkan bahwa metode
memberikan ketepatan dan ketelitian yang memenuhi syarat dengan batas deteksi
(LOD) sebesar 0,669 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,23 µg/ml. Hasil
penentuan kadar diperoleh 5 sampel yang memenuhi syarat yaitu kapsul dengan
nama dagang Pirofel® (PT. Sanbe Farma) 101,14% ± 4,71%, Infeld® (PT.
Interbat) 100,83% ± 0,422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98,65% ± 0,619%,
Omeretik® (PT. Mutifa) 100,59% ± 1,27%, dan kapsul generik Piroxicam (PT.
Indofarma) 101,83% ± 0,453%. Dan 1 kapsul yang tidak memenuhi persyaratan
yaitu kapsul Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) dengan kadar 80,195% ±
0,4529%.
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul yang ditentukan ternyata 5 sampel memenuhi
persyaratan kadar dan 1 sampel tidak memenuhi syarat oleh karena sampel
tersebut telah kadaluarsa.
Kata kunci: Kapsul Piroksikam, Spektrofotometri UV,generik dan nama dagang.
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION METHOD OF DETERMINING
CONTRACTION OF PIROXICAM IN ACAPSULE WITH A
GENERIC NAME AND TRADE NAME USING
ULTRAVIOLET SPEKTROPHOTOMETRY
Abstract
Piroxicam is one of non-steroidal anti−inflamatory ( NSAID) drug that is
widely used for the treatment of rheumatoid arthritis, osteoarthritis and spondilitis
ankilosa. According to the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014), assay is
performed by HPLC. This method requires a high operational costs and relatively
long analysis times. The purpose of this study is to findan alternative method that
is simpler and cheaper, thenthe method is validated and applies this to the assay of
piroxicam the capsule.
The method used in this research is by ultraviolet spectrophotometry using
methanol−HCl 0.1M as a solved on 335 nm wavelength. Samples were
determined consists of 5 capsule and one trade name generic name. Is validation
parameters specified accuracy, precision, LOD and LOQ.
Results of validation method on obtained percent recovery (% recovery)
of 101.26%, a precision of 1.299%.This shows that the method gives the accuracy
and precision are eligible to the limit of detection (LOD) of 0.669 µg/ml and the
limit of quantitation (LOQ) of 2.23 µg/ml. Obtained assay results of 5 samples
qualify namely capsule sunder the trade name Pirofel®(PT. Sanbe Farma)
101.14% ± 4.71%, Infeld® (PT. Interbat) 100.83% ± 0.422%, Pirocam® (PT. Dexa
Medica) 98.65% ± 0.619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100.59% ± 1.27%, and the
capsule generic piroxicam (PT. Indofarma) 101.83% ± 0.453%. And 1 capsule
which does not meet the requirements that the capsule Mecodene® (PT. Mecosine
Indonesia) with the 80.195% level of ± 0.4529%.
Based of the research it can be concluded the assay of piroxicam in a
capsule dosage prescribed 5 sample was the requirements of content and 1sample
was not eligible because the sampel has expired.
Key words: Piroxicam Capsule, Spektrophotometry UV, generic and brand name
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ........................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .......................................................................
ii
ABSTRAK ..................................................................................................
iii
ABSTRACT ................................................................................................
iv
DAFTAR ISI ...............................................................................................
v
DAFTAR TABEL .......................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN ...............................................................................
x
BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1. LatarBelakang .............................................................................
1
1.2. PerumusanMasalah .....................................................................
2
1.3. HipotesisPenelitian .....................................................................
3
1.4. TujuanPenelitian .........................................................................
3
1.5. ManfaatPenelitian .......................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................
5
2.1 Piroxicam .....................................................................................
5
2.1.1. Uraian Umum ........................................................................
5
2.1.2. Analgesik Anti-Inflamasi Nonsteroid ..................................
6
2.2. Pengertian Obat ...........................................................................
7
2.3. Kapsul .........................................................................................
8
2.3.1. Macam-macam Kapsul .........................................................
8
2.3.2. Keuntungan dan Kerugian Bentuk Sediaan kapsul ...............
8
2.4. Spektrofotometri Ultraviolet ......................................................
9
2.4.1. Teori Spektrofotometri Ultraviolet .......................................
9
viii
Universitas Sumatera Utara
2.4.2. Hukum Lambert-Beer ...........................................................
12
2.4.3. Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ............................
13
2.4.4. Peralatan Untuk Spektrofotometri ........................................
15
2.5. Validasi .......................................................................................
16
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
22
3.1 Alat– alat ......................................................................................
22
3.2 Bahan − bahan ..............................................................................
22
3.3 PengambilanSampel .....................................................................
22
3.4 Prosedur Penelitian.......................................................................
23
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ...............................................................
3.4.1.1 Pembuatan Metanol – HCl 0,1M ....................................
3.4.2 Pembuatan Kurva Serapan dan Kurva Kalibrasi Larutan
Piroksikam dalam Metanol – HCl 0.1M ...............................
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk I Piroksikam (Sigma –
Aldrich) .........................................................................
3.4.2.2 Pembuatan Larutan Induk II Piroksikam (Sigma−
Aldrich) .................................................................................
3.4.2.3 Pembuatan Blanko dan Baseline ......................................
3.4.2.4 Pembuatan Kurva Serapan Baku Piroksikam (Sigma−
Aldrich) ...........................................................................
3.4.2.5 Penentuan dan Pembuatan Linieritas Kurva Kalibrasi
Piroksikam dalam Metanol − HCl0.1M .........................
23
23
24
3.4.2.6 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul .....
24
23
23
23
24
24
3.5 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi
dan Batas Kuantitasi ...................................................................
25
3.5.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%recovery)
25
3.5.2 Uji Presisi ...............................................................................
26
3.5.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ...............................
26
3.5.4 Analisis Data Statistik ...........................................................................
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.....................................................
29
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ..................
29
ix
Universitas Sumatera Utara
4.2 Penentuan Lineritas Kurva Kalibrasi Piroksikam ......................
31
4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ..................
32
4.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet .....................
32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.....................................................
35
5.1 Kesimpulan .................................................................................
35
5.2 Saran ...........................................................................................
35
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................
36
LAMPIRAN ................................................................................................
38
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1. Data absorbansi dari kurva serapan.................................................
30
4.2. Data kurva kalibrasi dari baku piroksikam (Sigma − Aldrich) .......
31
4.3. Rentang kadar rata − rata piroksikam dalam sediaan kapsul ..........
32
4.4. Data hasil uji validasi piroksikam dengan metode penambahan
baku standard (Standard Addiation Method) ..................................
33
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
2.1.
4.1.
4.2.
Halaman
Diagram komponen Perangkat Dasar Spektrofotometri
Ultraviolet ...................................................................................
15
Kurva serapan baku piroksikam (Sigma − Aldrich) dalam
pelarut Metanol − HCl 0.1M (konsentrasi 4.0µg/ml) .................
30
Kurva kalibrasi baku piroksikam (Sigma − Aldrich) dalam
pelarut Metanol − HCl 0.1M pada panjang gelombang 335nm .
31
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Contoh Perhitungan Pengambilan Sampel ...................................
38
2. Daftar Spesifik Sampel ................................................................
39
3. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ..........................................
41
4. Perhitungan Persamaan Regresi Piroksikam (Sigma − Aldrich) .
42
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Kapsul Pirofel®(PT.
Sanbe Farma) ..............................................................................
43
6
Data Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ......................................
45
7
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Piroxicam Generik (PT. Indofarma) ............................................
47
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Pirofel®(PT. Sanbe Farma) ..........................................................
49
Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Infeld®
(PT. Interbat) ................................................................................
51
10 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Pirocam®
(PT. Dexa Medica) .......................................................................
54
11 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul Omeretik®
(PT. Mutifa) ................................................................................
56
12 Perhitungan Statistik Kadar Piroksikam Pada Kapsul
Mecodene® (PT. Mecosin Indonesia) .........................................
58
13ContohPerhitunganPerolehanKembali (% recovery) .....................
60
14 Data Hasil Persen Perolehan Kembali Pada Kapsul Pirofel®
(PT. Sanbe Farma) dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addiation Method) ......................................................
65
15 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ..
66
16Data Uji Perolehan kembali (% recovery) .....................................
67
17 Nilai Distribusi t ...........................................................................
68
18 Sertifikat Bahan Baku Piroksikam (Sigma − Aldrich).................
70
19 Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV−1800 Shimadzu UV
Spektrometer) ...............................................................................
71
5
8
9
xiii
Universitas Sumatera Utara
20 Data Sampel Piroksikam ...............................................................
72
xiv
Universitas Sumatera Utara