Validasi Metode pada Penetapan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul dengan Nama Generic dan Nama Dagang Secara Spektrofotometri Ultraviolet
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Piroksikam merupakan salah satu obat anti inflamasi non
−steroid ( AINS)
yang banyak digunakan untuk pengobatan rheumatoid arthritis, osteoarthritis dan
spondilitis ankilosa. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V (2014), penetapan
kadar piroksikam kapsul dilakukan secara KCKT. Metode ini membutuhkan biaya
operasional yang mahal dan waktu analisis yang relatif lama.Tujuan dari
penelitian ini adalah mencari metode alternatif yang lebih sederhana dan murah,
selanjutnya metode ini divalidasi serta mengaplikasikannya pada penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet menggunakan pelarut metanol
−HCl 0,1M pada panjang gelombang
335 nm. Sampel yang ditentukan terdiridari 5 sediaan kapsul nama dagang dan 1
nama generik. Parameter validasi yang ditentukan yaitu akurasi, presisi, LOD dan
LOQ.
Hasil uji validasi metode diperoleh persen perolehan kembali (% recovery)
sebesar 101,26%, presisi sebesar 1,299%. Ini menunjukkan bahwa metode
memberikan ketepatan dan ketelitian yang memenuhi syarat dengan batas deteksi
(LOD) sebesar 0,669 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,23 µg/ml. Hasil
penentuan kadar diperoleh 5 sampel yang memenuhi syarat yaitu kapsul dengan
nama dagang Pirofel® (PT. Sanbe Farma) 101,14% ± 4,71%, Infeld® (PT.
Interbat) 100,83% ± 0,422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98,65% ± 0,619%,
Omeretik® (PT. Mutifa) 100,59% ± 1,27%, dan kapsul generik Piroxicam (PT.
Indofarma) 101,83% ± 0,453%. Dan 1 kapsul yang tidak memenuhi persyaratan
yaitu kapsul Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) dengan kadar 80,195% ±
0,4529%.
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul yang ditentukan ternyata 5 sampel memenuhi
persyaratan kadar dan 1 sampel tidak memenuhi syarat oleh karena sampel
tersebut telah kadaluarsa.
Kata kunci: Kapsul Piroksikam, Spektrofotometri UV,generik dan nama dagang.
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION METHOD OF DETERMINING
CONTRACTION OF PIROXICAM IN ACAPSULE WITH A
GENERIC NAME AND TRADE NAME USING
ULTRAVIOLET SPEKTROPHOTOMETRY
Abstract
Piroxicam is one of non-steroidal anti−inflamatory ( NSAID) drug that is
widely used for the treatment of rheumatoid arthritis, osteoarthritis and spondilitis
ankilosa. According to the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014), assay is
performed by HPLC. This method requires a high operational costs and relatively
long analysis times. The purpose of this study is to findan alternative method that
is simpler and cheaper, thenthe method is validated and applies this to the assay of
piroxicam the capsule.
The method used in this research is by ultraviolet spectrophotometry using
methanol−HCl 0.1M as a solved on 335 nm wavelength. Samples were
determined consists of 5 capsule and one trade name generic name. Is validation
parameters specified accuracy, precision, LOD and LOQ.
Results of validation method on obtained percent recovery (% recovery)
of 101.26%, a precision of 1.299%.This shows that the method gives the accuracy
and precision are eligible to the limit of detection (LOD) of 0.669 µg/ml and the
limit of quantitation (LOQ) of 2.23 µg/ml. Obtained assay results of 5 samples
qualify namely capsule sunder the trade name Pirofel®(PT. Sanbe Farma)
101.14% ± 4.71%, Infeld® (PT. Interbat) 100.83% ± 0.422%, Pirocam® (PT. Dexa
Medica) 98.65% ± 0.619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100.59% ± 1.27%, and the
capsule generic piroxicam (PT. Indofarma) 101.83% ± 0.453%. And 1 capsule
which does not meet the requirements that the capsule Mecodene® (PT. Mecosine
Indonesia) with the 80.195% level of ± 0.4529%.
Based of the research it can be concluded the assay of piroxicam in a
capsule dosage prescribed 5 sample was the requirements of content and 1sample
was not eligible because the sampel has expired.
Key words: Piroxicam Capsule, Spektrophotometry UV, generic and brand name
vii
Universitas Sumatera Utara
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Piroksikam merupakan salah satu obat anti inflamasi non
−steroid ( AINS)
yang banyak digunakan untuk pengobatan rheumatoid arthritis, osteoarthritis dan
spondilitis ankilosa. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V (2014), penetapan
kadar piroksikam kapsul dilakukan secara KCKT. Metode ini membutuhkan biaya
operasional yang mahal dan waktu analisis yang relatif lama.Tujuan dari
penelitian ini adalah mencari metode alternatif yang lebih sederhana dan murah,
selanjutnya metode ini divalidasi serta mengaplikasikannya pada penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet menggunakan pelarut metanol
−HCl 0,1M pada panjang gelombang
335 nm. Sampel yang ditentukan terdiridari 5 sediaan kapsul nama dagang dan 1
nama generik. Parameter validasi yang ditentukan yaitu akurasi, presisi, LOD dan
LOQ.
Hasil uji validasi metode diperoleh persen perolehan kembali (% recovery)
sebesar 101,26%, presisi sebesar 1,299%. Ini menunjukkan bahwa metode
memberikan ketepatan dan ketelitian yang memenuhi syarat dengan batas deteksi
(LOD) sebesar 0,669 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,23 µg/ml. Hasil
penentuan kadar diperoleh 5 sampel yang memenuhi syarat yaitu kapsul dengan
nama dagang Pirofel® (PT. Sanbe Farma) 101,14% ± 4,71%, Infeld® (PT.
Interbat) 100,83% ± 0,422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98,65% ± 0,619%,
Omeretik® (PT. Mutifa) 100,59% ± 1,27%, dan kapsul generik Piroxicam (PT.
Indofarma) 101,83% ± 0,453%. Dan 1 kapsul yang tidak memenuhi persyaratan
yaitu kapsul Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) dengan kadar 80,195% ±
0,4529%.
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar
piroksikam dalam sediaan kapsul yang ditentukan ternyata 5 sampel memenuhi
persyaratan kadar dan 1 sampel tidak memenuhi syarat oleh karena sampel
tersebut telah kadaluarsa.
Kata kunci: Kapsul Piroksikam, Spektrofotometri UV,generik dan nama dagang.
vi
Universitas Sumatera Utara
VALIDATION METHOD OF DETERMINING
CONTRACTION OF PIROXICAM IN ACAPSULE WITH A
GENERIC NAME AND TRADE NAME USING
ULTRAVIOLET SPEKTROPHOTOMETRY
Abstract
Piroxicam is one of non-steroidal anti−inflamatory ( NSAID) drug that is
widely used for the treatment of rheumatoid arthritis, osteoarthritis and spondilitis
ankilosa. According to the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014), assay is
performed by HPLC. This method requires a high operational costs and relatively
long analysis times. The purpose of this study is to findan alternative method that
is simpler and cheaper, thenthe method is validated and applies this to the assay of
piroxicam the capsule.
The method used in this research is by ultraviolet spectrophotometry using
methanol−HCl 0.1M as a solved on 335 nm wavelength. Samples were
determined consists of 5 capsule and one trade name generic name. Is validation
parameters specified accuracy, precision, LOD and LOQ.
Results of validation method on obtained percent recovery (% recovery)
of 101.26%, a precision of 1.299%.This shows that the method gives the accuracy
and precision are eligible to the limit of detection (LOD) of 0.669 µg/ml and the
limit of quantitation (LOQ) of 2.23 µg/ml. Obtained assay results of 5 samples
qualify namely capsule sunder the trade name Pirofel®(PT. Sanbe Farma)
101.14% ± 4.71%, Infeld® (PT. Interbat) 100.83% ± 0.422%, Pirocam® (PT. Dexa
Medica) 98.65% ± 0.619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100.59% ± 1.27%, and the
capsule generic piroxicam (PT. Indofarma) 101.83% ± 0.453%. And 1 capsule
which does not meet the requirements that the capsule Mecodene® (PT. Mecosine
Indonesia) with the 80.195% level of ± 0.4529%.
Based of the research it can be concluded the assay of piroxicam in a
capsule dosage prescribed 5 sample was the requirements of content and 1sample
was not eligible because the sampel has expired.
Key words: Piroxicam Capsule, Spektrophotometry UV, generic and brand name
vii
Universitas Sumatera Utara