Penetapan Kadar Mineral Natrium, Kalium, Dan Kalsium Pada Daun Girang (Leea Aequata L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

43

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Girang

Gambar 1 Tanaman Girang

Gambar 2 Daun Girang tua

Gambar 3 Daun Girang Muda

44

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Daun Girang muda dan tua

Ditimbang sebanyak 500 g
Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata
Dikeringkan dengan cara dianginkan-anginkan
Dipotong kecil-kecil dengan gunting stainless-stell
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 5 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hotplate selama 10 jam
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan
perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC
dengan interval 25oC setiap 5 menit
Dilakukan pengabuan selama 40 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu dibasahi dengan 10 tetes akua demineralisata dan
ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) secara hati-hati.
Diuapkan kelebihan HNO3 pada hot plate dengan suhu 100120oC sampai kering
Dimasukkan krus porselen ke dalam tanur
Diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC
Abu

45

Universitas Sumatera Utara

Lampira 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel abu hasil
dekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan
10 mL akua demineralisata.
Dicukupkan dengan akua demineralisata
hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan pengenceran

Dilakukan
analisis
kuantitatif
dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 589,0 nm
untuk kadar natrium, pada λ 766,5 nm untuk kadar
kalium, dan pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium.
Hasil

46

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

1.

Konsentrasi (µg/mL)
(X)

0,0000

Absorbansi
(Y)
-0,0002

2.

0,2000

0,0037

3.

0,4000

0,0076

4.

0,6000

0,0123

5.

0,8000

0,0165

6.

1,0000

0,0204

No.

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0,0000

-0,0002

0,0000

0,0000

0,00000004

2.

0,2000

0,0037

0,00074

0,0400

0,00001369

3.

0,4000

0,0076

0,00304

0,1600

0,00005776

4.

0,6000

0,0123

0,00738

0,3600

0,00015129

5.

0,8000

0,0165

0,0132

0,6400

0,00027225

6.

1,0000

0,0204

0,0204

1,0000

0,00041616

Σ

3,0000

0,0603

0,04476

2.200

0,00091119

X

0,5000

0,01005

47

Universitas Sumatera Utara

a =

=

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2

2

0,04476 − (3,0000 )(0,0603) / 6
2,2 − (3,0000 ) / 6
2

= 0,0208714286

Y= aX+ b

b = Y− aX
= 0,01005 – (0,0208714286)(0,5000)
=-0,0003857143
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0208714286X – 0,0003857143.

r=

=

(∑ X 2

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2

2

2

0,04476 - (3,0000)(0,0603) / 6

{2,2 - (3,0000) /6}{0,00091119 - (0,0603) /6}
2

2

= 0,9996

48

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

1.

Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000

Absorbansi
(Y)
-0,0054

2.

2,0000

0,1135

3.

4,0000

0,2089

4.

6,0000

0,3016

5.

8,0000

0,4038

6.

10,0000

0,4963

No.

NO.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0,0000

-0,0054

0

0,0000

0.000029

2.

2,0000

0,1135

0,227

4,0000

0,012882

3.

4,0000

0,2089

0,8356

16,0000

0,043639

4.

6,0000

0,3016

1,8096

36,0000

0,090963

5.

8,0000

0,4038

3,2304

64,0000

0,163054

6.

10,0000

0,4963

4,963

100,0000

0,246314

Σ

30,0000

1,5187

11,0656

220,0000

0,556881

5,0000

0,253116667

X

49

Universitas Sumatera Utara

a=

=

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2

2

11,0656 − (30,0000 )(1.5187 )/6
220 − (30,0000 ) /6
2

= 0,0496014286

Y= aX+ b

b = Y− aX
=0,253116667 – (0,0496014286)(5,0000)
= 0,0051095238
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0496014286X + 0,0051095238

r=

=

(∑ X 2

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
− (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
2

2

2

11,0656 - (30,0000)(1,5187)/6

{220,0000 - (30,0000) /6}{0,556881 - (1,5187) /6}
2

2

= 0,9993

50

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

1.

Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000

Absorbansi
(Y)
0,0000

2.

2,0000

0,0950

3.

4,0000

0,1694

4.

6,0000

0,2492

5.

8,0000

0,3275

6.

10,0000

0.4052

No.

No.

X

Y

XY

X2

Y2

1.

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

2.

2,0000

0,0950

0,1900

4,0000

0,009025

3.

4,0000

0,1694

0,6776

16,0000

0,028696

4.

6,0000

0,2492

1,4952

36,0000

0,062101

5.

8,0000

0,3275

2,6200

64,0000

0,107256

6.

10,0000

0,4052

4,0520

100,0000

0,164187

Σ

30,0000

1,2463

9,0348

220,0000

0,371265

5,0000

0,207716667

X

51

Universitas Sumatera Utara

a =

=

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
∑ X − (∑ X ) /n
2

2

9,0348 − (30,0000 )(1,2463)/6
220,0000 − (30,0000 ) /6
2

= 0,0400471429

Y=a X+b

b = Y− aX
= 0,207716667 – (0,0400471429)(5,0000)
= 0,0074809524
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0400471429X + 0,0074809524

r=

=

∑ XY − ∑ X∑ Y/n
(∑ X − (∑ X) /n)(∑ Y − (∑ Y) /n )
9,0348 − (30,0000 )(1,2463) / 6
{220,0000 − (30,0000)2 / 6}{0,371265 − (1,2463)2 / 6}
2

2

2

2

= 0,9994

52

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun
GirangMuda

1. Hasil Analisis Kadar Natrium

1.

Berat
Sampel(g)
5,0019

Absorbansi
(A)
0,0080

Konsentrasi
(µg/ml)
0,4017796030

Kadar
(mg/100g)
80,32539695

2.

5,0029

0,0080

0,4017796030

80,30934118

3.

5,0011

0,0080

0,4017796030

80,33824619

4.

5,0023

0,0080

0,4017796030

80,31897387

5.

5,0057

0,0079

0,3969883641

79,30726255

6.

5,0001

0,0079

0,3969883641

79,39608491

Sampel

2. Hasil Analisis Kadar Kalium

1.

Berat Sampel
(g)
5,0019

Absorbansi
(A)
0,3183

Konsentrasi
(µg/ml)
6,3141422578

Kadar
(mg/100g)
631,1743795

2.

5,0029

0,3185

6,3181743997

631,4511983

3.

5,0011

0,3187

6,3222065417

632,0815962

4.

5,0023

0,3182

6,3121261868

630,9223944

5.

5,0057

0,3181

6,3101101159

630,2924782

6.

5,0001

0,3178

6,3040619030

630,3935824

Sampel

53

Universitas Sumatera Utara

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

1.

Berat
Sampel
(g)
5,0019

2.

5,0029

0,1019

2,3576974756

471,2661607

3.

5,0011

0,1020

2,3601945326

471,9350808

4.

5,0023

0,1013

2,3427151334

468,327596

5.

5,0057

0,1023

2,3676857038

472,9979231

6.

5,0001

0,1016

2,3502063045

470,0318603

Sampel

Absorbansi
(A)

Konsentrasi(µg/ml)

Kadar
(mg/100g)

0,1018

2,3552004186

470,8611565

54

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsium dalam Daun
GirangTua

1. Hasil Analisis Kadar Natrium

1.

Berat Sampel
(g)
5,0014

Absorbansi
(A)
0,0073

Konsentrasi
(µg/ml)
0,3682409309

Kadar
(mg/100g)
73,62757045

2.

5,0015

0,0074

0,3730321697

74,58405873

3.

5,0054

0,0074

0,3730321697

74,52594593

4.

5,0011

0,0074

0,3730321697

74,59002414

5.

5,0083

0,0077

0,3874058864

77,35277167

6.

5,0004

0,0076

0,3826146475

76,51680816

1.

Berat Sampel
(g)
5,0014

Absorbansi
(A)
0,2689

Konsentrasi
(µg/ml)
5,3182032008

Kadar
(mg/100g)
531,6714521

2.

5,0015

0,2686

5,3121549879

531,0561819

3.

5,0054

0,2687

5,3141710588

530,8437946

4.

5,0011

0,2689

5,3182032008

531,7033453

5.

5,0083

0,2685

5,3101389169

530,1338695

6.

5,0004

0,2683

5,3061067750

530,568232

Sampel

2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel

55

Universitas Sumatera Utara

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium

1.

Berat Sampel
(g)
5,0019

Absorbansi
(A)
0,2163

Konsentrasi
(µg/ml)
5,2143307293

Kadar
(mg/100g)
1042,4700

2.

5,0029

0,2165

5,2193248433

1043,2599

3.

5,0011

0,2162

5,2118336722

1042,1375

4.

5,0023

0,2161

5,2093366152

1041,3883

5.

5,0057

0,2148

5,1768748737

1034,1960

6.

5,0001

0,2145

5,1693837025

1033,8561

Sampel

56

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10.Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Kalium, dan Kalsiumdalam
Daun GirangMuda

1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram
Absorbansi (Y) = 0,0080
Persamaan Regresi: Y= 0,0208714286X – 0,0003857143
X=

0,0080 + 0,0003857143
= 0,4017796030 µg/ml
0,0208714286

Konsentrasi Natrium = 0,4017796030 µg/ml
Kadar Natrium =

=

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)

0,4017796030 μg/ml x 50ml x (200)
5,0019 g

= 803,2539695µg/g
= 80,32539695mg/100g
= 80,3254 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat Sampel yang ditimbang = 5,0019 gram
Absorbansi (Y) = 0,3183
Persamaan Regresi: Y= 0,0496014286X + 0,0051095238
X=

0,3183 - 0,0051095238
= 6,3141422578 µg/ml
0,0496014286

Konsentrasi Kalium = 6,3141422578µg/ml

57

Universitas Sumatera Utara

Kadar Kalium

=

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)

=

6,3141422578 μg/ml x 50 ml x (100)
5,0019 g

= 6311,743795µg/g
= 631,1743795 mg/100g
= 631,1744 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat Sampel yang ditimbang =5,0019 gram
Absorbansi (Y) = 0,1018
Persamaan Regresi: Y= 0,0400471429X + 0,0074809524
X=

0,1018 - 0,0074809524
= 2,3552004186µg/ml
0,0400471429

Konsentrasi Kalsium = 2,3552004186µg/ml
KadarKalsium =

=

Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran
Berat Sampel (g)
2,3552004186 μg/ml x 50ml x (200)
5,0019 g

= 4708,611565µg/g
= 470,8611565 mg/100g
= 470,8616 mg/100g

58

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Daun GirangMuda
(Xi- X )

(Xi- X )2

1.

Xi
Kadar (mg/100g)
80,32539695

0,3261793430

0,1063929638

2.

80,30934118

0,3101235759

0,0961766323

3.

80,33824619

0,3390285796

0,1149403778

4.

80,31897387

0,3197562658

0,1022440695

5.

79,30726255

-0,6919550610

0,4788018064

6.

79,39608491

-0,6031327034

0,3637690579

∑

479,9953056511

X

79,9992176085

No.

1,2623249078

∑ (Xi - X )

2

SD =

=

n -1

1,2623249078
6 -1

= 0,5024589352
= 0,5024

Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,01; n = 6; dan dk = 5,
diperoleh nilai ttabel = 4,0321.

Data diterima jika thitung