Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom :

memberi intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi, elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia diisikan tadi Rohman, 2007. 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameles Rohman, 2007. a. Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi Rohman, 2007. Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800 ⁰ C, gas alam- udara 1700 ⁰ C, asetilen-udara 2200 ⁰ C dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 ⁰ C Rohman, 2007. b. Tanpa nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman, 2007. 3. Monokromator Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman, 2007. 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Rohman, 2007. 5. Readout Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007. Untuk keperluan analisis kuantittif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dinalisis haruslah sangat encer Rohman, 2007. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu : - Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai - Sampel dilarutkan dengan suatu asam - Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilka harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kiantifikasi hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi. SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut.Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif Rohman, 2007.

BAB III METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat

Analisis Kadmium dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di Balai Riset Standardisasi BARISTAND Industri Medan yang bertempat di Jl. Sisingamangaraja No.24 Medan.

3.2 Alat

Alat – alat yang digunakan adalah Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala, Kaca arloji, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berrongga Hallow Cathode Lamp Kadmium, Pemanas listrik, Pipet volumetric, Kertas saring whatmann No. 42, Seperangkat alat saring vakum, Spektrofotometer Serapan Atom SSA-nyala AA 7000, Timbangan analitik SNI, 2006.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat HNO 3 pekat p.a, Gas asetilen C 2 H 2 , Logam KadmiumCd dengan kemurnian minimum 99,5 , Udara tekan SNI, 2006. 3.4 Prosedur 3.4.1 Pembuatan Larutan Pengencer Akuabides Asam − Dilarutkan 1,5 ml HNO 3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam gelas piala SNI, 2006.

3.4.2 Pembuatan Larutan Pengencer Akuades Asam

− Dilarutkan 1,5 ml HNO 3 pekat ke dalam 1000 ml akuades dalam gelas piala SNI, 2006.

3.4.3 Pembuatan Larutan Baku

a. Pembuatan larutan baku logam Kadmium 100 ppm − Dipipet 10 ml larutan induk 1000 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml. − Ditambahkan larutan pengencer akuabides asam sampai tanda garis dan homogenkan SNI, 2006. b. Pembuatan larutan baku logam Kadmium 10 ppm − Dipipet 10 ml larutan baku 100 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml − Ditambahkan larutan pengencer akuabides asam sampai tanda garis dan homogenkan SNI, 2006.