3.3.3. Reduksi Silika Menjadi Silikon
Dicampur merata didalam cawan besi Dipanaskan dalam tanur pada suhu 800
o
C selama 4 jam
Dibiarkan 1 malam
Catatan : Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi waktu 5 jam dan 6 jam
3.3.4. Tahap Pemurnian Silikon
a. Tahap I : Pelindian dengan penambahan HCl 2N
Dimasukkan kedalam gelas beaker Ditambahkan 150 mL HCl 2N
Dipanaskan pada suhu 80
o
C sambil distirer selama 3 jam
Didinginkan Disaring
Dicuci dengan 150 mL akuabides Dikeringkan
Ditimbang Padatan
Filtrat
Padatan 10 g Silika
8 g Magnesium Powder
Campuran Hasil Reduksi Campuran Hasil Reduksi
Universitas Sumatera Utara
b. Tahap II : Pelindian dengan penambahan HCl 2N dan CH
3
COOH 25
Dimasukkan kedalam gelas beaker Ditambahkan 50 mL HCl 2N
Ditambahkan 150 mL CH
3
COOH 25 Dipanaskan pada suhu 80
o
C sambil distirer selama 3 jam
Didinginkan Disaring
Dicuci dengan 150 mL akuabides Dikeringkan
Ditimbang Padatan
Filtrat Padatan Hasil Pemurnian Tahap I
Padatan
Universitas Sumatera Utara
c. Tahap III : Pelindian dengan penambahan CH
3
COOH 25 dan HF 4,8
Dimasukkan kedalam gelas beaker Ditambahkan 50 mL CH
3
COOH 25 Ditambahkan 150 mL HF 4,8
Dipanaskan pada suhu 80
o
C sambil distirer selama 3 jam
Didinginkan Disaring
Dicuci dengan 150 mL akuabides Dikeringkan
Ditimbang Dikarakterisasi dengan XRD
Padatan Filtrat
Hasil Padatan Hasil Pemurnian Tahap II
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Preparasi Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa yang berasal dari pantai kecamatan Tanjung Tiram, Kabupaten Asahan, Sumatera Utara, dicuci berulang kali dengan air keran sambil digosok-gosok agar diperoleh
pasir kuarsa yang bersih lalu dikeringkan. Kemudian dihaluskan menggunakan alu dan lumpang untuk memperluas permukaannya dan diayak menggunakan ayakan 100 mesh
sehingga dihasilkan pasir kuarsa yang berukuran 100 mesh.
4.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa
Pasir kuarsa yang berukuran 100 mesh dipanaskan pada suhu 150-200
o
C untuk menghilangkan kadar airnya lalu dimurnikan dari zat-zat pengotornya berupa senyawa-
senyawa organik dan oksida-oksida logam. Senyawa-senyawa organik dilarutkan dengan penambahan H
2
SO
4p
sehingga akan terkarbonisasi dan dipisahkan dengan cara pencucian. Sedangkan senyawa-senyawa anorganik berupa oksida-oksida logam dilarutkan dengan
penambahan HCl
p
dan juga dipisahkan dengan cara pencucian. Pada tahap ini, dalam penambahan H
2
SO
4p
dan HCl
p
dilakukan pemanasan pada suhu 80 C. Hal ini dimaksudkan
agar reaksi pemurnian silika berjalan dengan lebih baik dibandingkan reaksi yang dilakukan pada suhu kamartanpa pemanasan.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.1. Campuran silika dengan Gambar 4.2. Silika hasil pemurnian
zat-zat pengotornya
Silika hasil pemurnian kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD sehingga dihasilkan difraktogram silika sebagai berikut:
Gambar 4.3. Difraktogram XRD Silika Ukuran 100 mesh dari Pasir Alam
Tabel 4.1. Peak Difraktogram XRD Silika Ukuran 100 mesh dari Pasir Alam
Peak list
No. 2-thetadeg
dang. Heightcps FWHMdeg Int. Icps deg Int. Wdeg
Asym. factor 1
13.7014 6.458018
103776 0.072
11019 0.113
45 2
13.9018 6.3653
171198 0.12513
33828 0.203
1.94 3
20.9607 4.234814
6012183 0.0996
73622 0.1227
0.82 4
21.2653 4.17496
3301135 0.0914
37010 0.1128
0.446 5
22.8108 3.895513
47151 0.182
9112 0.195
0.43 6
23.7777 3.739110
2215111 0.06416
20913 0.09411
0.85 7
25.412 3.5023
96273 0.093
11414 0.122
1.719 8
25.817 3.4499
65860 0.155
10832 0.166
12
Meas. data:Adriayani SiO2Data 1 BG data:Adriayani SiO2Data 1
Calc. data:Adriayani SiO2Data 1
2-theta deg
In ten
sity cps
20 40
60 10000
20000 30000
40000 50000
Universitas Sumatera Utara
9 26.7895
3.32526 35649445 0.1078
5563101 0.1565
1.22 10
27.35418 3.2582
149191 0.083
14239 0.103
0.55 11
27.4818 3.242
147190 0.626
1041154 0.7115
0.345 12
27.7693 3.21004
30621412 0.1253 435287
0.1425 0.464
13 28.1453
3.16794 38483462 0.1083
477699 0.1244
0.819 14
29.71619 3.004019
27139 0.3210
12320 0.4514
0.24 15
31.03310 2.87959
2461117 0.12613
47324 0.19219
2.37 16
32.44019 2.757716
38446 0.12718
616 0.163
0.74 17
33.79110 2.65058
67661 0.10110
805 0.11918
0.83 18
34.652 2.586715
34144 0.223
14715 0.4310
0.2112 19
35.0082 2.5610816
134386 0.0586
10112 0.07514
3.912 20
35.9337 2.49725
1955104 0.0968
21612 0.11012
0.72 21
36.3479 2.46976
72263 0.08913
7413 0.103
0.94 22
36.582 2.454715
88570 0.213
21417 0.244
1.05 23
39.5328 2.27785
2520118 0.11910
38714 0.15413
0.93 24
40.34214 2.23398
61358 0.12418
987 0.163
0.43 25
41.62917 2.16779
50353 0.092
766 0.153
0.46 26
42.253 2.137215
51854 0.269
14442 0.2811
0.32 27
42.5515 2.12292
4052150 0.1105
48444 0.11915
0.5310 28
42.953 2.104314
53955 0.303
17813 0.336
0.3817 29
45.39715 1.99626
53154 0.09416
706 0.132
0.86 30
45.86114 1.97716
41648 0.10418
586 0.143
1.49 31
49.78517 1.83016
36645 0.185
10420 0.289
0.3317 32
50.2339 1.81483
104476 0.14916
22818 0.223
1.96 33
50.9596 1.7906118
40848 0.172
988 0.245
52 34
52.47314 1.74244
49452 0.11314
677 0.143
1.06 35
54.9757 1.6689319
125784 0.1317
1927 0.15216
0.9118 36
55.4376 1.6560917
126884 0.1095
1607 0.12613
1.12 37
58.372 1.57965
30041 0.092
335 0.113
0.67 38
59.003 1.56427
18832 0.122
236 0.125
1.617 39
60.0467 1.5395315
171798 0.1176
2448 0.14213
3.514 40
61.5555 1.5053610
1949104 0.0865
2107 0.1089
1.12 41
62.023 1.49526
24337 0.186
889 0.369
0.22 42
67.2067 1.3918414
113479 0.0958
1499 0.13117
1.03 43
67.762 1.38184
55155 0.253
18112 0.335
0.5919 44
68.4106 1.3702611
2161110 0.1077
31911 0.14813
1.23 45
73.07411 1.2938717
20934 0.162
445 0.216
0.2711 46
73.5126 1.287248
24837 0.07713
264 0.103
0.3116 47
73.8835 1.281697
73264 0.0785
794 0.10715
0.389 48
75.186 1.26279
9323 0.7317
10414 1.14
0.87
Setelah dibandingkan dengan difraktogram untuk standar silika Lampiran 1, maka dapat disimpulkan bahwa puncak-
puncak dominan yang muncul pada sudut 2θ = 21,265
o
; 2θ
= 26,789
o
; 2θ = 36,58
o
; 2θ = 40,342
o
; 2θ = 41,629
o
; 2θ = 42,95
o
; 2θ = 50,959
o
; dan 2θ
= 41,629
o
merupakan puncak-puncak yang menunjukkan refleksi bidang kristal silika Jorgensen, 1978.
Universitas Sumatera Utara
Kemudian silika dianalisa kuantitatif menggunakan XRD dengan metode RIR Reference Intensity Ratio sehingga dihasilkan komposisi dari silika yang ditunjukkan pada
Tabel 4.2. dan Gambar 4.4. sebagai berikut:
Tabel 4.2. Komposisi Tingkat Kemurnian Silika Ukuran 100 Mesh dari Pasir Alam Menggunakan Metode RIR
Qualitative analysis results
Phase name Formula Figure of merit
Phase reg. detail DB card number
Magnesium catena-silicate, Protoenstatite
Mg SiO
3
1.746 ICDD
01-076-6775 quartz, low
SiO
2
1.124 User COD
7103014
Weight ratio
Phase name Content
- Magnesium catena-silicate, Protoenstatite MgSiO
3
64.418 -
quartz, low 35.66
Adriayani SiO2 5
10 15
20 25
30 35
40 45
50 55
60 65
70 75
80 85
90 95
100 105
Magnesiu...atite quartz, low
Universitas Sumatera Utara
Mea su
rem
en t p
ro fi
le
G am
ba r 4.4. D
ifr akt
ogr am
X R
Kategori